废水中有机污染物检测方案(气相色谱仪)

JiQunHitech&Reliable 5 第1章 石油烃(C10-C40)的测定 1-1 前言 可萃取石油烃(C10-C40)，指在本标准规定的条件下，能够被二氯甲烷萃取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上保留时间介于 n-C10H22(包含)与n-C40H82(包含)之间的物质。本方法参照标准 HJ894-2017，用二氯甲烷萃取水中的可萃取石油烃，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测，根据保留时间定性，根据时间窗口范围内(C10-C40)色谱峰面积的总和与标准物质比较定量。 1-2 仪器和设备 2.1气相色谱仪(GC2120，冀群(江苏)仪器有限公司)，具有毛细管分流/不分流进样口，氢火焰检测器(FID)，具有恒流/恒压功能，柱温箱20阶程序升温。 2.2色谱柱：石英毛细管柱，长30m， 内径0.32mm， 膜厚0.25um(HP-5， 安捷伦) 2.3万分之一电子天平 (AE224C) 2.4实验室常用仪器和设备。 1-3 分析条件和结果 3.1色谱条件 进样口：320℃；柱温：60℃(1min) -8℃/min-290℃-30℃/min-320℃(17min)；检测器：330℃；分流比：1：： 1；色谱柱流量： 2ml/min 3.2标准曲线 把标准溶液西事成总浓度为1mg/L， 5mg/L， 10mg/L， 50mg/L， 100mg/L的标准系列，用于校准曲线的测定。 图1 C10-C40标准谱图(100mg/mL) 图2C10标准曲线 图4C12标准曲线 图6 C14标准曲线 校正C10-C40-2(高积外标法) 图3C11标准曲线 图5C13标准曲线 校正校C10-C407(面积外标法) 区 图7C15标准曲线 图10C18标准曲线 图12 C20标准曲线 图14 C22标准曲线 图11 C19标准曲线 图13 C21标准曲线 图15 C23标准曲线 图18 C26标准曲线 图20 C28标准曲线 正一C10-C40-2 (面积外标法) 七口区 较正果分表 标准曲统名C10-C40 儿A X戏 添加标移去标弹改沐度拾通图E正用新的方法内容室新机分直线 不用学点数心袖度校正报告 序号毒配文件 分为 3 CID-C40[OTD4 1ggm 181_000002.std71E-005 164.45E C10-C40[0704 5gpm 10]_000001114 SE-005 31.198 CID-C400724 10gga101000001.x149842 0.0001 17.799 C1D-C40[0704 50ggm 191_000001x14654224 0.000s 5.352 CID-C400704 100gp 181000001.14142005 0.001 1251 图22 C30标准曲线 图19C27标准曲线 图21C29标准曲线 图23 C31标准曲线 图26 C34标准曲线 校正一C10：C40-2(面积外标法) 凹口区 枚正果分表标准曲枕名c10-C40 X家 添加哺祥移去标修改度抽取图[黑正■用的方法内容新积分直直线 不用零点数据度正青 序号图文件 度Ci |维分表 3C10-C4300704 1ppm 18]_000002std3202 1E-005 27100 C10-C40(0704 5pm 1000001s145658 5E-005 35.974 1C10-C4010704 10pp121_000001.s14 643 D.0001 25.051 C10-C401070450ppa 101_000001.31461668 7.246 C10-C4060704 100ypm141000001st4139643 .001 1.619 可打开当 图28 C36标准曲线 图30 C38标准曲线 图27 C35标准曲线 图29 C37标准曲线 图31 C39标准曲线 1-4 分析结果 从图2-32结果显示， C10-C40在HP-5色谱柱中分离度良好，线性系数R2分别能达到大于0.995，线性良好，符合HJ894-2017国家标准中的C10-C40的检测要求。