电池浆料中干燥程度检测方案(激光光散射仪)

DKSH 原位监测电池浆料干燥程度的新方法---Rheolaser Coating High Temperature 介绍 当今世界保持经济增长遇到最大的挑战之一是如何同时保持自然资源可持续发展。据预测，2040年我们的能源消耗将比现在多30%。这就需要电池生产技术的不断进步以提高能量输送效率[1]. GLOBAL BATTERY MARKET FORECAST 2019-2027 由于以下原因[2]，电池市场预计将在未来几年出现显著增长： -蓬勃发展的汽车工业 -对储能系统的需求日益增长，例如UPS系统 -电动汽车市场前景看好 -在工业领域不断扩大的应用 -消费电子产品中可充电电池的消费量不断增长 基于这些原因，该领域的所有参与者都需要创新，并致力于新的解决方案。 电池生产过程可分为6个步骤[1]： 这六步，每一步对于电池的最终的性能都是至关重要的，需要分别进行优化和验证。 在过去的几十年里，电池领域的创新不断增加。我们今天所有电池效率的提高归都功于创新的新新料和更佳的制造过程。 因此，对这些材料的表征是了解材料差异、优化电池性能、提高其综合性能的关键步骤。 在制造电极前，主要需要在三个方面进行控制： 电池浆料的稳定性：精确的粉体--液体比是提高工艺稳定性的前提，避免了批次之间的质量波动。电池浆料的流变特性：优秀的粘度稳定性可以保证工艺顺利的进行。 成膜过程：将浆料涂在电极箔上，确定最佳干燥条件(时间，温度)，以优化电极的微观结构。 材料和方法 样品：纳米晶 BE-45(NCA)浆料， NEI 公司锂镍钴氧化铝粉末[3]。 成膜基材：玻璃 成膜厚度：100和250um 温度：50和100°C 方法： Rheolaser Coating 基于一种光学技术，即扩散波光谱学 DWS[4]。激光照亮涂层，激光光子穿过涂层一定深度与涂层中的散射体(粒子、液滴、聚合物…)产生散射。不同路程的光子产生后向散射干涉波，在相机上形成明暗相间的图像，称为散斑图像。 Measurement zone in red Camera Figure 1： Instrument， sample and optical technique principal 散斑图像的波动速度与散射体的运动直接相关，因此与材料的粘弹性性质直接相关。对散斑图像的波动速度分析，可以确定一个特征频率，即微观动力学(mD)。mD值越高，散斑图像变化越快，对应于液体样品(粒子快速运动)。相应的，低mD 值表示散斑图像的慢速变化，代表类固体行为。 因此， Rheolaser Coating 可以精确地监测薄膜的形成和涂层的干燥动力学。在干燥或固化步骤中，涂层由液态变为固态，因此粘度弹性显著增加，粒子运动速度因此降低， mD 值从高到低演变，如图2所示。利用这个技术，我们可以准确的判断一个涂膜的干燥程度。 mD (Hz) Figure 2： Example of Micro-dynamicsfunction of time typical drying 结果和讨论 图3显示了不同样品厚度(100和250pm)和不同温度(50和100°C)下的微观动力学因子(mD)与时间的关系。 Micro-Dynamics (mD) Detection of characteristic times‘Open time'Clear Thickness & T influence on the drying process! Figure 3： Micro-dynamics function of time for cathode slurry atdifferent temperature and different coating thickness 微观动力学因子(mD)急剧下降对应的时间，即特征干燥时间“open time”。“open time”受涂膜厚度和温度的影响。在相同温度下(例如50℃)，较薄样品(100pm，绿色)的“opentime”Tc 比 250um 厚(蓝色)的短，在100°C 时与在50℃时规律一样。这一数据表明，Rheolaser Coating 可以监测电池浆料在不同条件下的干燥过程，例如样品厚度、温度、湿度等。 曲线中另一个重要的信息是彻底干燥的时间，即微观动力学因子 mD达到稳定状态的时间。在本案例中，当mD 达到 103(Hz)的时间，表明样品完全干燥。图4显示了彻底干燥时间与涂膜厚度和温度的关系。在相同温度下，较厚样品的彻底干燥时间比较薄的样品更长。 Micro-Dynamics (mD) Detection of drying time Clear Thickness & T influence on the drying process! Figure 4： Micro-dynamics function oftime for cathode slurry atdifferent temperature and different coating thickness 为了方便比较，软件提供了微观动力因子演化曲线， mDE (图5)。mDE 达到 100%的速度越快，意味着干燥过程越快。这个数据统计方法可以更加方便的比较不同样品干燥过程的区别。 Micro-Dynamics Evolution (mDE) Figure 5： Micro-dynamics evolution function of time for cathodeslurry at different temperature and different coating thickness 图5显示了不同样品干燥过程，基本规律与图4中的排序一致。 结论 Rheolaser Coating high temperature 高温干燥度分析仪是一种原位、无侵入、简便的方法，可用于： -精确监测固化和干燥过程 -确定成膜过程和特征干燥时间 -科学评价配方对成膜影响 -评价样品在不同基材上的干燥程度 ( 参考文献 ) [1] https：//www.buhlergroup.com/content/buhlergroup/global/en/homepage.html ( [2] https：//www.inkwoodresearch.com/reports/global-battery-market/ ) [3] https：//www.neicorporation.com/products/batteries/solid-state-electrolyte/ [4] PINE， WEITZ， et al. Diffusing-wave spectroscopy： dynamic light scattering in the multiple scatteringlimit. 1990. 选择大昌华嘉，就是选择仪器应用专家Think Asia.Think DKSH.www.dksh-instrument.cn 电话： 邮箱： ins.cn@dksh.com 当今世界保持经济增长遇到最大的挑战之一是如何同时保持自然资源可持续发展。据预测，2040年我们的能源消耗将比现在多30%。这就需要电池生产技术的不断进步以提高能量输送效率[1]。由于以下原因[2]，电池市场预计将在未来几年出现显著增长：蓬勃发展的汽车工业；对储能系统的需求日益增长，例如UPS系统；电动汽车市场前景看好；在工业领域不断扩大的应用；消费电子产品中可充电电池的消费量不断增长。