水中可吸附有机卤素检测方案(卤素分析仪)

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检测样品: 环境水(除海水)
检测项目: 有机物综合指标
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发布时间: 2021-11-10
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耶拿分析仪器(北京)有限公司

钻石23年

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依据环境保护部标准《水质可吸附有机卤素(AOX)的测定》微库仑法征求意见稿测定水质中的AOX含量。实验结果表明AOX的检出限为1.98μg/L,相对标准偏差为0.98%,加标回收率在93.5%~100%,实验室空白为9.94μg/L,均满足标准要求。multiX2500可以在柱法和批量法之间快速切换,模块化的样品前处理装置和多样化的进样系统,使用起来更加灵活高效,满足各种应用的需求,适合各种类型水质中的可吸附有机卤素的测定。

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analytikjenaAn Endress+Hauser CompanyApplication Example-multi X 2500 analytikjenaApplication Example-multi X 2500 微库仑法测定水质中的可吸附有机卤素 摘要 目的 准确可靠测定各类水质中的 AOX含量 依据环境保护部标准《水质可吸附有机卤素(AOX)的测定》微库仑法征求意见稿测定水质中的 AOX含量。实验结果表明 AOX 的检出限为 1.98 ug/L, 相对标准偏差为0.98%, 加标回收率在93.5%~100%,实验室空白为 9.94ug/L, 均满足标准要求。 基体水质 multi X 2500 可以在柱法和批量法之间快速切换,模块化的样品前处理装置和多样化的进样系统,使用起来更加灵活高效,满足各种应用的需求,适合各种类型水质中的可吸附有机卤素的测定。 Analytik Jena AGPhone +49 3641 77 70Date:05/2020Konrad-Zuse-Strasse 1Fax 十+49 3641 77 9279Author Abbr.ZhaoTingting07745 Jena· Germanyinfo@analytik-jena.comwww.analytik-jena.com An Endress+Hauser Company 背景 随着环境污染的日益严峻,有机卤化物越来越受到人们的关注,因其具有难降解性、致畸性和致癌性,以可吸附有机卤化物(AOX)为代表的有机卤化物已经成为一项国际性水质指标。它一般不存在于天然水体中,主要来源于人为污染,如造纸、染料、制药、农药、油漆和有机合成等的工业排放废水。因此对水体中的 AOX 进行监测,成为环境保护、污水处理和科学技术研究的重要内容,又于监督企业的排污以及环境保护具有重要意义。 材料和方法 材料:盐酸(0.01mol/L),硝酸钠(北京化工,AR)、硝酸(国药, GR)、对氯苯酚(东京化成工业,>98%)、超纯水。 方法:依据环境保护部标准《水质可吸附有机卤素(AOX)的测定》微库仑法征求意见稿分别用柱法或震荡法对样品进行前处理后使用 multi X 2500分析仪检测样品中的 AOX 含量。 样品制备 用硝酸将样品酸化,使水样pH<2,酸化后的水样可在0~4℃保存3天,备用。分别用标准中提到的柱法或震荡法对样品进行前处理,待测。 实验条件 燃烧温度:950℃前处理方式:柱法(AFU3)方法参数: AOX取样量:100mL ( Analytik Jena AGKonrad-Zuse-Strasse 107745 Jena·Germany ) 实验结果 1.检出限:!:以100ml超纯水按照样品处理和测试全部步骤做7组空白样品,按HJ168-2010标准要求计算检出限。方法检出限按照公式 MDL = t(m-1,0.99)×S(当n=7时, t(n-1,0.99)为 3.143,S为7次测量浓度的标准偏差)计算如如: 空白 有效积分(AU) 测定值(ug/L) 空白平均值(ug/L) 标准偏差S 检出限MDL 1 0.960 9.60 2 1.000 10.0 3 1.010 10.1 4 1.120 11.2 9.94 0.632 1.98 5 0.990 9.90 6 0.920 9.20 7 0.960 9.60 2.