刺五加中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（刺五加） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用刺五加） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL。 1%冰醋酸溶液：量取5mL冰醋酸，用水定容至500mL。 提取步骤 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。 注意事项 加标水平：3.0g样中加入0.3mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为1mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 5.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 5.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 15.803 0.077 1334655 2 灭线磷 16.842 0.083 3431237 3 杀虫脒 17.271 0.095 227362 4 甲拌磷 18.199 0.089 5642982 5 治螟磷 18.37 0.062 2982237 6 α-BHC 18.805 0.052 1111817 7 特丁硫磷 20.115 0.07 2449881 8 γ-BHC 21.447 0.083 3827630 9 β-BHC,久效磷 22.349 0.1 4052610 10 氟甲腈 23.682 0.104 3036464 11 δ-BHC 24.959 0.084 569002 12 艾氏剂 25.759 0.088 1613601 13 甲基对硫磷 27.292 0.106 3459342 14 2,4-三氯杀螨醇 28.438 0.089 3727190 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 29.618 0.074 2983661 16 对硫磷,三氯杀螨醇 29.797 0.107 4376233 17 甲基异硫磷 31.658 0.104 5528797 18 水胺硫磷 32.758 0.097 3697812 19 α-硫丹 33.363 0.106 2215253 20 氟虫腈砜 36.036 0.096 1262549 21 狄氏剂 36.323 0.093 7215175 22 4,4'-滴滴伊 36.639 0.139 447200 23 苯线磷 38.242 0.107 190597 24 甲基硫环磷 38.504 0.155 4183321 25 除草醚 40.498 0.101 2584268 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 40.907 0.127 9510923 27 4,4'-滴滴滴 41.464 0.106 11080541 28 4,4'-滴滴涕 43.971 0.101 6667982 29 硫丹硫酸酯 45.191 0.096 433822 30 磷酸三苯酯 48.515 0.059 585397 31 蝇毒磷 51.921 0.051 270444 图2.刺五加样品空白图谱 图3. 刺五加样品加标1mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为1mg/kg） 峰号 物质 平均回收率 RSD值 1 内吸磷 97.34% 1.50% 2 灭线磷 103.84% 1.84% 3 杀虫脒 49.03% 1.79% 4 甲拌磷 122.41% 4.08% 5 治螟磷 106.90% 2.73% 6 α-BHC 107.88% 4.97% 7 特丁硫磷 100.91% 1.46% 8 γ-BHC 93.86% 1.30% 9 β-BHC,久效磷 122.09% 3.20% 10 氟甲腈 103.33% 0.66% 11 δ-BHC 79.56% 3.21% 12 艾氏剂 93.29% 1.59% 13 甲基对硫磷 112.62% 1.11% 14 2,4-三氯杀螨醇 101.09% 1.68% 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 106.43% 0.72% 16 对硫磷,三氯杀螨醇 116.79% 0.47% 17 甲基异硫磷 101.17% 2.07% 18 水胺硫磷 96.38% 1.05% 19 α-硫丹 116.02% 2.67% 20 氟虫腈砜 104.56% 3.12% 21 狄氏剂 95.17% 0.75% 22 4,4'-滴滴伊 109.20% 1.11% 23 苯线磷 106.63% 3.12% 24 甲基硫环磷 108.89% 0.71% 25 除草醚 88.54% 3.00% 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 92.33% 0.20% 27 4,4'-滴滴滴 93.67% 0.71% 28 4,4'-滴滴涕 98.74% 0.92% 29 硫丹硫酸酯 71.69% 0.35% 30 蝇毒磷 93.85% 5.09% 相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00528-20000 盐析包 QuEChERS 萃取盐包，AOAC 方法，6g 硫酸镁，1.5g 乙酸钠, 50/pk 00581-20021 QuEChERS净化管 QuEChERS萃取净化管-15mL，900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB, 50/pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。