淫羊藿中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（淫羊藿） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用淫羊藿） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL 乙腈-甲苯（3:1）：量取300mL乙腈，和100mL甲苯，超声混匀，备用。 提取步骤 称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。 活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去； 上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中； 洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中； 复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。 注意事项 加标水平：2.5g样中加入0.5mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为2mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 17.165 0.06 2561446 2 灭线磷 18.209 0.067 2230653 3 杀虫脒 18.846 0.068 2547638 4 治螟磷 19.876 0.072 1853276 5 甲拌磷 20.083 0.099 6100863 6 α-BHC 20.548 0.074 1099850 7 特丁硫磷 21.965 0.076 1670763 8 γ-BHC 23.427 0.077 1878325 9 β-BHC,久效磷 24.081 0.15 4669451 10 氟甲腈 25.335 0.075 879300 11 δ-BHC 26.962 0.083 817521 12 艾氏剂 28.171 0.096 779536 13 甲基对硫磷 29.583 0.082 1899687 14 2,4-三氯杀螨醇 30.845 0.095 5237456 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 31.565 0.152 4372904 16 对硫磷 32.154 0.09 1318474 17 三氯杀螨醇 32.69 0.097 4682183 18 甲基异硫磷 34.142 0.099 3154917 19 水胺硫磷 35.235 0.095 3125049 20 α-硫丹 36.066 0.101 1052417 21 氟虫腈砜 37.671 0.093 1291887 22 狄氏剂 38.843 0.09 505930 23 4,4'-滴滴伊 39.004 0.098 2616581 24 苯线磷 40.641 0.096 2723580 25 甲基硫环磷 41.472 0.106 2945379 26 除草醚 43.131 0.097 676963 27 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 43.782 0.109 4122186 28 4,4'-滴滴滴 44.167 0.097 5051837 29 4,4'-滴滴涕 46.688 0.08 2396442 30 硫丹硫酸酯 47.521 0.063 887681 31 磷酸三苯酯 49.635 0.034 67726 32 蝇毒磷 53.058 0.036 501852 图2.淫羊藿样品空白图谱 图3. 淫羊藿样品加标2mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为2mg/kg） 物质 平均回收率 RSD值 内吸磷 79.58% 1.14% 灭线磷 102.12% 0.52% 杀虫脒 97.95% 0.81% 治螟磷 101.97% 0.72% 甲拌磷 112.84% 4.00% α-BHC 101.33% 0.80% 特丁硫磷 98.66% 0.57% γ-BHC 95.89% 0.99% β-BHC,久效磷 113.41% 0.60% 氟甲腈 103.79% 1.58% δ-BHC 111.94% 2.18% 艾氏剂 99.95% 0.21% 甲基对硫磷 104.65% 0.29% 2,4-三氯杀螨醇 100.43% 0.50% 氟虫腈,氟虫腈亚砜 104.52% 1.19% 对硫磷 103.47% 1.52% 三氯杀螨醇 100.58% 0.17% 甲基异硫磷 101.56% 1.05% 水胺硫磷 104.51% 0.06% α-硫丹 94.43% 0.98% 氟虫腈砜 99.76% 4.72% 狄氏剂 107.33% 0.40% 4,4'-滴滴伊 100.27% 0.77% 苯线磷 98.80% 1.94% 甲基硫环磷 116.70% 0.03% 除草醚 101.77% 3.29% β-硫丹,2,4'-滴滴涕 97.83% 0.90% 4,4'-滴滴滴 99.93% 1.22% 4,4'-滴滴涕 96.05% 1.39% 硫丹硫酸酯 102.06% 0.83% 蝇毒磷 87.46% 2.34% 相关产品信息 货号 名称 规格 00527-20011 SPE小柱 Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 01适用范围适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用淫羊藿）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法 气相色谱-质谱法》02提取步骤称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。03SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。04色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，zui后以15℃/min升温至300℃，保持6min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146kPa；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：10.0min。05色谱图或者加标回收率结果