水泥助磨剂中三乙醇胺检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】水泥助磨剂生产用液体原材料成分测定-气相色谱法 水泥产业是支撑我国国民经济发展的基础产业，而水泥生产过程中的总电耗七成用于生料制备和水泥粉磨。助磨剂技术的应用，可以有效提高粉磨效率，提高混合料、工业废渣在水泥中的参合量，降低水泥熟料的使用量，从而进一步起到节能减排的作用。 一、、方法原理 采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中各组分分离，以氢火焰离子化 FID检测器检测，依据绘制的标准曲线，以保留时间定性、并用峰面积外标法进行定量测试。 二、主要仪器及试剂 a.气相色谱仪： GC128，配备 FID 检测器； b.电子天平： c.容量瓶：25ml、100ml； d.无水乙醇：优级纯； e.三乙醇胺：色谱纯； 4.三乙醇胺(色谱纯)标准贮备液：准确称取三乙醇胺 10 g， 置于100 ml棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容到刻度，混匀，4℃下保存。该贮备液浓度为100mg/ml， 有效期为一个月。 5.标准工作液：准确移取标准储备溶液适量，用无水乙醇稀释至浓度分别为 100 ug/ml、200 g/ml、250 p g/ml、500u g/ml、 1000 u g/ml 的标准工作溶液。现用现配。 三、实验方法 3.1气相色谱参考条件 毛细色谱柱： DB-5，30mx0.32mmx1.5um； 柱箱温度：120℃(1min)，20℃/min 升至 180℃(5min)， 20℃/min 升至220℃(5min)进样口温度：300℃； 检测器温度：320℃； 柱流量： 1ml/min； 进样量：：1uL. 3.2标准溶液的制备 3.2.1三乙醇胺标准贮备液：准确称取三乙醇胺 10 g， 置于100 ml棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容到刻度，混匀，4℃下保存。该贮备液浓度为 100mg/ml， 有效期为一个月。 3.2.2标准工作液：准确移取标准储备溶液适量，用无水乙醇稀释至浓度分别为100 u g/ml、200ug/ml、250u g/ml、500u g/ml、 1000 g/ml 的标准工作溶液。现用现配。 按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次进样分析，以目标化合物的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。 3.3样品预处理 取 25ml容量瓶，根据原材料有效组分对应外标溶液浓度范围称取试样，用无水乙醇定容。稀释成浓度为C的试样制备液，在相同的气相色谱条件下，取相同体积试样制备液和标准使用液分别注入气相色谱，根据保留时间定性，峰面积外标法定量。 四、实验结果 4.1标准工作曲线 三乙醇胺的标准工作曲线如图1所示： 工作曲线【校正计算：标准曲线】(注：更改某一组分保留时间，名称或浓度数据时，请先取消“全部组分"复选框。 X 图1三乙醇胺标准工作曲线 4.2样品测试 某实验样品测试谱图如图2所示： 图2实际样品测试谱图 4.3结果计算 三乙醇胺的含量以质量分数W计，按下式计算 W一三乙醇胺质量分数，% A1一助磨剂液体原材料样品中三乙醇胺组分对应的峰面积； B一三乙醇胺外标曲线方程的截距； A一三乙醇胺外标曲线方程的斜率； C一助磨剂液体原材料样品稀释浓度，单位为毫克每毫升(mg/ml) 称取助磨剂液体原材料样品：0.1740g和 0.1557g用无水乙醇定容至25ml，稀释浓度C=6.69mg/ml 及C=6.228mg/ml，根据标准曲线方程，计算助磨剂原材料三乙醇胺质量分数。 名称 A1 C W% 平均值 三乙醇胺1# 361.6159 6.69 95.07 94.74% 三乙醇胺2# 329.0210 6.228 94.41 【仪电分析】水泥助磨剂生产用液体原材料成分测定-气相色谱法水泥产业是支撑我国国民经济发展的基础产业，而水泥生产过程中的总电耗七成用于生料制备和水泥粉磨。助磨剂技术的应用，可以有效提高粉磨效率，提高混合料、工业废渣在水泥中的参合量，降低水泥熟料的使用量，从而进一步起到节能减排的作用。  一、方法原理  采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中各组分分离，以氢火焰离子化FID检测器检测，依据绘制的标准曲线，以保留时间定性、并用峰面积外标法进行定量测试。二、主要仪器及试剂a.气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；            b.电子天平;c.容量瓶：25ml、100ml；d.无水乙醇：优级纯；e.三乙醇胺：色谱纯；4.三乙醇胺（色谱纯）标准贮备液：准确称取三乙醇胺10 g，置于100 ml棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容到刻度，混匀，4℃下保存。该贮备液浓度为1 00mg/ml，有效期为一个月。5.标准工作液：准确移取标准储备溶液适量，用无水乙醇稀释至浓度分别为100μg/ml、200μg/ml、250μg/ml、500μg/ml、 1000μg/ml的标准工作溶液。现用现配。 三、实验方法3.1 气相色谱参考条件毛细色谱柱：DB-5，30m×0.32mm×1.5μm；柱箱温度：120℃（1min）， 20℃/min升至180℃（5min），20℃/min升至220℃（5min）进样口温度：300℃；检测器温度：320℃；柱流量：1ml/min；进样量：1μL 。3.2 标准溶液的制备3.2.1 三乙醇胺标准贮备液：准确称取三乙醇胺10 g，置于100 ml棕色容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容到刻度，混匀，4℃下保存。该贮备液浓度为100mg/ml，有效期为一个月。3.2.2 标准工作液：准确移取标准储备溶液适量，用无水乙醇稀释至浓度分别为100μg/ml、200μg/ml、250μg/ml、500μg/ml、 1000μg/ml的标准工作溶液。现用现配。按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次进样分析，以目标化合物的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。3.3 样品预处理取25ml容量瓶，根据原材料有效组分对应外标溶液浓度范围称取试样，用无水乙醇定容。稀释成浓度为C的试样制备液，在相同的气相色谱条件下，取相同体积试样制备液和标准使用液分别注入气相色谱，根据保留时间定性，峰面积外标法定量。四、实验结果4.1 标准工作曲线三乙醇胺的标准工作曲线如图1所示：              图1 三乙醇胺标准工作曲线 4.2 样品测试某实验样品测试谱图如图2所示：                    图2 实际样品测试谱图4.3 结果计算三乙醇胺的含量以质量分数W计，按下式计算 W=×100Ｗ—三乙醇胺质量分数，%A1—助磨剂液体原材料样品中三乙醇胺组分对应的峰面积；B—三乙醇胺外标曲线方程的截距；A—三乙醇胺外标曲线方程的斜率；C—助磨剂液体原材料样品稀释浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml） 称取助磨剂液体原材料样品：0.1740g和0.1557g用无水乙醇定容至25ml,稀释浓度C=6.69mg/ml及C=6.228mg/ml,根据标准曲线方程，计算助磨剂原材料三乙醇胺质量分数。 名称A1CW%平均值三乙醇胺1#361.61596.6995.0794.74%三乙醇胺2#329.02106.22894.41