塑料、橡胶、涂料、食品、医药中玻璃化转变、纯度检测方案(差示扫描量热)

【实用干货】差示扫描量热仪(DSC)的质量评定方法 【实用干货】差示扫描量热仪(DSC)的质量评定方法 概述 差示扫描量热仪 (DSC)是一种多功能的量热仪器，可测定物质的熔融热、熔融温度、相变热、结晶热等，广泛用于化工、纺织、药物、高分子等领域，也适用于新材料热物性和化学性质的测定。由于该仪器已用来控制生产过程(如已用于橡胶、电缆老化及合成纤维的生产)，因而测定的可靠性与产品质量密切相关，但目前国内没有一个法规对其一起的性能、技术指标进行统一的评定，为合理评价DSC性能及保证测量结果的准确、为此国家技术监督局于1995年底下达编制DSC检定规程，该项目已于1998年3月由全国物理化学计量技术委员会进行鉴定，目前已进行报批。 主要技术要求 对于新制造的及使用中的DSC用标准物质按表1检测项目进行测定，如果能达到表中A类的8个检测项目的技术指标，则该仪器属于A类，不能达到按相应的等级进行划分B类和C类。 检测项目及检测方法 示差扫描热量计分为A级、B级和C级，其其量性能要求见表1。 表1 仪器计量性能要求 检定项目 计量性能 A级 B级 C级 基线噪声/mW ≤0.2 ≤0.4 ≤0.6 基线漂移/mW ≤1.0 ≤2.0 ≤2.5 程序升温速率偏差/% 不超过±1 不超过±4 不超过±8 温度重复性/℃ ≤0.5 ≤1.0 ≤3.0 温度示值误差/℃ 不超过±2 不超过±3 不超过±6 热量重复性/% ≤1 ≤2 ≤4 热量示值误差/% 不超过±5 不超过±8 不超过±10 分辨率 100 ≥96 ≥90 基线噪声和基线漂移的测定 在试样支持器和参比物支持器上分别放入空铝皿，按仪器使用说明书来操作，记录DSC基线，计算噪声和漂移。 程序升温速率偏差/% 按上述方法操作，基线在50℃稳定后以2℃/min的速率升温，从80C开始用秒表计时，然后记录第10分钟时的温度。按下例公式计算其升温速率的误差。 ^U=[(T10-To)/(t*v)-1]*100%(1) 式中^U一程序升温速率偏差(%) To一开始用秒表计时时的温度(℃) T10一第10min时的温度(℃) v一升温速率(℃/min) 按上述方法再测定50C/min、10C/min、20℃/min的升温速率偏差，测定结果应符合表中的规定。 温度重复性的测定 取标准物质质约3~5mg， 称准到0.01mg，装入铝皿后，以10℃/min速率升温到200℃，记录铟的熔融温度，然后以10℃/min的速率降温到100℃，记录凝固温 度，按此方法共检定二次， (参比物和试样均不更换)，熔融温度和凝固温度检定结果应符合表中的规定。 分辨率的测定 ▲Pb及KNO3的熔融峰 取标准物质Pb约5mg， KNO3约2mg，分别称准到0.01mg装入铝皿中放到试样支持器上，加热到290℃恒温5min然后以5℃/min升温速率加热到350℃，Pb及KNO3的熔融峰于上图，两峰的分辨率按下式计算： R=100*(1-y/y1) 式中R一分辨率 y一两个峰的峰谷到基线间的最小距离(mm) y1一Pb峰的高度(mm) 温度和热量的示值误差测定 取标准物质钢约3mg，称准到0.01mg装入铝皿中，放到试样支持器上，加热到120℃恒温5min， 以10℃/min的升温速率加温到180℃，记录熔融温度及熔融热，重新称取锢，按同样方法再测一次，计算出两次钢的平均熔融温度及及融热与其其准熔融温度及熔融热的误差，另外再用标准物质锡、铝等进行测定，结果应符合表中的规定。 热量重复性的测定 由以上测得的二次熔融热之差与其平均值之比，结果应符合本规程表中规定。 以上测定结果显示天美DSC30差示扫描量热仪达到A级技术指标! ▲Techcomp差示扫描量热仪DSC30 程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度关系的一种技术。