涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯检测方案(气相色谱仪)

TechcompTechcomp 气相色谱法测定涂料中特定有害物质 ----GB/T 23990-2009 Techcomp 本应用使用SCION 456i ， 建立了测定涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的方法。该方法灵敏度高，稳定性好，符合GB/T23990-2009标准的要求，可供用户参考。 实验部分 仪器配置 SCION 8400自动进样器 ·SCION 456i气谱色谱仪(配备分流/不分流进样口) SCION Compass CDS色谱工作站软件(v.4.0.0.225)。 试剂和样品 标准品：六种苯系物混标(表1) 表1.六种苯系物混标CAS号和沸点 No. 化合物 CAS 沸点 1 苯 71-43-2 80.1℃ 2 甲苯 108-88-3 110.6℃ 3 乙苯 100-41-4 136.2℃ 4 间二甲苯 108-38-3 139.1℃ 5 对二甲苯 106-42-3 138.3℃ 6 邻二甲苯 95-47-6 144.4℃ 标准溶液配制：取6只50mL容量瓶，标记为1~6，分别称取0.05g的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯标准物质于容量瓶中，加乙酸乙酯溶解后定容至刻度，则苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯储备液浓度分别为1000mg/L。取1只50mL容量瓶，标记为7，用移液管分别移取5mL的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯储备液于容量瓶中，乙酸乙酯定容至刻度，则此苯系物六混的中间液浓度为100mg/L。取5只25mL容量瓶，标记为01~05，用移液管分别移取一定量的苯系物六混的中间液于容量瓶中，乙酸乙酯定容至刻度，其具体配制情况如表2所示： 表2.曲线配置情况表 标液 中间液浓度 定容体积 取用量 苯系物浓度 Stdl 100mg/L 25mL 0.25mL 1mg/L Std2 100mg/L 25mL 0.5mL 2mg/L Std3 100mg/L 25mL 1.25mL 5mg/L Std4 100mg/L 25mL 2.5mL 10mg/L Std5 100mg/L 25mL 5mL 20mg/L 色谱柱 SCION-5MS(60m*0.32mm*1um)进样口温度 240℃检测器温度 300℃载气 N2载气流速 1 mL/min分流比 5：1升温程序 60℃，保持1min；以5℃/min的速率升至150℃保持1 min；以20℃/min的速率升至240℃，保持5 min。 Techcomp 实验结果使用上述的仪器条件，可以确定各化合物保留时间如图1： 图1.六种苯系物FID谱图 校准曲线 使用外标法进行校准定量，依次从低浓度到高浓度对标准系列管进行测定，以峰面积作图，外标工作曲线。结果如图2-图7所示，响应值和浓度呈良好的线性关系，所得到的相关系数均在0.999左右。 图2.苯曲线 图4.乙苯曲线 图6.对二甲苯 21 图3.甲苯曲线 图5.间二甲苯曲线 图7.邻二甲苯 间、对-二甲苯由于无法通过SCION-5MS色谱柱彻底分离，而且定性定量离子相同，故一般情况下做合峰计算，本应用分开计算。 图8.六种苯系物加标量5mg/L的重复性结果 精密度 取低中高三个浓度等级，对加标量为1、5和20mg/L的样品重复测定6次，根据各化合物的响应值计算相对标准偏差。结果如表3所示，目标化合物的重复性良好， RSD值均小于5%。图8为加标量5mg/L的重复性结果。 表3.六种苯系物的保留时间、精密度和回归系数 峰 保留时间 化合物 精密度 RSD(%) 回归系数 (min) 1.0mg/L 5.0mg/L 20.0 mg/L R² 1 11.64 苯 2.14 2.43 1.55 0.9993 2 14.89 甲苯 1.85 2.79 1.70 0.9998 3 18.18 乙苯 1.88 2.56 1.81 0.9999 4 18.45 间二甲苯 1.81 2.93 2.00 0.9998 5 18.51 对二甲苯 1.36 2.49 2.13 0.9997 6 19.38 邻二甲苯 2.29 2.37 1.84 0.9998 本应用介绍了使用SCION 456i 测定涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的方法。