口罩用聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物残留量检测方案(气相色谱仪)

X= 7.140：Y=421.052 【仪电分析】口罩用聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物残留量的检测-气相色谱法 熔喷布具有孔径小、孔隙率高、过滤效率高等特点，是口罩生产的核心材料。近期相关企业转产熔喷布，但对所用原料、设备、生产工艺等不够了解，生产的熔喷布过滤效率不高，质量不能满足口罩生产的需要。 本实验参考 GB/T 30923-2014《塑料聚丙烯(PP)熔喷专用料》，适用于以聚丙烯为主要原料，以二叔丁基过氧化物 (DTBP)为降解剂，经改性制得的聚丙烯熔喷专用料。 一、方法原理 在甲苯溶剂中将样品溶解或溶胀，溶剂中含有已知量的正己烷为内标物。用微量进样器吸取适量溶液，直接注入气相色谱仪，在-一定条件下进行气相色谱分析，用内标法测定二叔丁基过氧化物 (DTBP)残留。 二、主要仪器及试剂 a. 气相色谱仪： GC128，配备 FID 检测器； b. 分析天平； c. 毛细色谱柱： DB-624，30mx0.32mm×1.8um； d. 正己烷：色谱纯； e. 二叔丁基过氧化物：分析纯； f. 甲苯：分析纯。 三、实验方法 3.1校准溶液的配制 a. 在一个50mL 容量瓶中加入适量的甲苯，用分析天平称量此时容量瓶的质量，精确至0.1mg。用计量管加入约 0.5g正己烷，用分析天平称量此时的容量瓶质量，精确至 0.1mg。 再用甲苯稀释至刻度，摇匀，记为溶液A。 b. 在一个50mL 容量瓶中加入适量的甲苯，用分析天平称量此时容量瓶的质量，精确至0.1mg。用计量管加入约 0.5g二叔丁基过氧化物，用分析天平称量此时的容量瓶质量，精确至 0.1mg。再用甲苯稀释至刻度，摇匀，记为溶液B。 C. 用移液枪分别移取 1mL溶液A和溶液B置于 50mL容量瓶中，加入甲苯定容至刻度，摇匀，作为校准溶液。 3.2试样的制备 详情见标准 GB/T 30923-2014《塑料聚丙烯(PP)熔喷专用料》 3.3色谱条件的优化 考虑到现有溶剂纯度问题，实验中考察了非极性色谱柱 SE-30、中等极性色谱柱 DB-624和极性色谱柱 PEG-20M。非极性色谱柱上目标化合物与甲苯不能达到分离度要求，极性色谱柱上目标化合物与溶剂中杂质重叠，中等极性色谱柱对三者分离效果好。分别如图1，图2，，图3所示。 图1标样在SE-30分离的色谱图 [pA] [min] 图2标样在PEG-20M 分离的色谱图 [pA] ×=10.586：Y=187.281 图3标样在DB-624分离的色谱图 参考国标条件，实际样品分析中，目标化合物附近出现不易分离的杂质峰，通过条件优化，使目标化合物与杂质峰能够完全分离，确定色谱分析条件如下： 柱温：65℃恒温； 进样口温度：：110℃： 检测器温度： 150°C； 柱流量：1.5mL/min； 进样方式：分流进样；分流比：25：i：1 四、实验结果 4.1标样色谱图 标准样品的色谱图如图4所示： 图4标准样品色谱图 4.2校正因子的计算 用微量注射器吸取取准溶液1uL， 注入气相色谱中进行分析。 二叔丁基过氧化物的校正因子Rr按下列公式A.1计算： 式中： As-校准溶液中正己烷的峰面积； Ai-校准溶液中二叔丁基过氧化物的峰面积； Ms一校准溶液中正己烷的含量，单位为毫克(mg)； M；-校准溶液中二叔丁基过氧化物的含量，单位为毫克(mg)； 4.3试样结果的计算 用微量注射器吸取试样溶液1pL， 注入气相色谱中进行分析。 试样中二叔丁基过氧化物残留量 Ci (mg/kg)按下列公式 A.2计算 式中： As'试样溶液中正己烷的峰面积； Ai试样溶液中二叔丁基过氧化物的峰面积； M，'试试样溶液中正己烷的含量，单位为毫克(mg)； Wi一样品质量，单位为克(g)。 