医疗器械中铅含量检测方案(原子吸收光谱)

【仪电分析】一次性医疗器械中重金属铅含量的测定石墨炉原子吸收法 一次性医疗器械产品中的重金属铅，因为其能直接进入人体血液、器官和组织，相对于胃肠道吸收可能对患者重金属是一种难于控制的污染物，其毒性大、带来更严重的危害。重金属铅对人体的毒副作用主要表现为神经系统紊乱、智能障碍、高血压等；对儿童的有害作用更为明显。 本实验参考标准： GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》，采用石墨炉原子吸收法测定一次性医疗器械中重金属铅的含量。 一、方法原理 试样消解理后，经石墨炉原子化，在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 二、主要仪器及试剂 a.原子吸收光谱仪： AA320N PLUS， 配 GA3202 PLUS 石墨炉原子化器； b.铅空心阴极灯； c.冷却水机； 可控温电加热设备； e.硝酸：：优级纯； f.铅标准储备液(1000mg/L)。 三、实验方法 3.1仪器分析条件 参考实验条件及石墨炉升温程序见表1和表2： 表1参考实验条件 元素 波长 (nm) 狭缝 (nm) 灯电流 (mA) 背景校正 方式 进样量(uL) 石墨管类型 Pb 283.3 0.4 2 无 10 热解/平台 表2石墨炉升温程序 步骤 温度(℃) 斜坡时间(s) 保持时间(s) 1 100 10 15 2 120 10 10 3 400 10 15 4 1800 0 5 5 2000 1 5 3.2试样的制备 取样品，按 0.1g~0.2g 样品加1ml的比例加水，在37℃下恒温 24h，将样品与液体分离，冷至室温，作为检测液，取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白溶液。 3.3标准曲线的制作 分别吸取铅标准中间液(1.0mg/L)0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为 0ug/L、5.00 ug/L、10.0 ug/L、20.0 ug/L、30.0 ug/L、40.0ug/L.，按质量浓度由低到高的顺序分别将 10.0ul铅标准系列溶液注入石墨炉，原子化后测其吸光度，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。 取同样量的试样及空白注入石墨炉，在上述分析条件下进行测试。 四、实验结果 4.1铅标准曲线 铅标准曲线见图1： 图1铅标准曲线 4.2铅原子化图 铅原子化图见图2： 图2铅原子化图 4.3样品结果 样品名称 称样质量(g) 定容体积(mL) 测定结果(ug/L) 样品1 1.011 10 10.31 【仪电分析】一次性医疗器械中重金属铅含量的测定石墨炉原子吸收法一次性医疗器械产品中的重金属铅，因为其能直接进入人体血液、器官和组织,相对于胃肠道吸收可能对患者重金属是一种难于控制的污染物，其毒性大、带来更严重的危害。重金属铅对人体的毒副作用主要表现为神经系统紊乱、智能障碍、高血压等；对儿童的有害作用更为明显。本实验参考标准：GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法》，采用石墨炉原子吸收法测定一次性医疗器械中重金属铅的含量。一、方法原理试样消解理后，经石墨炉原子化，在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。二、主要仪器及试剂a. 原子吸收光谱仪：AA320N PLUS，配GA3202 PLUS石墨炉原子化器； b.铅空心阴极灯；c. 冷却水机；d. 可控温电加热设备；e. 硝酸：优级纯；f. 铅标准储备液（1000mg/L）。三、实验方法3.1 仪器分析条件参考实验条件及石墨炉升温程序见表1和表2：表1 参考实验条件元素波长（nm）狭缝（nm）灯电流（mA）背景校正方式进样量（μL）石墨管类型Pb283.30.42无10热解/平台表2 石墨炉升温程序步骤温度（℃）斜坡时间（s）保持时间（s）110010152120101034001015418000552000153.2 试样的制备取样品，按0.1g~0.2g样品加1ml的比例加水，在37℃下恒温24h，将样品与液体分离，冷至室温，作为检测液，取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白溶液。3.3 标准曲线的制作分别吸取铅标准中间液(1.0mg/L)0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0ug/L、5.00 ug/L、10.0 ug/L、20.0 ug/L、30.0 ug/L、40.0ug/L.，按质量浓度由低到高的顺序分别将10.0ul铅标准系列溶液注入石墨炉，原子化后测其吸光度，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。取同样量的试样及空白注入石墨炉，在上述分析条件下进行测试。四、实验结果4.1 铅标准曲线铅标准曲线见图1： 图1 铅标准曲线4.2 铅原子化图铅原子化图见图2： 图2 铅原子化图4.3 样品结果样品名称称样质量（g）定容体积（mL）测定结果（μg/L）样品11.0111010.31