实验结果可靠且线性良好，仪器运行稳定，灵敏度高，符合《GB/T23990-2009涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的测定气相色谱法》要求。 ( [1]《GB/T23990-2009涂料中苯 、 甲苯、乙苯和二甲苯 的 测定气相色谱法》 ) 天美集团总部 香港新界葵涌永得利广场1座2606t 852-27519488 e techcomp@techcomp.com.hk 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司上海市松江新桥民益路201号16幢t 021-67687200e TIL_CH@techcomp.cn 北京分公司北京市朝阳区北苑路58号航空科技大厦1号楼4层t010-64010651e TIL_CH@techcomp.cn 广州分公司 广州市海珠区南边路38号保利1918产业园自编20号楼A218t020-32644011 e TIL_CH@techcomp.cn 400-810-7898www.techcomp.cnwww.techcomp.com.hk Techcomp)天美仪拓实验室设备(上海)有限公司 前言涂料，在中国传统名称为油漆。所谓涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面，并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜，通常是以树脂、或油、或乳液为主，添加或不添加颜料、填料，添加相应助剂，用有机溶剂或水配制而成的粘稠液体。涂料中的甲醛、苯系物等被人体吸入后，可发生神经中枢系统软件麻醉剂功效。能抑制人体造血机能，使红细胞、白血球低、血小板减少症，再造再障性贫血患率提高。还可造成女性月经出现异常，胎宝宝的先天缺点等。本应用使用SCION456i ，建立了测定涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的方法。该方法灵敏度高，稳定性好，符合GB/T23990-2009标准的要求，可供用户参考。实验部分仪器配置•SCION 8400自动进样器•SCION 456i气相色谱仪（配备分流/不分流进样口）•SCION Compass CDS色谱工作站软件(v.4.0.0.225) 。试剂和样品标准品：六种苯系物混标（表1)表1. 六种苯系物混标CAS号和沸点标准溶液配制取6只50mL容量瓶，标记为1～6，分别称取0.05g的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯标准物质于容量瓶中，加乙酸乙酯溶解后定容至刻度，则苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯储备液浓度分别为1000mg/L。取1只50mL容量瓶，标记为7，用移液管分别移取5mL的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯储备液于容量瓶中，乙酸乙酯定容至刻度，则此苯系物六混的中间液浓度为100mg/L。取5只25mL容量瓶，标记为01～05，用移液管分别移取一定量的苯系物六混的中间液于容量瓶中，乙酸乙酯定容至刻度，其具体配制情况如表2所示：表2. 曲线配置情况表气相色谱条件赛里安i系列气相色谱仪实验结果使用上述的仪器条件，可以确定各化合物保留时间如图1：图1. 六种苯系物FID谱图校准曲线使用外标法进行校准定量，依次从低浓度到高浓度对标准系列管进行测定，以峰面积作图，外标工作曲线。结果如图2-图7所示，响应值和浓度呈良好的线性关系，所得到的相关系数均在0.999左右。间、对-二甲苯由于无法通过SCION -5MS色谱柱彻底分离，而且定性定量离子相同，故一般情况下做合峰计算，本应用分开计算。图8.六种苯系物加标量5mg/L的重复性结果精密度取低中高三个浓度等级，对加标量为1、5和20mg/L的样品重复测定6次，根据各化合物的响应值计算相对标准偏差。结果如表3所示，目标化合物的重复性良好，RSD值均小于5%。图8为加标量5mg/L的重复性结果。表3. 六种苯系物的保留时间、精密度和回归系数实验结论本应用介绍了使用SCION 456i 测定涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的方法。实验结果可靠且线性良好，仪器运行稳定，灵敏度高，符合《GB/T23990-2009涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的测定 气相色谱法》要求。参考文献[1] 《GB/T23990-2009涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的测定 气相色谱法》