土壤中62种挥发性有机物检测方案(吹扫捕集)

TELEDYNE TEKMAR Tekmar 吹扫联集联用气相质谱仪分析土壤中挥发性有机物 摘要 本文参照《HJ 605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法》使用Tekmar吹扫捕集Atomx XYZ与GC-MS联用测定土壤中60多种挥发性有机物(VOC)， 进行校准曲线建立、方法检测限(MDL)测试，并完成曲线中间点目标化合物重复性测试。 前言 土壤是生命之基、万物之母，是构成生态系统的基本要素之一，同时也是人类赖以生存的物质基础，经济社会发展不可或缺的宝贵自然资源。加强土壤污染监测，事关广大人民群众身体健康、经济社会可持续发展。国务院相继制定《土壤污染防治行动计划》(即“土十条”)，开展第三次全国土壤普查，其重视程度不言而喻。 早在20世纪70年代 Tekmar公司便配合美国环保署开发吹扫捕集进样技术并制定一系 ATOM列相关标准。历经四十多年发展，， Tekmar一直是业内VOC分析领域创新、高质量产品的代表。Atomx XYZ自身集成84位自进进样器，可以实现甲醇对固体样品中VOC的全自动萃取，具备强除水能力，能够有效减少峰干扰并延长气相色谱柱的使用寿命；同时，通过提高捕集阱降温速率，优化捕集阱解吸效率，将样品残留隐患大幅降低。 样品前处理 采用Restek标准品 (8260B MegaMix TM)、酮类VOA和 502.2校准混标，用甲醇配制62种化合物的50ppm工作校准标样。 A Teledyne Technologies Company 在2-200ppb浓度范围建立土壤样品校准曲线。使用氟苯、氯苯-d5和1，4-二氯苯-d4三种内标之一计算各种化合物的相对响应因子(RF)。替代物由二溴氟甲烷、甲苯-d8和4-溴氟苯组成。采用Restek标准品，用甲醇配制浓度为 25ppm的内标和替代物，然后取10pL该溶液与5mL各样品混合，使浓度达到50ppb。 配制七个2ppb土壤标样以计算MDL和精密度，配制七个20ppb土壤标样以进行曲线中间点化合物重复性测试核查并计算精密度和回收率。 表1 符合 HJ605 标准的 Atomx XYZ 土壤分析方法条件 待机 设置 吹扫 设置 阀箱温度 140℃ MCS 吹扫温度 20°C 传输线温度 140℃ 干气吹扫时间 0.5 min 进样组件温度 90℃ 干气吹扫流速 100 mL/min 水加热器温度 90℃ 干气吹扫温度 20℃ 样品瓶温度 40°℃ 脱附 设置 Soil 阀温度 100℃ 甲醇针头冲洗 关闭 待机流速 10 mL/min 水针头冲洗体积 7.00 mL 吹扫就绪温度 40℃ 针头吹扫时间 0.25 min 吹扫 设置 脱附预热温度 245℃ 预吹扫时间 0.00 min GC 启动信号 开始脱附 预吹扫流速 0 mL/min 脱附时间 2.00 min 预热混合速度 慢速 排液流速 300 mL/min 样品预热时间 0.00 min 脱附温度 250℃ 预吹扫时间 0.25 min 烘烤 设置 水体积 10.00 mL 烘烤时间 2.00 min 水吹扫时间 0.25 min 烘烤流速 400 mL/min 水吹扫流速 100 mL/min 烘烤温度 280℃ 鼓泡管加热器 关闭 MCS 烘烤温度 180℃ 吹扫混合速度 中速 吹扫时间 11.00 min 吹扫流速 40 mL/min 捕集阱 #9 吹扫温度 20℃ 吹扫气体 氮气 A Teledyne Technologies Company 结果 校准曲线RF的相对标准偏差(RSD%)、MDL和曲线中间点化合物重复性测试精密度和回收率数据见表2，，图1显示了20ppb标样的结果，表明所有VOC均获得优异的峰分离度，水分干扰影响极小。 线性校准 校准范围 2.5-500 ppb 实验室丙酮污染导致标线中间点重复性测试的回收率偏高 图1依照HJ605测定20ppb VOC标样得到全组分谱图 结论 本研究表明Atomx XYZ吹扫捕集满足HJ605标准处理土壤样品中VOC的要求，联合GC-MS进行检测，校准曲线的RSD%符合方法要求。此外， 2ppb标样检出限和精密度表明，结果受水分干扰影响极小。大多数化合物的MDL分析结果均小于0.50ppb。20ppb曲线中复点重复性测试结果显示，除一种化合物外，其他所有化合物的RSD均低于9%，平均回收率达到109%。 注：在分析过程中，实验室受到丙酮污染，导致曲线中间点重复性测试得到的丙酮回收率偏高。 通过对吹扫捕集方法和气相色谱柱温箱温度程序进行适当修改，可缩短样品循环时间并减少进入色谱柱的水分，从而提高样品分析效率并改善灵敏度。 区l info@leemanchina.comwww.leemanchina.com 土壤是生命之基、万物之母，是构成生态系统的基本要素之一，同时也是人类赖以生存的物质基础，经济社会发展不可或缺的宝贵自然资源。加强土壤污染监测，事关广大人民群众身体健康、经济社会可持续发展。国务院相继制定《土壤污染防治行动计划》（即“土十条”），开展第三次全国土壤普查，其重视程度不言而喻。采用Restek标准品（8260B MegaMixTM）、酮类VOA和 502.2 校准混标，用甲醇配制62种化合物的50ppm工作校准标样。  在2-200ppb浓度范围建立土壤样品校准曲线。使用氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4三种内标之一计算各种化合物的相对响应因子(RF)。替代物由二溴氟甲烷、甲苯-d8和4-溴氟苯组成。采用Restek标准品，用甲醇配制浓度为 25ppm的内标和替代物，然后取10µL该溶液与5mL各样品混合，使浓度达到50ppb。  配制七个2ppb土壤标样以计算MDL和精密度，配制七个20ppb土壤标样以进行曲线中间点化合物重复性测试核查并计算精密度和回收率。