谷物中草甘膦/AMPA检测方案(柱后衍生装置)

MA-206农作物中的草甘膦与AMPA分析高效液相色谱柱后衍生化的一种简单、重复的提取和清除方法 www.tegent.com.cninfo@tegent.com.cn客服热线 400-006-9696扫描二维码了解德祥 现在关于分析作物中草甘膦和 AMPA 的分析方法都存在测试费用昂贵、清洁好使，回收率不理想等问题。尽管通过柱后衍生一离子交换色谱法进行的分析(净化后)既稳定又灵敏，但我们仍寻求一种新的方法来改进样品制备。，本文参考了 AOAC 方法2000.522，它的净化流程非常简便。我们主要介绍了这种简单的样品制备方法如何适用于经典的离子交换--柱后分析方案中。 方法 色谱条件 色谱柱： Cation-exchange column， K* form， P/N 1954150 保护柱： Cation-exchange GARDTM ColumnProtection System P/N1700-3102 柱温：55°C 流速：0.4mL/min 流动相： K200，RG019 进样量：100 uL 柱后衍生条件 柱后衍生系统： Onyx PCX， Pinnacle PCX or Vector PCX反应器体积：0.5mL 温度36°℃ 环境反应器：0.1mL 衍生试剂1： 100 uL of 5% NaOCI (Bleach)in 950 mL of GA116 Diluent 衍生试剂2：100 mg of OPA and 2 g of Thiofluorin 950 mL of GA104 Diluent 衍生流速： 0.3 mL/min each reagent 检测器：荧光检测器：330nm，m：4：465nm 提取： 向25g均质样品中加入足够的水，使水的总体积为125 mL.高速搅拌3-5分钟。并离心10分钟。将20 mL 上清液转移到离心管中并加入15mL二氯甲烷(以去除非极性的共同提取物)。摇动2-3分钟。再次离心10分钟。将 4.5 mL的水层转移到小瓶中，并加入0.50mL酸性改性溶液(16g KH2PO4、160 mL H2O、40 mL甲醇、13.4 mL HCI)。摇动后再次离心10分钟。 需注意的特殊样品： 含量高的农作物：1)含水量2)含蛋白量3)脂肪含量 1)对于会吸收大量水分的作物，保持水量不变，将测试样品减少到12.5g。 2)对于蛋白质含量高的作物，将100 uL HCI 添加到 20 mL等分的粗提取物中。盖上盖子，摇晃并离心10分钟。 3)对于含油量高的作物，进行两次二氯甲烷分配。 阳离子交换净化： 将1mL提取物(0.18g正常作物或0.09g干作物)转移到色谱柱储液器并洗脱到树脂床的顶部。添加0.70 mL的洗脱溶液(160mLH2O、2.7 mL HCI、40mL甲醇)并丢弃流出物。再用 0.70毫升重复洗脱并丢弃流出物。再用12 mL 的洗脱液洗脱并收集在圆底烧瓶中。使用旋转蒸发器在40°C的水浴中蒸发至干。或收集在离心管中并使用真空涡流蒸发器蒸发。将残留物溶解在2.0 mL 的洗脱溶液中(干燥作物使用1.5mL)。蒸发前的提取物可以冷藏保存7天。 添加了草甘膦和AMPA 的苜蓿和番茄检测色谱图 ( 1)“Validation of an Analytical Residue Method f o r A nalysis of Glyphosate and Metabolite： An Interlaboratory Study."J . Agric. F ood C h em. 34 ， (1 9 86) 9 5 5-96 0 . ) ( 2) P.L. Alferness and L . A. Wiebe，“Determination of Glyphosate and Aminomethylphos-phonic Acid in Crops by Capi l lary Gas Chromatography with Mass-Selective Detection：Collaborative Study."Journal of AOAC International，200184 ， 823-846. ) 总部 香港九龙观塘巧明街100号友邦九龙大楼36楼3605室Tel： (852) 3910 1500 Fax： (852) 2758 3830 亚太地区 香港办事处 香港九龙观塘鸿图道14-16号DP 29， Dragon Parc 2 Villa， Nguyen Huu Tho志成工业大厦5楼全层Street， Phuoc Kien Commune， Nha Be District，Ho Chi Minh City.北区北京办事处西安办事处北京市东城区南竹竿胡同2号陕西省西安市长安区郭杜街道文苑中路银河SOHO D座50921室长安双创中心B座Tel： (010) 8232 7383 Fax：(010) 8232 9551东区上海办事处武汉办事处上海市长宁区天山路1717号湖北省武汉市东湖高新佳园路2号SOHO天山广场T2幢1002室 (200050)高科大厦18楼F1801(430074)Tel： (021) 5261 0159 Fax： (021) 5261 0122南区广州办事处长沙办事处广东省广州市黄埔区茅岗南路9号湖南省长沙市经济技术开发区向阳路1号鱼珠智谷A08-09(510730)金科时代中心3A-1904(410015)Tel： (020) 32568788 Fax： (020) 3256 8700海南办事处海南省海口市蓝天路7号华江大厦12B室(570203)昆明办事处云南省昆明市五华区北京路1079号欣都龙城4栋707室(650041)西区南宁办事处广西省南宁市市族大道141号成都办事处中鼎万象东方C座601室(530028)四川省成都市高新区都会路55号3单元25楼2506号重庆办事处重庆市渝北区新溉路保华大道仁安龙城国际1期1栋1单元20-9室(400020) 德祥集团旗下一站式科研用品采购平台 网址： www.smartlabhub.com.cn 邮箱： info@smartlabhub.com.cn 售后服务热线：400-006-9696 现在关于分析作物中草甘膦和 AMPA 的分析方法 都存在测试费用昂 贵、清洁好使，回收率不理想等问题。 尽管通过柱后衍生—离子交换色 谱法进行的分析（净化后）既稳定又灵敏，但我们仍寻求一种新的方法来 改进样品制备。 本文参考了 AOAC 方法 2000.522，它的净化流程非常 简便。 我们主要介绍了这种简单的样品制备方法如何适用于经典的离子 交换—柱后分析方案中。