聚四氟乙烯中热失重检测方案(同步热分析仪)

HG/T 2903--1997 前 言 本标准非等效采用 ASTM D 1457：1992《聚四氟乙烯模塑及挤出材料标准规范》. 本标准规定的聚四氟乙烯树脂类似于美国 ASTM D1457 中的Ⅳ型树脂，两者的技术内容不完全相同。本标准与 ASTM D 1457 的主要技术差异为： ——粒度本标准为 65um 筛上保留数小于15%，ASTM D 1457中为平均粒径小于100pm； --熔点温度本标准为327℃±5℃，ASTM D1457 中为327℃±10℃； ——拉伸试验的试验速率本标准为 100mm/min，ASTM D 1457 中为 50mm/min， -一本标准增加了清洁度和体积密度两两指标。 本标准的前版本是 GB 8329-87《聚四氟乙烯树脂细粒模压粉》。与前版本的差异是：将标准的的称由《聚四氟乙烯树脂细粒模压粉》改为《模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂》；增加了“范围”、“引用标准”等章节；采样单元数由50%改为按 GB 6678执行；检验规则中，规范了检验类别，增加了质量异议处理办法。 自本标准实施之日起，原国家标准GB 8329—87《聚四氟乙烯树脂细粒模压粉》废止。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督督提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分技术委员会(TC15/SC4)归口。 本标准负责起草单位：济南化工厂。 本标准主要起草人：李光烈、陈鸿昌。 中华人民共和国化工行业标准 模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂 HG/T 2903-1997代替 GB 8329-87 Finely granular polytetrafluorocthyleneresin used for molding 范围 本标准规定了模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的型号、要求、试试方法、检验规规、标志、包装、贮存和运输。 本标准适用于由悬浮聚合法生产并经粉碎而成的白色粉状聚聚氟乙烯树脂。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 1033-86 塑料密度和相对密度试验方法 GB/T 1040—92 塑料拉伸性能试验方法(neq ISO/R 527：1966) GB 1408—89 固体绝缘材料工频电气强度的试验方法 GB 2918-82(89) 塑料试样状态调节和试验的标准环境(eqv ISO 291：1977) GB 6678—86 化工产品采样总则 HG/T 2899—1997 聚四氟乙烯材料命名 HG/T 2900一1997 聚四氟乙烯树脂体积密度试验方法 HG/T 2901—1997 聚四氟乙烯树脂粒径试验方法 3 型号 按照 HG/T 2899 的规定，模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的型号为 PTFE SM 021，根据用途细分为电气料和填充料，其型号分别为 PTFE SM 021(E)和 PTFE SM 021(F)。 要求 模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的技术要求应符合表1规定。 5 试验方法 5.1 采样 采样按 GB 6678 进行。采样单元数按 GB 6678—86表2中的规定，采样单元以包装桶计。 从一定数量的包装桶内等量采取需用样品，全性能测试时总量为1kg，混合均匀，放入清洁干燥的容器内。采样应保持清洁、干燥，防止尘土、水汽等杂质混人。允许在生产线或包装线上抽取均匀的、有代表性的样品。在采样容器上注明生产厂名、产品名称、型型、批号及采样日期。 表1 技术要求 .序 号 项 目 PTFE SM021(E) PTFE SM021(F) 一等品 合格品 -等品 合格品 (1) 清洁度 板面洁白、质地均匀，不允许夹带任何杂质 板面质地均匀，杂质和斑点总数不 超过六个，其中0.5mm~2mm杂 质不超过二个，2mm~3mm斑点不超过一个 (2) 拉伸强度，MPa ≥ 27.4 25.5 27.4 25.5 (3) 断裂伸长率、% ≥ 300 280 300 280 (4) 体积密度，g/L 300~450 (5) 粒度(65pm筛上保留数).