SOEC用Ni-YSZ浆料中均质分散检测方案(均质器)

上海人和科学仪器有限公司Shanghai Renhe Scientific Instrument Co.， Ltd. TRILOS 超高压纳米均质机在 SOEC 用 Ni-YSZ 浆料的应用 氢具有零碳、高效、可储能、应用场景丰富等优势，发展氢能是我国能源转型的重要路径。氢能的大规模利用首先要解决氢的大规模制备问题。固体氧化物电解池 (solid oxide electrolysis cell，SOEC) 作为一种新型高效能量转化装置(700~900℃)通过高温下的电化学反应过程，可将原料 H20 转转为H2和 O，实现由电能和热能向化学能的高效转化。 SOEC 理论上可看作是固体氧化物燃料电池(SOFC)的逆运行，主要由电解质、燃料极(阴极)、氧气极(阳极)三部分组成。SOEC 材料和制备工艺等也与 SOFC 基本一致，电极一般为多孔结构。目前， Ni-YSZ(稳定氧化锆)作为SOEC 阴极材料，各方面综合性能最好，因此被广泛采用。 旬限 图1固体氧化物电解池 SOEC 制备 Ni-YSZ 支撑体的步骤包括浆料的制备、固化成型、烧结三个步骤，任何一步产生的不均匀性都会在烧结时得到放大，导致最终的产品中存在缺陷，其中稳定浆料的制备最为关键。一方面，浆料的稳定能够确保得到较少缺陷的陶瓷制品；另一方面，浆料的稳定还能够保证 Ni-YSZ 微观结构的均匀。Ni-YSZ 浆料为NiO、YSZ、造孔剂、陶瓷添加剂和分散介质的混合物。目前常用辊磨机来分散浆料，但是存在分散时间过长(72h)，产品一致性较差，且浆料气泡较多等问题。为了解决上上技术问题，我们提供了用 TRILOS 超高压纳米均质机，均匀分 散 Ni-YSZ浆料的方法。 1. TRILOS 超高压纳米均质机介绍： TRILOS 超高压纳米均质机采用高压喷射原理，能够在短时间内产生巨大的剪切力，碰撞力，气穴力，从而将大量能量集中作用于物料，使物料的成分以完全的均质的状态存在，能够大幅提升效率。 TRILOS 超高压纳米均质机不堵不漏，采用10寸工业触控屏，可实时监控压力曲线图，最高压力可达4000bar. 图2均质机原理图公限 图 3 TRILOS 超高压纳米均质机 2. 实验描述： 先用杰奥特 MSH-0512顶置搅拌机预分散 Ni-YSZ 浆料，然后采用TRILOS 超高压纳米均质机均质分散样品，并研究不同均质次数对浆料分散稳定性的影响。采用 LUMiSizer 分散稳定性分析仪，测试样品的稳定性。采用 Microtrac S3500 激光粒度仪和 Brookfield DV2T 粘度计(L4转子，20RPM)，分别测试样品均质前后的粒径和粘度。 图4杰杰特 MSH-0512顶置式搅拌机 3. 实验过程及测试结果： 上海人和科学仪器有限公司 Shanghai Renhe Scientific Instrument Co.， Ltd. 采用 TRILOS 超高压纳米均质机ND100， 将 Ni-YSZ 浆料在 1000bar 压力下处理1至4遍。 司公限有 图5用TRILOS超高压纳米均质机 ND100 处理 Ni-YSZ浆料 从下表可知，经过均质处理后，样品的粘度增大，粒径呈现先减小后增加的趋势，可能和粘度增大有关。总体来看，均质后样品的粒径要小于均质前样品的粒径，表明高压均质有利于颗粒团聚体的分散。 处理次数 D10粒径(um) D50粒径(um) D90粒径(um) 粘度(CP，常温) 0 0.1930 0.467 2.424 1950 1 0.1720 0.349 0.919 2095 2 0.1750 0.388 2.057 2782 3 0.1720 0.415 2.640 2912 4 0.1740 0.414 2.116 3140 采用 LUMiSizer 分散稳定性分析仪，测试样品的稳定性，结果如图7所示。 