氧化铌中多种重金属含量检测方案(微波消解仪)

SInEO新仪MT-591-202109 微波消解氧化铌 1前言 将铌料或粗五氧化二铌经硝酸和氢氟酸混合液溶解生成氟铌酸，用强酸和甲基异丁酮有机相混合液萃取铌，再经反萃后，用氨水和氟铌酸反应生成氢氧化铌沉淀，再经洗涤、烘干及灼烧，可得精制五氧化铌。可用作拉铌酸镍单晶，制特种光学玻璃、高频和低频电容器及压电陶瓷元件，也用于生产铌铁和特殊钢需要的各种合金，是制取铌及其化合物的原料，还用作催化剂、耐火材料。我们选取一种氧化铌样品，采用微波消解作为前处理方法，有利于后续对多种重金属含量的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MASTER-18 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 称取氧化铌样品约0.1g(精确至0.1mg)， 加入5mL硝酸和5mL氢氟酸，静置 10min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 35 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，样品可完全消解，消解液澄清透明。 4结果 实验选择的氧化铌样品，采用硝酸+氢氟酸的混酸体系进行消解实验，最高实验温度200℃，保温30min 左右，即可完全溶解。 5注意 添加氢氟酸进行实验后，需进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀，也可能会对实验结果造成影响。 -- -- 将铌料或粗五氧化二铌经硝酸和氢氟酸混合液溶解生成氟铌酸,用强酸和甲基异丁酮有机相混合液萃取铌,再经反萃后,用氨水和氟铌酸反应生成氢氧化铌沉淀,再经洗涤、烘干及灼烧,可得精制五氧化铌。可用作拉铌酸镍单晶，制特种光学玻璃、高频和低频电容器及压电陶瓷元件，也用于生产铌铁和特殊钢需要的各种铌合金，是制取铌及其化合物的原料，还用作催化剂、耐火材料。我们选取一种氧化铌样品，采用微波消解作为前处理方法，有利于后续对多种重金属含量的快速准确测定。