化妆品中铅含量检测方案(原子吸收光谱)

【仪电分析】化妆品中铅含量的测定-石墨炉原子吸收法 化妆品中由于需要增加祛斑美白的功效常添加铅等化学成分，铅能阻止黑色素形成，使用含有铅的化妆品，皮肤会立即变得白亮。铅在化妆品中属有毒物质，对人体安全危害较大，经皮肤吸收后会沉积在人体内无法排除，可造成人体皮肤等部位慢性中毒，给使用者带来无法修复的伤害。本方案参照2015版《化妆品安全技术规范》，采用仪电分析高性能氘灯扣背景方式的 AA320N PLUS 原子吸收光谱仪，配备 GA3202 PLUS 石墨炉测定化妆品中铅的含量，具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽等特点，完全满足化妆品中总镉含量的测定要求。 一、实验原理 样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量的吸收值与标准系列溶液比较进行定量。 二、主要仪器和试剂 a.AA320N PLUS 原子吸收分光光度计，配 GA3202 PLUS 石墨炉； b.沿空心阴极灯； c.天平； d.可控温电热板； e.高氯酸：优级纯； f.硝酸：优级纯； g.混合酸(1+1)：取硝酸(2.6)100mL， 加水100mL， 混匀； h.铅标准溶液； 铅单元素溶液标准物质： p(Pb)=1g/L； 铅标准溶液I： p(Pb)=0.1g/L， 由铅单元素溶液标准物质配制； 铅标准溶液II： p(Pb)=1mg/L， 由铅标准溶液I配制； i. 磷酸二氢铵溶液； j.容量瓶：100mL、50mL (所用器皿均需用硝酸(1+4)浸泡6h以上，并用水冲洗洁净) 三、实验方法 3.1仪器参数条件 原子吸收条件及石墨炉条件分别如下表1、2. 表1分析条件 元素 分析波长(nm) 狭缝(nm) 灯电流(mA) 扣背景方式 计算方式 石墨管类型 Pb 283.3 0.4 2 氛灯 峰高 热解/平台 表2石墨炉升温程序 步骤 温度(℃) 斜坡时间(s) 保持时间(s) 原子化 1 80 10 15 — 2 120 15 10 3 500 15 15 4 1900 0 5 + 5 2400 1 5 3.2标准曲线 取7支50mL容量瓶，分别加入铅标准使用溶液II的体积为0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL，加硝酸(1+1)1mL，加磷酸二氢铵溶液(2.10)2mL，用水稀释至刻度，此标准系列相当于含铅的浓度分别为 0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ug/L。在扣除背景吸收下，测定标准曲线系列。绘制浓度-吸光度曲线。 3.3样品预处理(本实验使用湿式消解法) 称取样品2g(精确到 0.001g) 于消化管中，同时做试剂空白。加入数粒玻璃珠，加入硝酸(1+1)10mL， 由低温至高温加热消解，当消解液体积减少至2-3mL，移去热源，冷却。 加入高氯酸 5mL，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至 1mL 左右。冷却至室温后定量转移至25mL 具塞比色管中，加入加磷酸二氢铵溶液(2.10)0.5mL，以水定容至刻度，备用。 四、实验结果 4.1标准曲线 将仪器调至最佳分析条件下进行测试， Pb的标准曲线如图1所示。Pb 元素在 0~40 ug/mL范围内呈现良好的线性关系。 图1Pb的标准曲线 4.2实际样品测试 对某品牌化妆水进行测试，结果显示样品中铅含量均未检出，结果如表3. 表3某品牌化妆水中铅含量测试结果 待测元素 取样量(g) 定容体积(mL) 检测浓度(ug/mL) 实测浓度(mg/kg) 铅(Pb) 3.0402 25.0 ND ND 【仪电分析】化妆品中铅含量的测定-石墨炉原子吸收法化妆品中由于需要增加祛斑美白的功效常添加铅等化学成分，铅能阻止黑色素形成，使用含有铅的化妆品，皮肤会立即变得白亮。铅在化妆品中属有毒物质，对人体安全危害较大，经皮肤吸收后会沉积在人体内无法排除，可造成人体皮肤等部位慢性中毒，给使用者带来无法修复的伤害。本方案参照2015版《化妆品安全技术规范》，采用仪电分析高性能氘灯扣背景方式的AA320N PLUS原子吸收光谱仪，配备GA3202 PLUS石墨炉测定化妆品中铅的含量，具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽等特点，完全满足化妆品中总镉含量的测定要求。一、实验原理样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量的吸收值与标准系列溶液比较进行定量。二、主要仪器和试剂a.  AA320N PLUS原子吸收分光光度计，配GA3202 PLUS石墨炉；b. 铅空心阴极灯；c. 天平；d. 可控温电热板；e. 高氯酸：优级纯；f. 硝酸：优级纯；g. 混合酸（1+1）：取硝酸（2.6）100mL，加水100mL，混匀；h. 铅标准溶液；铅单元素溶液标准物质：ρ（Pb）=1g/L；铅标准溶液Ⅰ：ρ（Pb）=0.1g/L，由铅单元素溶液标准物质配制；铅标准溶液Ⅱ：ρ（Pb）=1mg/L，由铅标准溶液Ⅰ配制；i. 磷酸二氢铵溶液；j. 容量瓶：100mL、50mL（所用器皿均需用硝酸（1+4）浸泡6h以上，并用水冲洗洁净）三、实验方法3.1 仪器参数条件分析条件及石墨炉升温程序分别如下表1、2。表1 分析条件元素波长（nm）狭缝（nm）灯电流（mA）扣背景方式计算方式石墨管类型铅（Pb）283.30.42氘灯扣背景峰高热解/平台表2 石墨炉升温程序步骤温度（℃）斜坡时间（s）保持时间（s）原子化1801015-21201510-35001515-4190005+5240015-3.2 标准曲线取7支50mL容量瓶，分别加入铅标准使用溶液Ⅱ的体积为0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL，加硝酸（1+1）1mL，加磷酸二氢铵溶液（2.10）2mL，用水稀释至刻度，此标准系列相当于含铅的浓度分别为0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0μg/L。在扣除背景吸收下，测定标准曲线系列。绘制浓度—吸光度曲线。3.3 样品预处理（本实验使用湿式消解法）称取样品2g（精确到0.001g）于消化管中，同时做试剂空白。加入数粒玻璃珠，加入硝酸（1+1）10mL，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少至2-3mL，移去热源，冷却。加入高氯酸5mL，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至1mL左右。冷却至室温后定量转移至25mL具塞比色管中，加入加磷酸二氢铵溶液（2.10）0.5mL，以水定容至刻度，备用。四、实验结果4.1标准曲线将仪器调至最佳分析条件下进行测试，Pb的标准曲线如图1所示。Pb元素在0~40 μg/mL范围内呈现良好的线性关系。图1 Pb的标准曲线4.2 实际样品测试对某品牌化妆水进行测试，结果显示样品中铅含量均未检出，结果如表3。表3 某品牌化妆水中铅含量测试结果待测元素取样量（g）定容体积（mL）检测浓度（μg/mL）实测浓度（mg/kg）铅（Pb）3.040225.0NDND