图6LUMiSizer 稳定性分析仪(测试条件：2828RPM， 16h，25℃) 图7均质后 Ni-YSZ 浆料的不稳定性指数对比 采用 STEP 技术，可以定量分析稳定性，得出每个样品的“不稳定性指数”。不稳定性指数越小，表明体系越稳定。由 Ni-YSZ 浆料的不稳定指数柱状图可知，就实验全过程来看，样品的不稳定性顺序依次为：3<1<2~4，其中样品3最稳定。 将Ni-YSZ浆料，利用 KEKO 流延机流延生胚片，将生胚片在120℃下干燥 0.5h得到流延片1-D， 2-D， 3-D 和4-D。由图8得知，流延片1-D 和2-D表面有裂纹和颗粒；流延片3-D表面有零星颗粒和气泡；流延片4-D无气泡，无颗粒，均匀性好。 图8均质处理后的 Ni-YSZ浆料流延干燥后的流延片 将流延片 4-D和辊磨法制备的流延片，用拉力机测试其力学性能，结果如下表所示。由表可以看出，就最大力和拉伸强度而言，流延片4-D是辊磨法制备的流延片的约6倍，表明采用高压均质可极大的提提生胚强度。 样品编号 最大力(N) 拉伸强度(MPa) 厚度(mm) 4-D 67.57 9.77 0.46 辊磨法样品 11.04 1.63 0.45 将流延片4-D 放入高温炉中烧结，得到支撑体样品4-S。图9是支撑体样品4-S的断面扫描电镜(SEM)图。由图可知，支撑体样品4-S的均匀性很好，表明高压均质可有效的提高支撑体样品的均匀性。 图9支撑体样品 4-S的 SEM 图 公 4. 结论： 限 经过 TRILOS 超高压纳米均质机处理后， Ni-YSZ 浆料的咸径减小。将浆料4流延干燥后得到的流延片4-D无气泡，无颗粒，均匀性好。之后，将流延片4-D放入高温炉中烧结，得到的支撑体样品 4-S的均匀性很好。总之，相较于传统的磨机， TRILOS 超高压纳米均质机效率高，处理后的浆料无气泡，流延干燥后的流延片和烧结后的支撑体的均匀性都很好。 仪学科和、 上海人和科学仪器有限公司 技术销售热线：：44008-200-117 联系人：13918294437 (吴经理) 邮箱： info@renhesci.com 网址：www.renhe. net 氢具有零碳、高效、可储能、应用场景丰富等优势，发展氢能是我国能源转型的重要路径。氢能的大规模利用首先要解决氢的大规模制备问题。固体氧化物电解池（solid oxide electrolysis cell, SOEC）作为一种新型高效能量转化装置（700~900℃）通过高温下的电化学反应过程，可将原料H2O转化为H2和O2，实现由电能和热能向化学能的高效转化。SOEC 理论上可看作是固体氧化物燃料电池（SOFC）的逆运行，主要由电解质、燃料极（阴极）、氧气极（阳极）三部分组成。SOEC 材料和制备工艺等也与SOFC 基本一致，电极一般为多孔结构。目前，Ni-YSZ（钇稳定氧化锆）作为SOEC阴极材料，各方面综合性能较好，因此被广泛采用。     图1 固体氧化物电解池SOEC制备Ni-YSZ支撑体的步骤包括浆料的制备、固化成型、烧结三个步骤，任何一步产生的不均匀性都会在烧结时得到放大，导致最终的产品中存在缺陷，其中稳定浆料的制备最为关键。一方面，浆料的稳定能够确保得到较少缺陷的陶瓷制品；另一方面，浆料的稳定还能够保证Ni-YSZ微观结构的均匀。Ni-YSZ浆料为NiO、YSZ、造孔剂、陶瓷添加剂和分散介质的混合物。目前常用辊磨机来分散浆料，但是存在分散时间过长（72h），产品一致性较差，且浆料气泡较多等问题。为了解决上述技术问题，我们提供了用TRILOS超高压纳米均质机，均匀分散Ni-YSZ浆料的方法。 ……