水中可吸附有机卤素检测方案(卤素分析仪)

analytikjenaAn Endress+Hauser CompanyApplication Example-multi X 2500 analytikjenaApplication Example-multi X 2500 微库仑法测定水质中的可吸附有机卤素 摘要 目的 准确可靠测定各类水质中的 AOX含量 依据环境保护部标准《水质可吸附有机卤素(AOX)的测定》微库仑法征求意见稿测定水质中的 AOX含量。实验结果表明 AOX 的检出限为 1.98 ug/L， 相对标准偏差为0.98%， 加标回收率在93.5%~100%，实验室空白为 9.94ug/L， 均满足标准要求。 基体水质 multi X 2500 可以在柱法和批量法之间快速切换，模块化的样品前处理装置和多样化的进样系统，使用起来更加灵活高效，满足各种应用的需求，适合各种类型水质中的可吸附有机卤素的测定。 Analytik Jena AGPhone +49 3641 77 70Date：05/2020Konrad-Zuse-Strasse 1Fax 十+49 3641 77 9279Author Abbr.ZhaoTingting07745 Jena· Germanyinfo@analytik-jena.comwww.analytik-jena.com An Endress+Hauser Company 背景 随着环境污染的日益严峻，有机卤化物越来越受到人们的关注，因其具有难降解性、致畸性和致癌性，以可吸附有机卤化物(AOX)为代表的有机卤化物已经成为一项国际性水质指标。它一般不存在于天然水体中，主要来源于人为污染，如造纸、染料、制药、农药、油漆和有机合成等的工业排放废水。因此对水体中的 AOX 进行监测，成为环境保护、污水处理和科学技术研究的重要内容，又于监督企业的排污以及环境保护具有重要意义。 材料和方法 材料：盐酸(0.01mol/L)，硝酸钠(北京化工，AR)、硝酸(国药， GR)、对氯苯酚(东京化成工业，>98%)、超纯水。 方法：依据环境保护部标准《水质可吸附有机卤素(AOX)的测定》微库仑法征求意见稿分别用柱法或震荡法对样品进行前处理后使用 multi X 2500分析仪检测样品中的 AOX 含量。 样品制备 用硝酸将样品酸化，使水样pH<2，酸化后的水样可在0~4℃保存3天，备用。分别用标准中提到的柱法或震荡法对样品进行前处理，待测。 实验条件 燃烧温度：950℃前处理方式：柱法(AFU3)方法参数： AOX取样量：100mL ( Analytik Jena AGKonrad-Zuse-Strasse 107745 Jena·Germany ) 实验结果 1.检出限：!：以100ml超纯水按照样品处理和测试全部步骤做7组空白样品，按HJ168-2010标准要求计算检出限。方法检出限按照公式 MDL = t(m-1，0.99)×S(当n=7时， t(n-1，0.99)为 3.143，S为7次测量浓度的标准偏差)计算如如： 空白 有效积分(AU) 测定值(ug/L) 空白平均值(ug/L) 标准偏差S 检出限MDL 1 0.960 9.60 2 1.000 10.0 3 1.010 10.1 4 1.120 11.2 9.94 0.632 1.98 5 0.990 9.90 6 0.920 9.20 7 0.960 9.60 2.精密度：取100ml自来水，进行柱法吸附，平行测定6次，结果果下： 自来水 有效积分(AU) 扣除空白测定值(pg/L) 平均值(ug/L) RSD(%) 1 12.81 118 2 12.93 119 3 12.80 118 119 0.98 4 13.00 120 5 13.11 121 6 12.90 119 3.准确度：取100mL纯水，分别向其中加入对氯苯酚标液，进行柱法吸附后测定，每组加标进行3次重复测定，结果如下： Analytik Jena AGPhone +49 3641 77 70Date：05/2020Konrad-Zuse-Strasse 1Fax 十+493641 77 9279Author Abbr.ZhaoTingting07745 Jena· Germanyinfo@analytik-jena.comwww.analytik-jena.com 纯水+B浓度(ug/L) 平均有效积分(AU) 扣除空白测定平均值(pg/L) 回收率(%) 20 2.860 18.7 93.5 50 5.790 47.9 95.8 100 10.77 98.1 98.1 200 20.93 199 99.5 500 51.10 501 100 将测定结果进行回归分析： 20 18.7 50 47.9 100 98.1 200 199 500 501 斜率=1.0059，R=1.0000 4.制药废水的测定结果： 取适当体积的进口废水用水稀释至100mL， 同时取 100mL出口废水，进行柱法吸附后测定。 样品 稀释倍数 有效积分(AU) 扣空白测定值(ug/L) 最终结果(mg/L) RSD 进口废水 50 17.41 164 8.32 2.04 20 43.25 422 出口废水 一 4.280 32.9 0.033 2.32 一 4.390 ( 结论 ) ( ----经实验验证全程序空白为9.94ug/L， 低于方法测定下限(28pg/L)，符合方法要求。 ) ----经实冯验证本方法的检出限为 1.98 ug/L， 远低于方法中的7ug/L，相对标准偏差为 0.98%，纯水加标回收率在93.5%~100%之间，对标准序列测定结果进行回归分析，斜率在0.95-1.05之间， R>0.999，测试结果均符合方法要求，准角可靠。 ----经实验验证，对于废水样品进行平行样测定并取不同稀释倍数进行测定，重复测定结果一致，标准偏差符合方法要求，结果稳定准确。 ( ----multi X 2500 适合本标准中规定的各类水质中AOX的测定。 ) 德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处：北京市东城区朝阳门北大街8号， 富华大厦B座13 层电话：010-65543879， 65543849 传真：010-65543265 e-mail： info@analytik-jena.com.cn ( Analytik Jena AGKonrad-Zuse-Strasse 107745 Jena · Germany ) Phone +ax +nfo@analytik-jena.comwww.analytik-jena.comDate：uthor Abbr.ZhaoTingting/ 随着环境污染的日益严峻，有机卤化物越来越受到人们的关注，因其具有难降解性、致畸性和致癌性，以可吸附有机卤化物（AOX）为代表的有机卤化物已经成为一项国际性水质指标。它一般不存在于天然水体中，主要来源于人为污染，如造纸、染料、制药、农药、油漆和有机合成等的工业排放废水。因此对水体中的AOX进行监测，成为环境保护、污水处理和科学技术研究的重要内容，对于监督企业的排污以及环境保护具有重要意义。结论经实验验证全程序空白为9.94μg/L，低于方法测定下限（28μg/L），符合方法要求。经实验验证本方法的检出限为1.98μg/L，远低于方法中的7μg/L，相对标准偏差为0.98%，纯水加标回收率在93.5%~100%之间，对标准序列测定结果进行回归分析，斜率在0.95-1.05之间，R>0.999，测试结果均符合方法要求，准确可靠。经实验验证，对于废水样品进行平行样测定并取不同稀释倍数进行测定，重复测定结果一致，标准偏差符合方法要求，结果稳定准确。multiX2500适合本标准中规定的各类水质中AOX的测定。