中药材及饮片中二氧化硫残留量、挥发油和水含量检测方案(离子色谱仪)

德合创睿科学仪器(青岛)股份有限公司 德合创睿药检设备应用 在日常生活中我们经常会关注环境、食品等领域检测，对药品的检测比较陌生。其实在常备感冒药的说明书中，可以看到其成份往往包含多种中药材。中药材的检测与我们的生活也息息相关。 双黄连口服液说明书SHUANG HUANG LIAN KOU FUYE SHUO MING SHU OTC 图1双黄连口服液说明书 图2感冒清热颗粒说明书 使用硫磺熏蒸是部分中药材粗加工过程中的一种习用方法，，目的在于防霉、|防腐和干燥等。由于二氧化硫是一种较强的还原剂，导致中药材本身有效成分发生改变的同时，，也有可能影响中药材的质量和疗效。同时，二氧化硫含量过高，会引起服用者产生咽喉疼痛、胃部不适等症状。为保证中药质量和用药安全有效，其测定方法在2005年版《中国药典》增补本中开始收载。在2020年版《中国药典》通则2331二氧化硫残留量测定法中，对二氧化硫的检测给出了三种方法。 第一法酸碱滴定法。将中药材以蒸馏法进行处理，样品中亚硫酸盐系列物质加酸处理转化为二氧化硫后，随氮气进入含有双氧水的吸收瓶中，将其氧化为硫酸根离子。前处理装置图如图3所示。 图3酸碱滴定法蒸馏装置 图4 DH4000中药二氧化硫测定仪 德合创睿DH4000/DH4600 中药二氧化硫测定仪(图4)是严格按照药典要求设计的智能一体化设备，集加热、蒸馏回流、冷却、氮吹控制、磁力搅拌、接收功能于一体。采用远红外陶瓷热源代替普通电热炉或电热套，热效率高且耐酸碱腐蚀。一次可做4/6组样品，加热功率可单组单控。氮气流量控制单元具有氮气保护功能，超压可自动泄压。同时搭配自动清洗系统，逆流清洗程序避免样品残留影响。 第三法离子色谱法。将中药材以水蒸气蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫，随水蒸气蒸馏，并被双氧水吸收、氧化为硫酸根离子后，采用离子色谱法检测。蒸馏装置如图5. 图5离子色谱法水蒸气蒸馏装置 水蒸气蒸馏装置的搭建存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题，最终影响到检测结果。德合创睿推出全自动智能水蒸气蒸馏仪系统，搭配德合创睿iCR1500 智能型离子色谱仪，提供从样品前处理到数据分析一站式解决方案。全自动智能水蒸气蒸馏仪采用6通道并联设计，通过微电脑触控程序进行自动控制，实验过程无无人员值守自动运行。蒸馏单元采用双重智能终点控制，精确称重系统、精准蒸馏截止与泄压系统智能联动，并且内置自动气密性检测系统及自动清洗系统，确保实验的准确性及操作的便捷性，E. 图6全自动智能水蒸气蒸馏仪 图7 iCR1500智能型离子色谱仪 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，称定重量，置水浴中加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml， 置蒸发皿中，蒸干，残渣加50%甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 图8西洋参含量测定 针对以上实验，德合创睿推出两款智能化冷凝回流设备： DH2800 智能水浴冷凝回流提取仪和DH2160 智能高温冷凝回流提取仪。 图9 DH2800 智能水浴冷凝回流提取仪 图10 DH2160智能高温冷凝回流提取仪 DH2800智能水浴冷凝回流提取仪采用12个加热位，水浴单元可自动进行水位控制，4个温度探头实时显示各个位置温度。内循环系统保证温度均匀恒定。当水浴温度满足不了部分需要高温的冷凝回流实验，可使用 DH2160 智能高温冷凝回流提取仪，采用石墨加热源，耐高温、腐蚀，受热均匀。16个加热孔位，每一位可独立控制，加热温度任意设置和实时监控。两款仪器均采用风冷和水冷双重模式，超大风量交流风扇确保提供高效的冷凝回流效果。 ---分隔线--- 德合创睿 DH2400全自动挥发油测定仪/甲苯法水分测定仪适用于《中国药典》2020版第四部通则2204挥发油测定法，中药材及饮片的挥发油含量检查项目、第四部通则0832水分测定法第四法(甲苯法)，中药材及饮片的水分含量检查项目。可同时完成加热、封闭循环持续冷却、测定目标物接收工作，实验完成后无需转移直接进行测量数据的读读。加热单元采用适合圆底烧瓶加热的碗状远红外陶瓷热源，冷凝单元外置冷却水自循环，，制冷效果成熟可靠。：。一机两用可完成挥发油和甲苯法水分的测定。 图11DH2400全自动发油测定仪/甲苯法水分测定仪 中药质量的好坏不但直接影响治疗和预防疾病的效果，而且与人们的健康和生命安全也有直接关系。无论是药材、饮片、还是制剂，都是复杂的混合物，是中药分析与检测的难点和特点。