% ≤ 15 (6) 含水率% ≤ 0.04 (7) 熔点，℃ 327±5 (8) 标准相对密度 2.13~2.19 (9) 热不稳定性指数 50 (10) 电气强度，MV/m ≥ 100 80 5.2 试样制备 5.2.1 图片试样 称取14.5g树脂均匀地加入清洁的模腔内，刮平合模后放后液压机中缓慢加压，在34.5MPa 压力下保压 2min~5min，卸压，从模腔中取出直径为76mm的预制品，修光毛边，擦净，编号后将预制品放在平整的金属板上，送人具有强制热风循环及旋转工作盘的烧结炉内，自由升温至起始温度，按表2中A法条件烧结。 5.2.2 标准相对密度和热不稳定性指数的试样 称取12.0g±0.1g树脂倒入内径为28.6mm，高度至少为 76mm 的圆筒形模具模腔内，然后放在液压机中逐步加压至压力为34.5MPa，保压 2min，卸压，从模腔中取出预制品，修光毛边，擦净，编号后送人具有强制热风循环及旋转工作盘的烧结炉内，自由升温至起始温度。标准相对密度试样按表2中A法条件烧结，热不稳定性指数中的广义相对密度试样按表2中C法条件烧结。 5.2.3 薄膜试样 称取350g±50g树脂，均匀地加入双面受压的外径为57mm、内径为 18mm的模具模腔内，刮平，合模，放人液压机中缓慢加压，起始压力为3.45MPa，保压1min~2min，然后在 3min~5min 内平稳升压至34.5MPa，保压 2min~5min 后，卸压，从模腔的垂直方向取出预制品，修光毛边，送入具有强制热风循环及旋转工作盘的烧结炉内，自由升温至起始温度，按表2中B法条件烧结。烧结后毛坯在室温放置24h以上，然后车削成厚度为0.045mm±0.005mm 的薄膜。 各试样的烧结条件见表 2. 5.3 清洁度检验 取4片按5.2.1制备的试样，在20W~40W日光灯透射下目测试样清洁度。试样与灯的距离为10cm~15cm，以最差一片试样的测定结果定等级。 5.4 拉伸强度和断裂伸长率的测定 5.4. 试样 表2 试样的烧结条件 表2 试样的烧结条件 方法 A B C 试样条件 起始温度，℃ A 676圆片与标准相对密度试样 B 57棒与薄膜毛坯 广义相对密度试样 290 238 290 升温速率，C/h 120±10 60±10 120±10 保温温度、C 380±6 371±6 380±6 1LST 5.6 粒度的测定 按 HG/T 2901--1997附录A中规定的方法进行测定。 5.7 含水率的测定 5.7.1 装置 a)电热恒温真空干燥箱，真空度小于 95.8kPa； b)真空泵，极限压强低于1.3Pa； c)铝称量皿，10mL针筒盒； d)分析天平，感量0.1mg。 5.7.2 操作步骤 在已恒重的带盖铝称量尔中，称量35g~40g树对(精确至0.0001g)。然后把铝称量皿放人真空干燥箱中，在绝对压强为13.3kPa、温度150℃±1℃条件下干燥1.5h。从干燥箱中取出称量皿，盖好盖，放入干燥器至少冷冷 30min，然后再称量，计算树脂在干燥过程中的质量损失。 5.7.3 结果表示 含水率按式(2)计算。 式中：X---含水率，%； mi——干燥前树脂、称量皿和盖的质量，g； m2称一称和盖的质量，g； ms---干燥后树脂、称量皿和盖的质量，g。 以平行测定两个试样的算术平均值作为试验结果，两者之差不大于 0.003%。 5.8 熔点的测定 5.8.1 装置 差示扫描量热仪(DSC)。 5.8.程序 称取8mg 左右的树脂密封在铝埚内，并以空白铝埚作为参比物，在流速为 20mL/min 的氮气保护下，以 10℃/min 的加热速率升温至380℃，然后，以10℃/min的速率冷却至240℃，再以10℃/min的加热速率升温至聚四氟乙烯完全熔融，第二次熔融峰的峰顶温度即为聚四氟乙烯树脂的熔点。 5.9 标准相对密度的测定 按5.2.2制备二片试样，按 GB 103386中A法的规定进行测定，结果取取均值。 5.10 热不稳定性指数的测定 热不稳定性指数是测定树指经一定时间加热后相对分子质量降低的情况。 5.10.1 广义相对密度的测定 按5.2.2制备二片试样，按 GB 1033—86中A法规定进行测定，结果取平均值。 5.10.2结果表示 热不稳定性指数按式(3)计算： 式中：T11——热不稳定性指数； ESG-广义相对密度； SSG-标准相对密度。 