DSC在科研、质量控制和生产应用中材料的研究、选择、比较和最终使用性能的评估发挥着重要作 用，其技术广泛应用于塑料、橡胶、涂料、食品、医药、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。 DSC主要测量与研究材料的如下： 玻璃化转变(Tg)、熔点和沸点、结晶时间和温度、结晶度、多种种态、熔化和反应热、氧化/热稳定性、固化速率和程度、反应动力学、纯度。 DSC特点： 米热流型DSC *整体一体化，减少信号损失 *DSC30加热炉采用创新结构设计 米采用BP神经网络PID算法作为温度控制算法 米完善的专用计算机控制气氛流量系统 *用户可自行进行各温度段的温度、能量系数校正 米提供新一代智能化数据采集分析热分析软件 米可配备机械制冷设备 *提供操作方便的仪器校正软件及全套校正标样 END 差 示 扫 描 量 热 仪 （ DSC） 是 一 种 多 功 能 的 量 热 仪 器 ， 可 测 定 物 质 的 熔 融 热 、 熔 融 温 度、相变热、结晶热等，广泛用于化工、纺织、药物、高分子等领域，也适用于新材 料热物性和化学性质的测定。由于该仪器已用来控制生产过程（如已用于橡胶、电缆 老化及合成纤维的生产），因而测定的可靠性与产品质量密切相关，但目前国内没有 一个法规对其一起的性能、技术指标进行统一的评定，为合理评价DSC性能及保证测 量结果的准确、为此国家技术监督局于1995年底下达编制DSC检定规程，该项目已于 1998年3月由全国物理化学计量技术委员会进行鉴定，目前已进行报批。主要技术要求 对于新制造的及使用中的DSC用标准物质按表1检测项目进行测定，如果能达到表中 A类的8个检测项目的技术指标，则该仪器属于A类，不能达到按相应的等级进行划分 B类和C类。检测项目及检测方法基线噪声和基线漂移的测定 在试样支持器和参比物支持器上分别放入空铝皿，按仪器使用说明书来操作，记录 DSC基线，计算噪声和漂移。程序升温速率偏差/% 按上述方法操作，基线在50℃稳定后以2℃/min的速率升温，从80℃开始用秒表计 时，然后记录第10分钟时的温度。按下例公式计算其升温速率的误差。 △U=[(T 10 –T 0)/(t*v)-1]*100% (1) 式中△U—程序升温速率偏差(%)  T 0 —开始用秒表计时时的温度(℃)  T 10—第10min时的温度(℃) t —10(min)  v —升温速率(℃/min) 按上述方法再测定50℃/min、10℃/min、20℃/min的升温速率偏差，测定结果应 符合表中的规定。温度重复性的测定 取标准物质铟约3~5mg ，称准到0.01mg ，装入铝皿后，以10 ℃/min速 率 升 温 到 200 ℃ ， 记 录 铟 的 熔 融 温 度 ， 然 后 以 10 ℃ /min的 速 率 降 温 到 100 ℃ ， 记 录 凝 固 温 【实用干货】差示扫描量热仪(DSC)的质量评定方法 3/6 度，按此方法共检定二次，（参比物和试样均不更换），熔融温度和凝固温度检定结 果应符合表中的规定。分辨率的测定取标准物质Pb约5mg，KNO3约2mg ，分别称准到0.01mg装入铝皿中放到试样支 持 器 上 ， 加 热 到 290 ℃ 恒 温 5min 然 后 以 5 ℃ /min 升 温 速 率 加 热 到 350 ℃ ， Pb 及 KNO3的熔融峰于上图，两峰的分辨率按下式计算： R=100*(1-y/y1) 式中 R—分辨率 ; y—两个峰的峰谷到基线间的最小距离(mm) ; y1—Pb峰的高度(mm);温度和热量的示值误差测定 取 标 准 物 质 铟 约 3mg ， 称 准 到 0.01mg 装 入 铝 皿 中 ， 放 到 试 样 支 持 器 上 ， 加 热 到 120℃恒温5min，以10℃/min的升温速率加温到180℃，记录熔融温度及熔融热， 重新称取铟，按同样方法再测一次，计算出两次铟的平均熔融温度及熔融热与其标准 熔融温度及熔融热的误差，另外再用标准物质锡、铝等进行测定，结果应符合表中的 规定。 热量重复性的测定 由以上测得的二次熔融热之差与其平均值之比，结果应符合本规程表中规定。