石油产品中闭口闪点检测方案(闪点仪)

自动闭口闪点测定系统在石油产品分析中的应用 1 引言 闪点分析是石油产品的一项重要理化指标,它不仅可直观反映出其馏分组成的轻重,还可以通过它判断油品变质的情况,反映出油品发生火灾的危险性，同时也为制定加工方案提供参考依据。长期以来,石油产品闪点分析一直采用人工手动控制操作进行,靠调节控制仪器满足分析方法规定的条件要求。由于操作条件比较苛刻,再加上人员素质和责任心而造成的人为误差具有不确定性,因此不同人员操作带来的分析误差机会较多,使试验结果偏离真值的几率增大。手动控制操作仪器,做试验时离不开人,同时由于手工抄写记录,所以也存在着记录错误和人为更改结果的可能性。为了从根本上解决由于人工操作而存在的种种误差,消除人为因素产生的影响,大连石化公司引进了以计算机软件实现分析方法的两种自动闪点测定系统(德国Herzog自动闪点仪和Petrotest自动闪点仪)。这两种系统通过软件控制,使闪点测定过程不仅无须手动控制操作仪器,而且全部过程完全符合GB/T261《石油产品闪点测定法(闭口杯法)》分析方法的要求,并且实现了与LIMS的通讯,在实现测定过程自动化的同时,也最大程度的消除了人为因素带来的误差和影响。由于软件可自动备份测定结果,这就杜绝了人为更改结果的可能。同时,节省了劳动力,提高了工作效率。 2测试原理 自动测试系统将闪点分析方法的全部过程设计成计算机控制软件,根据预先设定好的程序来进行升温,并且由温度传感器测量样品温度,当达到预期闪点前自动引进火焰开始试闪,自动判定闪火的最低温度(温度传感器测得有温度突增)给出试验结果,自动存储相关信息和数据,保证系统运行的可靠性。 测试系统运行步骤如下方块图所示: 自动闪点测试系统显示屏说明: 3测试模型建立 对闪点分析方法中规定的重要控制参数,如温度达到预期闪点前多少度时开始控制升温速率、升温速率为多少度/分钟、自动引进火焰开始试闪温度、试闪温度间隔等是不完全相同的,如果所有油品都采用-一个模式测定,则会有许多控制参数超出分析方法规定的要求,从而导致整个分析结果无效。只能寻找最佳的模型,通过多次实验来摸索验证。因此针对燃料油的性质及国内外不同地区产品质量的要求,在自动系统上建立了符合欧洲标准EN 22719方法、美国ASTM D 93标准方法A、等8个方法标准,针对高、低粘度样品,建立了快速加热和未知预期闪点样品的搜索程序4个,还建立了符合中国标准的GB/T261一石油产品闪点测定法(闭口杯法),在空道中还可以根据用户的要求建立相应的检测方法,表1汇总了在系统上所建的几种测试方法。 4系统的考察和验证 4.1标定 为了保证系统的可靠性,验证计算机软件控制的自动化操作的优势,采用标样对该系统的测定单元进行标定,分别在德国Herzog自动闪点仪和Petrotest自动闪点仪上,选用同种标准测定模型,采用ASTM D93标准方法A,其测试结果见表2。 由表2中的数据可以看出仪器的实际测定结果与标样的闪点之差最大为1.3℃,完全符合ASTM D93标准精密度要求。 4.2重复性考查 分别在德国Herzog自动闪点仪和Petrotest自动闪点仪上,采用ASTM D93标准方法A测定模型,对代表性的样品进行闪点的测定,每个样品重复测定2次,数据见表3。 由表3中的数据可以看出同样品在同台仪器上两次测定结果之差最大为1℃,而ASTM D 93闭口闪点测定法标准要求同一样品在同一台仪器上两次测定结果之差不大于为2℃,符合ASTM D 93闭口闪点测定法标准要求,重复性较好。 4.3与手动测试比对验证 在石油产品闪点测定中,当对试验结果出现争议时,还是以手动测试为准,为此我们对同一样品分别采用手动测试和自动测试,采用方法GB/T261《石油产品闪点测定法》方式进行闪点的测定,做了大量的对比验证实验,实验结果详见表4。 由表4中的数据可以看出同样品在不同仪器 上两次测定结果之差最大为2℃,而GB/T261-《石油产品闪点测定法》要求同一样品在同一台仪器上两次测定结果之差不大于为4℃,符合GB/T261《石油产品闪点测定法》要求,再现性好。完全可以采用自动闪点仪代替手工操作来满足GB/T261《石油产品闪点测定法》的要求。 5 应用 引进的德国Herzog自动闪点仪从95年到现在直取代手动控制操作仪器,用于航空煤油、喷气燃料、军用柴油和船用燃料油出厂产品闪点的测定,引进的Petrotest自动闪点仪于2005年4月正式取代手动控制操作仪器,全面应用于燃料油馏出口、航煤、柴油等半成品及成品出厂的正常分析。从多年的应用中可以看出,与手动控制操作仪器相比,自动闪点测定系统具有其独特的优势,具体如下: 该系统自动化程度高,从根本上改变了原来手动分析的落后面貌,使化验员从繁忙的手动分析中解脱出来,由原来的一名化验员只能操作一台手动仪器到现在的一名化验员可以同时操作五台自动闪点自动化测定仪器,大幅度地提高了工作效率。 极大程度地降低了人为因素对测定结果的影响，减少了由于人为因素造成的分析误差,为统操作提供了保证,提高了闪点分析试验结果的准确性。 测定结果随时备份到数据库中。并且具有不可更改性,确保结果的真实可靠。也为以后的查询提供了可能,这是手动控制操作仪器根本无法做到的。 6 结束语 闪点自动化测定系统准确、可靠、安全,取代传统的手工控制操作,实现了真正意义上的自动化,使分析误差降到最低,确保了化验分析准确性,提高了工作效率,为石油产品的开发、生产和使用提供了准确可靠的数据依据。 闪点分析是石油产品的一项重要理化指标,它不仅可直观反映出其馏分组成的轻重,还可以通过它判断油品变质的情况,反映出油品发生火灾的危险性，同时也为制定加工方案提供参考依据。长期以来,石油产品闪点分析一直采用人工手动控制操作进行,靠调节控制仪器满足分析方法规定的条件要求。由于操作条件比较苛刻,再加上人员素质和责任心而造成的人为误差具有不确定性,因此不同人员操作带来的分析误差机会较多,使试验结果偏离真值的几率增大。手动控制操作仪器,做试验时离不开人,同时由于手工抄写记录,所以也存在着记录错误和人为更改结果的可能性。为了从根本上解决由于人工操作而存在的种种误差,消除人为因素产生的影响,大连石化公司引进了以计算机软件实现分析方法的两种自动闪点测定系统(德国Herzog自动闪点仪和Petrotest自动闪点仪)。这两种系统通过软件控制,使闪点测定过程不仅无须手动控制操作仪器,而且全部过程完全符合GB/T261《石油产品闪点测定法(闭口杯法)》分析方法的要求,并且实现了与LIMS的通讯,在实现测定过程自动化的同时,也很大程度的消除了人为因素带来的误差和影响。由于软件可自动备份测定结果,这就杜绝了人为更改结果的可能。同时,节省了劳动力,提高了工作效率。