5.11 电气强度的测定 本方法是以连续均匀升压的方式对试样施加直流电压直至击穿，测定击穿电压值，计算试样的电气强度。 5.11.1 试样 按5.2.3制备的厚度为 0.045mm±0.005mm、长度为1m 的薄膜。 5.11.2 装置 a)自动高压击穿装置，电流波形失真率低于5%； b)电极采用 GB1408—89中图1中(a)的电极； c)测厚仪精度为0.001mm。 5.11.3 试验条件 按 GB 2918中的常温常湿条件。 5.11.4 试样状态调节 按 GB 2918中规定的常温常湿进行调节。 5.11.5 操作步骤 将两层薄膜试样放放两电极间，以1kV/s的速度均匀升压直至击穿，记下瞬时击穿电压值。任取10点进行同样测定，量取试样各击穿点附近的厚度，每点测定3次取其平均值。厚度测量精度不大于士0.001mm。 5.11.6 结果的说明 按 GB 1408 规定进行。试验结果以10点的算术平均值表示，取整数。 6 检验规则 检验时以批为单位，每生产一釜树脂为一批。 2 每批产品必须由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂的所有有品符合本标准要求。每批产品应附有质量检验报告单。 6.3 检验分为出厂检验和型式检验。本标准表1中规定的(1)清洁度、(2)拉伸强度、(3)断裂伸长长、(10)电气强度为每批必检项目，其余为抽检项目。其中(4)体积密度、(5)粒度、(6)含水率、(8)标准相对密度、(9)热不稳定性指数，每50批抽检一次；(7)熔点，每年抽检一次。型式检验按GB/T 1.3-87中6.6.1条的规定进行。 6.4 使用单位如需对收到的产品进行检验，应按本标准规定进行。验收检验应在收到产品的一个月内进行。 6.5 若检验结果有任何一项不符合本标准规定的要求，应重新自该批产品中取双倍倍样单元数的样品，对不合格项目进行复验，以复验结果定等级。 6.6 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或请法定质量检验部门进行仲裁。 7 标志、包装、贮存和运输 7.1 标志 本产品包装桶上应有牢固清晰的标志，标明生产厂家、产品名称、产品型号、净含量、批号或生产日期及本标准号。 7.2 包装 本产品应密封于双层塑料袋的内包装内，外包装为硬质桶，每桶净含量为25kg。每一包装桶内应附有质量检验部门的产品合格证。 7.3 贮存和运输 本产品按非危险品运输，运输时应避免受潮和剧烈振动。 本产品应贮存于清洁、阴凉、干燥处，防止雨淋、日晒、避免水气、尘土等杂质混混。 中华人民共和国化学工业部准施 聚四氟乙烯（Teflon或PTFE），俗称“塑料王”，是由四氟乙烯经聚合而成的高分子化合物，具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力。用作工程塑料，可制成聚四氟乙烯管、棒、带、板、薄膜等。一般应用于性能要求较高的耐腐蚀的管道、容器、泵、阀以及制雷达、高频通讯器材、无线电器材等。研究发现聚四氟乙烯性质优良，可以用于国防高精尖设备的防熔密封垫圈，因此美国军方将该技术在二战期间一直保密。但是目前经我们国家多位科学家的研发已被广泛地应用于航空、宇航、原子能、电子、电器、化工、机械、建筑、轻纺、医药等工业部门，并日益深入到人民的日常生活中。特别是聚四氟乙烯材料在防腐方面的工业应用，极大促进了化工业发展。  既然聚四氟乙烯这么重要那么他的一些性能我们就必须的了解，这些性能又是怎么测试的，用什么设备测试的那，下面我一一来列出： 性能指标所需设备熔点 327℃ 差示扫描量热仪沸点 400℃ 结晶度 90-95% 熔融温度 327-342℃ 相变 19℃分子稍微解开 聚合 放热171.38kJ 热失重 260℃ 370℃ 420℃失重速率分别为：1×10-4；4×10-3和9×10-2 热重分析仪密度2200KG/M3密度仪膨胀系数 （25～250℃）10～12×10-5/℃ 膨胀系数测试仪耐低温 具有良好的机械韧性；即使温度下降到-196℃，也可保持5%的伸长率。 低温拉力机耐气候 有塑料中有相对较佳的老化寿命。 紫外老化试验箱高润滑 是固体材料中摩擦系数较低者，摩擦系数（0.04） 摩擦系数测试仪不燃性 限氧指数在90以下。 氧指数测试仪耐腐蚀 对大多数化学药品和溶剂，表现出惰性、能耐强酸强碱、水和各种有机溶剂。 盐雾试验箱