精密度:取100ml自来水,进行柱法吸附,平行测定6次,结果果下: 自来水 有效积分(AU) 扣除空白测定值(pg/L) 平均值(ug/L) RSD(%) 1 12.81 118 2 12.93 119 3 12.80 118 119 0.98 4 13.00 120 5 13.11 121 6 12.90 119 3.准确度:取100mL纯水,分别向其中加入对氯苯酚标液,进行柱法吸附后测定,每组加标进行3次重复测定,结果如下: Analytik Jena AGPhone +49 3641 77 70Date:05/2020Konrad-Zuse-Strasse 1Fax 十+493641 77 9279Author Abbr.ZhaoTingting07745 Jena· Germanyinfo@analytik-jena.comwww.analytik-jena.com 纯水+B浓度(ug/L) 平均有效积分(AU) 扣除空白测定平均值(pg/L) 回收率(%) 20 2.860 18.7 93.5 50 5.790 47.9 95.8 100 10.77 98.1 98.1 200 20.93 199 99.5 500 51.10 501 100 将测定结果进行回归分析: 20 18.7 50 47.9 100 98.1 200 199 500 501 斜率=1.0059,R=1.0000 4.制药废水的测定结果: 取适当体积的进口废水用水稀释至100mL, 同时取 100mL出口废水,进行柱法吸附后测定。 样品 稀释倍数 有效积分(AU) 扣空白测定值(ug/L) 最终结果(mg/L) RSD 进口废水 50 17.41 164 8.32 2.04 20 43.25 422 出口废水 一 4.280 32.9 0.033 2.32 一 4.390 ( 结论 ) ( ----经实验验证全程序空白为9.94ug/L, 低于方法测定下限(28pg/L),符合方法要求。 ) ----经实冯验证本方法的检出限为 1.98 ug/L, 远低于方法中的7ug/L,相对标准偏差为 0.98%,纯水加标回收率在93.5%~100%之间,对标准序列测定结果进行回归分析,斜率在0.95-1.05之间, R>0.999,测试结果均符合方法要求,准角可靠。 ----经实验验证,对于废水样品进行平行样测定并取不同稀释倍数进行测定,重复测定结果一致,标准偏差符合方法要求,结果稳定准确。 ( ----multi X 2500 适合本标准中规定的各类水质中AOX的测定。 ) 德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处:北京市东城区朝阳门北大街8号, 富华大厦B座13 层电话:010-65543879, 65543849 传真:010-65543265 e-mail: info@analytik-jena.com.cn ( Analytik Jena AGKonrad-Zuse-Strasse 107745 Jena · Germany ) Phone +ax +nfo@analytik-jena.comwww.analytik-jena.comDate:uthor Abbr.ZhaoTingting/ 随着环境污染的日益严峻,有机卤化物越来越受到人们的关注,因其具有难降解性、致畸性和致癌性,以可吸附有机卤化物(AOX)为代表的有机卤化物已经成为一项国际性水质指标。它一般不存在于天然水体中,主要来源于人为污染,如造纸、染料、制药、农药、油漆和有机合成等的工业排放废水。因此对水体中的AOX进行监测,成为环境保护、污水处理和科学技术研究的重要内容,对于监督企业的排污以及环境保护具有重要意义。结论经实验验证全程序空白为9.94μg/L,低于方法测定下限(28μg/L),符合方法要求。经实验验证本方法的检出限为1.98μg/L,远低于方法中的7μg/L,相对标准偏差为0.98%,纯水加标回收率在93.5%~100%之间,对标准序列测定结果进行回归分析,斜率在0.95-1.05之间,R>0.999,测试结果均符合方法要求,准确可靠。经实验验证,对于废水样品进行平行样测定并取不同稀释倍数进行测定,重复测定结果一致,标准偏差符合方法要求,结果稳定准确。multiX2500适合本标准中规定的各类水质中AOX的测定。
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