用Sievers InnovOx ES TOC分析仪分析过氧化氢中的TOC

H2O2溶液中的可溶性有机杂质会对半导体工艺和半导体产品造成影响。由于基体产生化学反应，因此分析H2O2溶液中的有机物含量极为困难。此外，H2O2溶液中的有机化合物很稳定，即使在高反应条件下也难以被完全氧化。要想对H2O2溶液进行准确而稳健的总有机碳分析，就需要一种能够有效氧化稳定的有机化合物的仪器和方法。Sievers InnovOx ES实验室型分析仪能够准确地、精确地测量30％的浓缩H2O2溶液中的各种TOC浓度。在整个测量过程中，分析仪器表现出很好的稳定性，并且耐受H2O2基体，在规定的维护周期内没有发生降解。用 SIEVERS* INNOVOX ES实 验室型 TOC分析仪分析过氧化氢中 的 TOC 挑战 过氧化氢（H2O2）是许多行业在生产工艺中广泛使用 的重要化学品。许多应用（例如半导体制造）都需要使 用高纯度、低污染的 H2O2溶液。有效地检测 H2O2溶液 中的杂质浓度（特别是有机碳浓度），是确定过 H2O2溶液在工艺中的适用性以及 H2O2溶液对工艺和产品的 影响的关键。 H2O2溶液中的可溶性有机杂质会对半导体工艺和半导 体产品造成影响。由于基体产生化学反应，因此分析 H2O2溶液中的有机物含量极为困难。此外，H2O2溶液 中的有机化合物很稳定，即使在高反应条件下也难以被 完全氧化。要想对 H2O2溶液进行准确而稳健的总有机 碳分析，就需要一种能够有效氧化稳定的有机化合物的 仪器和方法。 解决方案 TOC分析被广泛用来评估在半导体工艺中使用的高纯 度化学品的质量。但分析仪器必须对易反应的基体具有 化学耐受性，并在低 pH值下能够有效氧化有机碳，以 获得有效结果。 Sievers InnovOx ES实验室型 TOC分析仪采用超临界 水氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技术，能够有效氧化基体中的难以分析的不稳定有机化合物，从而检测出 TOC的 ppm和 ppb浓度。我们已经用磷酸、盐酸、硝酸、硫酸等酸剂成功完成了 TOC定量检测。 技术 Sievers InnovOx TOC分析仪采用超临界水氧化技术，将有机碳分子氧化为 CO2，然后用非色散红外（NDIR， Non-Dispersive Infrared）检测技术进行精确定量。在 超临界水氧化过程中，样品被加热、加压，直到水的临 界点以上。在此条件下（375˚C和 220巴），水成为超 临界流体，水中的有机物高度可溶，而无机盐不可溶。此条件提高了氧化效率，从而能够检测出反应性基体或 复杂基体中的 TOC。 过氧化氢（H2O2） 我们用 30% H2O2溶液中的加标咖啡因的浓度来评估 Sievers InnovOx ES实验室型分析仪分析 H2O2溶液中 TOC的能力。我们分析了加标样品，并将实际 TOC结 果与预期值进行比较，从而证明了此评估方法的可行性。 我们在两个范围（0- 5000 ppm和 0- 20000 ppm）内 进行分析，证明了分析仪在宽广的 TOC范围内具有适 用性。我们还确定了酸剂（ HCl）和氧化剂 （(NH4)2S2O8）的最佳设置，以得到最准确和最精确的 检测结果。 表 1中的分析数据包括加标浓度、从加标的 30% H2O2样品中测得的 TOC、TOC百分比回收率。用实测 TOC 值除以加标值来计算回收的 TOC值。 分析数据显示，分析仪能够对不同浓度的 H2O2溶液进 行 TOC定量检测。为了减少在氧化环境中损失咖啡因，我们在加标后 3小时内完成分析。 表 1：对 30% H2O2（0- 5000 ppm范围）进行 TOC分析 咖啡因加标值 （ppm） 实测 TOC（ppm） TOC百分比回收 率（ppm） 50 50 100% 100 93 93% 250 213 85% 500 426 85% 第二项测试评估了在一系列氧化剂设置下的 TOC回收 率的优化情况。向 30% H2O2溶液中加入 500 ppm咖啡 因，然后在 0- 20000 ppm范围内进行分析。检测数据 如表 2所示。用实测 TOC值除以加标值来计算回收的 TOC值。 表 2：对 30% H2O2（0- 20000 ppm范围）进行 TOC分析 咖啡因加标 值（ppm） 实测 TOC （ppm） % RSD %回收率 %氧化剂 500 510 7% 102% 5 500 506 3% 101% 10 500 482 8% 96% 15 在各种氧化剂设置下，500 ppm TOC的回收率都非常 好。相对标准偏差（RSD）表明，分析范围的检测精确 度符合标准。用 5%到 10%范围的氧化剂设置，得出了 最佳结果。 结论 Sievers InnovOx ES实验室型分析仪能够准确地、精确 地检测 30%的浓缩 H2O2溶液中的各种 TOC浓度。检 测的精确度和准确度很高，咖啡因回收率可达 500 ppm。在整个检测过程中，分析仪器表现出极佳的稳定性，并 且耐受 H2O2基体，在规定的维护周期内没有发生降解。 建议 表 3是建议的 H2O2分析参数。使用对各个 TOC浓度范 围建议的参数组，就能得到最准确和最精确的检测数据。 表 3：对 30% H2O2的建议的 TOC分析参数 TOC <100 ppm 范围 0-5k 酸剂 2-5% 3M HCl或 6M H3PO4 氧化剂 0-1% 吹除 0.8分钟 校准点：线性、0、10、50、100 ppm TOC 100

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