二维材料中价带谱检测方案(X光电子能谱)

SSL-CA20-667Excellence in ScienceXPS-028 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn MoS，的价带谱分析 摘要：二维材料界面的电子结构很大程度上决定了器件的性能，通过 XPS 与 UPS可以对二维材料的价带谱进行研究，本文研究了两者的区别，并分析了导致差异的原因。 关键词：：二维材料 UPS 价带谱 二维材料界面的电子结构很大程度上决定了器件 实验部分 1.1仪器 岛津光电子能谱仪 (AXIS SUPRA*) 1.2分析条件 激发源：单色Al靶(AlKa， 1486.6 eV) X射线电压：15 kV 通能：全谱160eV，精细谱40eV 扫描速度：全谱1eV，精细谱 0.1 eV 图1 岛津 AXIS SUPRA*型光电子能谱仪 结果与讨论 样品在制备完后尽快送入真空腔室测试， XPS 全谱显示表面存在少量的污染碳炭(原子比约为17.2%))。假设污染碳均匀覆盖在 MoS，表面，那么根据信号推算污染碳的厚度约为 1.5nm。[1 图2为剥离的新鲜表面的价带谱，蓝色谱图是通过 Al Ka X光源 (1486.6eV)得到的，红色谱图是通过Hell光源 (40.2eV) 得到的。价带谱显示了整个布里渊区价带能级的态密度情况。 图2 MoS，样品的价带谱(蓝色为XPS， 红色为He ll UPS) 从上图中能看到，两个光源得到的谱图有很大区别，可能的原因有以下若干。 首先，光电子的电离截面不同。不同轨道电子的电离截面随光源能量变化。比如， Mo 4d 轨道的峰显示存在库伯最小 (Cooper minimum) 现象，当光源能量处于某一范围时，谱峰的相对强度最小。 其次，因为UPS与XPS光电子动能不同， UPS与 XPS的取样深度不一样。Al Ka X光源激发的价带层电子与内壳层电子在动能上只有4.6 eV (~1%)的差别，因此取样深度大致相同，约为表面~10 nm。 He II UPS的取样深度与 XPS差别很大，紫外光激发电子的动能非常小，因此更加具有表面敏感性，取样深度约为表面~3nm。因此UPS对表面状态更加敏感，受污染影响也较大。 ·CC——Mo O S 图3 MoS， 的深度剖析结果 为了探测表面污染是否对结果有影响，样品表面通过 Ar团簇离子枪进行了刻蚀清洁，刻蚀电压5kV，团簇大小2000(图3)。经过刻蚀，精细谱显示C含量低于1%。没有观测到 Mo 3d 峰形的变化，说明溅射过程中没有发生择优溅射与元素还原。 XPS 与 UPS 谱可以在一个自动采集程序中一起采集。从图4中可以看出，经过第一次20s刻蚀后， HellUPS谱有明显变化，这说明表面污染对 UPS价带谱有较大影响，表面污染去除后， UPS价带谱不再变化。XPS 价带谱在刻蚀前后变动不大，说明表面污染对 XPS 价带谱影响较小。对比 UPS 与 XPS谱图，在刻蚀前UPS 价带谱与 XPS价带谱差异较大，这主要是由于表面污染与两者取样深度不同所导致的。在刻蚀后，两者价带谱较为类似，各个价带峰的峰位基本相同，峰高不同，峰高差异的原因主要是两个光源光电子的电离截面不同所导致的。 图4 MoS，样品刻蚀不同时间后的 He llUPS(左)与XPS(右)价带谱 结论 本文通过 HeⅡ光源与 Al Ka X光源对 MoS， 样品价带谱进行了分析。结果表明，在存在表面污染时， UPS结果与 XPS 结果存在较大区别，主要原因在于UPS更加具有表面敏感性。通过团簇离子枪对样品表面清洁后，两者结果区别减小，主要差异来源于电离截面导致的峰高差异。 ( <参考文献> ) ( [1] P . J.Cumpson， htps：//doi.org/10.1002/1096-9918(200006)29：6<403：：AID-SIA884>3.0.CO；2-8 ) 岛津应用云 本文通过He II光源与Al Kα X光源对MoS2样品价带谱进行了分析。结果表明，在存在表面污染时，UPS结果与XPS结果存在较大区别，主要原因在于UPS更加具有表面敏感性。通过团簇离子枪对样品表面清洁后，两者结果区别减小，主要差异来源于电离截面导致的峰高差异。