吡唑中微波消解检测方案(微波消解仪)

SINEO新仪MT-580-202106 微波消解吡唑 1前言 吡唑又名1，2-二氮唑、二氮二烯五环、邻二氮杂茂，是白色针状或棱形结晶，从乙醇中结晶的吡唑是无色针状晶体。有似吡啶的臭味和刺激性苦味，能溶于水、醇、醚和苯。易发生氯化、溴化、碘化、烷基化、酰化反应。分子式为 C3H4N2，吡唑吞入有毒，对睛、皮肤、呼吸道有刺激作用。吡唑拥有多种生理作用，包括止痛、抗发炎、退烧、抗糖尿病和抗菌等。吡唑可作为某些医药、农药的中间体，在医药、农药的研究开发中占有十分重要的地位。为了检测吡唑中的多种无机元素含量，我们选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，纯水 3实验方法 3.1样品图片(来源网络) 3.2消解方案探究 称取吡唑样品约0.5g(精确至0.1mg)， 加入 8mL硝酸，静置 10min 左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 表一 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 40 400 实验结束后，待冷却至60℃以下，取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开，样品可完全消解至澄清透明状态。 重新称取吡唑样品约0.3g(精确至0.1mg)，加入2mL硝酸和8mL纯水，静置10min左右，待无明显反应后，组装消解罐，按照表一的参数进行微波消解，实验结束后，样品也可完全溶解。 3.3取样量 当采用浓硝酸进行实验验，最大取样量可至0.5g；而采用20%稀硝酸进行实验时，取样量应控制在 0.3g以内。 4结果 实验选择的吡唑样品，取样量为0.5g时，采用浓硝酸进行实验；取样量不高于0.3g时，也可采用20%稀硝酸进行实验，最高实验温度均为200℃，保温40min 左右，样品可完全消解。 -- -- 吡唑又名1,2-二氮唑、二氮二烯五环、邻二氮杂茂，是白色针状或棱形结晶，从乙醇中结晶的吡唑是无色针状晶体。有似吡啶的臭味和刺激性苦味，能溶于水、醇、醚和苯。易发生氯化、溴化、碘化、烷基化、酰化反应。分子式为C3H4N2，吡唑吞入有毒，对眼睛、皮肤、呼吸道有刺激作用。吡唑拥有多种生理作用，包括止痛、抗发炎、退烧、抗糖尿病和抗菌等。吡唑可作为某些医药、农药的中间体，在医药、农药的研究开发中占有十分重要的地位。为了检测吡唑中的多种无机元素含量，我们选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。