德合创睿也将致力于药检设备的开发与优化，使药物检测复杂的实验流程更加智能，分析更加准确。 第页共页 德合创睿药检设备应用在日常生活中我们经常会关注环境、食品等领域检测，对药品的检测比较陌生。其实在常备感冒药的说明书中，可以看到其成份往往包含多种中药材。中药材的检测与我们的生活也息息相关。   图1 双黄连口服液说明书   图2 感冒清热颗粒说明书使用硫磺熏蒸是部分中药材粗加工过程中的一种习用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等。由于二氧化硫是一种较强的还原剂，导致中药材本身有效成分发生改变的同时，也有可能影响中药材的质量和疗效。同时，二氧化硫含量过高，会引起服用者产生咽喉疼痛、胃部不适等症状。为保证中药质量和用药安全有效，其测定方法在2005年版《中国药典》增补本中开始收载。在2020年版《中国药典》通则2331 二氧化硫残留量测定法中，对二氧化硫的检测给出了三种方法。第一法 酸碱滴定法。将中药材以蒸馏法进行处理，样品中亚硫酸盐系列物质加酸处理转化为二氧化硫后，随氮气进入含有双氧水的吸收瓶中，将其氧化为硫酸根离子。前处理装置图如图3所示。德合创睿DH4000/DH4600中药二氧化硫测定仪（图4）是严格按照药典要求设计的智能一体化设备，集加热、蒸馏回流、冷却、氮吹控制、磁力搅拌、接收功能于一体。采用远红外陶瓷热源代替普通电热炉或电热套，热效率高且耐酸碱腐蚀。一次可做4/6组样品，加热功率可单组单控。氮气流量控制单元具有氮气保护功能，超压可自动泄压。同时搭配自动清洗系统，逆流清洗程序避免样品残留影响。第三法 离子色谱法。将中药材以水蒸气蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫，随水蒸气蒸馏，并被双氧水吸收、氧化为硫酸根离子后，采用离子色谱法检测。蒸馏装置如图5。 图5 离子色谱法水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置的搭建存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题，最终影响到检测结果。德合创睿推出全自动智能水蒸气蒸馏仪系统，搭配德合创睿iCR1500智能型离子色谱仪，提供从样品前处理到数据分析一站式解决方案。全自动智能水蒸气蒸馏仪采用6通道并联设计，通过微电脑触控程序进行自动控制，实验过程无需人员值守自动运行。蒸馏单元采用双重智能终点控制，精确称重系统、精准蒸馏截止与泄压系统智能联动，并且内置自动气密性检测系统及自动清洗系统，确保实验的准确性及操作的便捷性。相比传统离子色谱仪，iCR1500（图7）采用全塑流路、自动量程转换，具备智能启动、智能维护、智能关机、智能硬件配置、智能参数一键召唤等功能，并增配自动泵后冲洗、自动切换维护、在线气液分离、淋洗液检测、漏液报警等设计，告别繁琐消磨的仪器操作，与仪器交互更加智能友好。---分隔线---在《中国药典》中，中药材的检测常常采用加热回流提取的前处理方法。例如第四部 通则 2201 浸出物测定法、通则 0722 维生素D测定法、部分理化鉴别、含量测定实验等等。 图8 西洋参含量测定针对以上实验，德合创睿推出两款智能化冷凝回流设备：DH2800智能水浴冷凝回流提取仪和DH2160智能高温冷凝回流提取仪。DH2800智能水浴冷凝回流提取仪采用12个加热位，水浴单元可自动进行水位控制，4个温度探头实时显示各个位置温度。内循环系统保证温度均匀恒定。当水浴温度满足不了部分需要高温的冷凝回流实验，可使用DH2160智能高温冷凝回流提取仪，采用石墨加热源，耐高温、腐蚀，受热均匀。16个加热孔位，每一位可独立控制，加热温度任意设置和实时监控。两款仪器均采用风冷和水冷双重模式，超大风量交流风扇确保提供高效的冷凝回流效果。---分隔线---德合创睿DH2400全自动挥发油测定仪/甲苯法水分测定仪适用于《中国药典》2020版 第四部 通则 2204 挥发油测定法，中药材及饮片的挥发油含量检查项目、第四部 通则 0832 水分测定法 第四法（甲苯法），中药材及饮片的水分含量检查项目。可同时完成加热、封闭循环持续冷却、测定目标物接收工作，实验完成后无需转移直接进行测量数据的读数。加热单元采用适合圆底烧瓶加热的碗状远红外陶瓷热源，冷凝单元外置冷却水自循环，制冷效果成熟可靠。一机两用可完成挥发油和甲苯法水分的测定。 图11 DH2400全自动挥发油测定仪/甲苯法水分测定仪中药质量的好坏不但直接影响治疗和预防疾病的效果，而且与人们的健康和生命安全也有直接关系。无论是药材、饮片、还是制剂，都是复杂的混合物，是中药分析与检测的难点和特点。德合创睿也将致力于药检设备的开发与优化，使药物检测复杂的实验流程更加智能，分析更加准确。