取两次平行试验的算数平均值为结果，并修约至整数位进行报告。 【仪电分析】口罩用聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物残留量的检测-气相色谱法熔喷布具有孔径小、孔隙率高、过滤效率高等特点，是口罩生产的核心材料。近期相关企业转产熔喷布，但对所用原料、设备、生产工艺等不够了解，生产的熔喷布过滤效率不高，质量不能满足口罩生产的需要。本实验参考GB/T 30923-2014《塑料 聚丙烯（PP）熔喷专用料》，适用于以聚丙烯为主要原料，以二叔丁基过氧化物（DTBP）为降解剂，经改性制得的聚丙烯熔喷专用料。一、方法原理    在甲苯溶剂中将样品溶解或溶胀，溶剂中含有已知量的正己烷为内标物。用微量进样器吸取适量溶液，直接注入气相色谱仪，在一定条件下进行气相色谱分析，用内标法测定二叔丁基过氧化物（DTBP）残留。二、主要仪器及试剂a. 气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；           b. 分析天平；c. 毛细色谱柱：DB-624，30m×0.32mm×1.8μm；d. 正己烷：色谱纯；e. 二叔丁基过氧化物：分析纯；f. 甲苯：分析纯。三、实验方法3.1校准溶液的配制a. 在一个50mL容量瓶中加入适量的甲苯，用分析天平称量此时容量瓶的质量，精确至0.1mg。用计量管加入约0.5g正己烷，用分析天平称量此时的容量瓶质量，精确至0.1mg。再用甲苯稀释至刻度，摇匀，记为溶液A。b. 在一个50mL容量瓶中加入适量的甲苯，用分析天平称量此时容量瓶的质量，精确至0.1mg。用计量管加入约0.5g二叔丁基过氧化物，用分析天平称量此时的容量瓶质量，精确至0.1mg。再用甲苯稀释至刻度，摇匀，记为溶液B。c. 用移液枪分别移取1mL溶液A和溶液B置于50mL容量瓶中，加入甲苯定容至刻度，摇匀，作为校准溶液。3.2试样的制备详情见标准GB/T 30923-2014《塑料 聚丙烯（PP）熔喷专用料》3.3色谱条件的优化 考虑到现有溶剂纯度问题，实验中考察了非极性色谱柱SE-30、中等极性色谱柱DB-624和极性色谱柱PEG-20M。非极性色谱柱上目标化合物与甲苯不能达到分离度要求，极性色谱柱上目标化合物与溶剂中杂质重叠，中等极性色谱柱对三者分离效果好。分别如图1，图2，图3所示。 图1 标样在SE-30分离的色谱图 图2 标样在PEG-20M分离的色谱图 图3 标样在DB-624分离的色谱图参考国标条件，实际样品分析中，目标化合物附近出现不易分离的杂质峰，通过条件优化，使目标化合物与杂质峰能够完全分离，确定色谱分析条件如下：柱温：65℃恒温；进样口温度：110℃；检测器温度：150℃；柱流量：1.5mL/min；进样方式：分流进样；分流比：25：1。四、实验结果4.1 标样色谱图标准样品的色谱图如图4所示：图4 标准样品色谱图4.2 校正因子的计算用微量注射器吸取校准溶液1μL，注入气相色谱中进行分析。二叔丁基过氧化物的校正因子Rf按下列公式A.1计算:                                 A.1式中：As—校准溶液中正己烷的峰面积；Ai—校准溶液中二叔丁基过氧化物的峰面积；Ms—校准溶液中正己烷的含量，单位为毫克（mg）；Mi—校准溶液中二叔丁基过氧化物的含量，单位为毫克（mg）；4.3试样结果的计算用微量注射器吸取试样溶液1μL，注入气相色谱中进行分析。试样中二叔丁基过氧化物残留量Ci（mg/kg）按下列公式A.2计算                  A.2式中：As’—试样溶液中正己烷的峰面积；Ai’—试样溶液中二叔丁基过氧化物的峰面积；Ms’—试样溶液中正己烷的含量，单位为毫克（mg）；W1—样品质量，单位为克（g）。取两次平行试验的算数平均值为结果，并修约至整数位进行报告。