不锈钢中前处理检测方案(微波消解仪)

SINE口新仪MT-629-202106 微波消解不锈钢 1前言 不锈钢以耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质或具有不锈性而著称。它在我们的生产和生活中有着普遍的应用，小到餐具，大到工业和国防尖端使用。不锈钢铬含量在12%以上，属于高合金钢，合金钢中有强碳化物形成元素，如钒、钛、铌、锆等；还有碳化物形成元素，如锰、铬、钨、钼等，对不锈钢中元素含量的检测是非常有必要的。我们采用微波消解作为前处理的方法，该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点，测定结果的精密度和准确度良好，有利于对不锈钢中元素的分析。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 JUPITER 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(37%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品状态 银色金属颗粒 3.2酸体系探究 不锈钢主要成分为碳、铬、镍，使用对金属溶解能力强的王水以及溶解硅元素的氢氟酸进行消解。 3.3实验过程 使用硝酸、盐酸和氢氟酸作为实验的消解试剂，称取不锈钢样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入4.5mL盐酸、1.5mL硝酸、2mL氢氟酸，静置5min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 600 2 180 05 600 4 200 35 600 实验结束后，待冷却至60℃以下，将罐架转移至通风橱，缓慢打开罐盖，150℃赶酸至剩余液体约1mL，加水定容至容量瓶，消解液澄清透明，样品可完全消解。 3.4取样量 在上述试验条件下，不锈钢样品取样量为 0.1g时的实验最高压力达到 2.0MPa 左右，建 议实验取样量控制在 0.1g左右。 4结果 使用硝酸、盐酸和氢氟酸对不锈钢样品进行消解实验，最高实验温度200℃，保温 30min ，取样量为 0.1g时实验最高压力为2.0MPa，不锈钢样品可完全消解。 -- -- 1前言  不锈钢以耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质或具有不锈性而著称。它在我们的生产和生活中有着普遍的应用，小到餐具，大到工业和国防尖端使用。不锈钢铬含量在 12% 以上，属于高合金钢，合金钢中有强碳化物形成元素，如钒、钛、铌、锆等；还有碳化物形成元素，如锰、铬、钨、钼等，对不锈钢中元素含量的检测是非常有必要的。我们采用微波消解作为前处理的方法，该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点，测定结果的精密度和准确度良好，有利于对不锈钢中元素的分析。2仪器与试剂2.1仪器新仪JUPITER微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂硝酸(68%)，盐酸(37%)，氢氟酸(40%)