稻米中陈化劣变检测方案(感官智能分析)

DOI： CNKI：11-1759/TS.20130709.1439.035 网络出版时间：2013-07-0914：39网络出版地址： http：//www.cnki.net/kcms/detail/11.1759.TS.20130709.1439.035.html 基于粘度及气味评价稻米陈化劣变的程度 郭玉宝，韦莹莹2，屠康2* (1.安徽工程大学生物与化学工程呈院，安徽芜湖241000；2.南京农业大学食品科技学院，江苏南京210095) 摘 要：为探寻大米陈化劣变程度的评价指标，为大米食用品质的评估提供方法，研究以快速粘度分析仪(RVA)和电子鼻为测量手段，表征大米陈化过程中品质随陈化时间的变化规律。结果表明，在0~8个月内，成糊温度随着陈化时间的延长而显著升高；在2~8个月内，回生值显著升高，并伴随着峰值粘度和衰减值的明显降低。此外，电子鼻对大米在0~6个月内发生的气味变化可以清楚地予以区分。由 RVA 获得的成糊温度、回生值、衰减值和峰值粘度四个参数以及电子鼻可以用于区分非极端陈化程度的大米，这对于监测和控制大米及其制品的品质具有重要的实际意义。 关键词：粘度，大米，陈化，电子鼻 Evaluation of rice deterioration by RVAand electronic nose GUO Yu-bao， WEI Yingying， TU Kang (1.Department of Biochemical Engineering， Anhui Polytechnic University， Wuhu 241000， China；2.College of Food Science and Technology，Nanjing Agricultural University， Nanjing 210095， China) Abstract： To find effective indicators of evaluating the degree of rice aging deterioration and riceeating quality， changes in rice quality during storage aging were characterized by Rapid ViscoAnalyzer (RVA) and electronic nose in this study. The results showed that the pasting temperaturesignificantly increased with the extension of the storage aging period from 0 to 8 months； within theaging period of 2 to 8 months， the setback significantly increased， and the peak viscosity andbreakdown significantly decreased. Rice odor change occurred in 0 to 6 months of storage agingcould be clearly distinguished by electronic nose. Pasting temperature， setback， peak viscosity andbreakdown obtained by the RVA， as well as odors determined by electronic nose， were goodindicators to distinguish rice with different degree of deterioration excluding the case of seriouslyaged sample， which was very important for the monitoring and control of the quality of rice and itsproducts. Keywords： RVA； rice； aging， electronic nose 中途分类号：TS210.7 文献标识码：A 文章编号： 陈放一年以上的稻谷碾磨出来的稻米，：，习惯上称为陈米。陈米煮出的米饭发硬，粘性下降2，风味劣变，口感不好3.41，因此售价也相应下降。米糕、米线、膨化米饼等米制品的品质也深受米陈化程度的影响51。但如何判断稻米因储藏而导致的陈化劣变的程度，对于碾米企业、米制品加工业及稻米大众消费者来说是一个迫切需要解决的问题。此外，由于国家粮食安全和战略储备的需要，稻谷储藏是必不可少的，必然存在非当年稻谷碾磨的稻米流通于市场。为防止不法分子将储藏多年不宜食用的深度陈化稻米在市场上销售，保护消费者利 益，采用适当的方法来识别和判定稻米陈化的程度是十分必要的。目前判断米陈化程度多以脂肪酸值和感官指标来鉴别，缺乏灵敏而适用的指标来衡量大米陈化的程度。 大米的主要成分是淀粉，淀粉糊化粘度的变化已被广泛研究。特别是近年来，以快速粘度分析仪(RVA)代替布拉班德(Brabender) 粘度仪使得测定过程更加方便、快速。以RVA粘度来评价稻米的品质已得到广泛认可，普遍应用于水稻育种、品质评级和品种识别中I78]。电子鼻技术是近年发展起来的识别产品气味的方法，用于茶叶、蛋品、水产品、果品和稻米的鉴别已被报道9.10]。但是，以 RVA 粘度来详细研究大米储藏陈化中品质的变化规律以及以电子鼻来评价大米随陈化气味的变化未见报道。 为此，本研究以RVA 粘度和电子鼻气味为评价手段，通过稻米的加速陈化实验来研究它在储藏陈化中品质特性的变化规律，试图找到适合于判定稻米陈化程度的适宜指标，为大米品质评价和安全监测提供技术支持。 1材料与方法 1.1材料与仪器 1.2实验方法 1.2.1米储藏陈化将上述大米密封于玻璃瓶中，储存于37℃的恒温箱中加速陈化陈11。每2个月取样一次，分别用 RVA 测定糊化粘度和用电子鼻测定气味。 1.2.2 RVA 粘度的测定 取样后的大米降至室温后，用高速万能粉碎机粉碎至95%以上过40目筛，按 AACC 61-02 的方法在 RVA 上测定糊化粘度[12]。每隔4s自动记录一次粘度，所得数据用 Thermocline 2.5软件进行分析，获得以下 RVA 特征参数[13]：峰值粘度(PV)，谷值粘度(HS)，衰减值(BD=PV-HS)，最终粘度(FV)，回生值(SB=FV-PV)，峰值时间(PeT)和成糊温度(PaT)。以上各参数的单位见表1。 1.2.3电子鼻测定气味的变化取样品10g，置于体积 250mL 的密闭容器中，在25℃下顶空2h， 每隔半小时摇动样品使气味均有扩散至整个容器[14]。测量样品流速为 200mL/min，测量时间 50s， 清洗时间60s。重复测定10次，所得数据用 Winmuster 1.6.2.6 软件进行主成份分析(PCA)。 1.2.4统计分析方法 采用 SAS 8.01 进行 ANOVA 单因素方差分析及邓肯多重比较(Duncan’sMultiple Range Test， p<0.05)，结果以“平均值土标准差”表示。 2结果与讨论 2.1 RVA 特征参数随储藏时间的变化 2.1.111峰值粘度的变化 储藏在37℃下的大米其糊化曲线随储藏时间的变化趋势如图1。从图1和表1可见，峰值粘度(PV)呈先增加(0~2月)、然后降低(2~10月)、最后又增加(10~12月)的趋势，陈化2个月时有最大值，陈化10个月时有最小值。而且陈化2个月和4个月时其 PV 比未陈化前明显要高 (p<0.05)，陈化6~12个月时比未陈化前明显降低(p≤0.05)。这与商品大米在夏季常规储藏中一般2~4个月的保质期相吻合，可能原因是超过4个月后 PV值开始下降，而PV值与食用品质密切相关[15，16]， PV下降导致米饭的质构特性劣变。一般来 说，峰值粘度越大，稻米食味越好16。Zhou 等的研究结果也表明，同类大米储藏四个月后其PV 值比储前要高，与本实验的结果一致，但没有研究储藏2个月时的变化7。除了储藏8个月和10个月的大米其 PV 间无显著差异(p>0.05)外，其他储藏月份的大米之间均有显著差异。从总体情况来看， PV 的变化是非单调的，规律性不强；但若不考虑0个月、10个月和12个月的数据时，就有极强的规律性，即从第2个月到第8个月期间内， PV 是逐渐降低的。这说明陈化导致了一定时期内PV值的下降，在这个时期内 PV 与大米的陈化程度负相关。因此，在2~8个月内，如果某储期的大米其 PV 比新米要高，说明此米的储藏时间较短；反之， PV相比新米越低，则储期越长，陈化程度越深。PV的高低，代表了淀粉颗粒的溶胀程度[18]。本实验的结果说明，大米在37℃下存放超过4个月后，发发生明显陈化，大米淀粉的溶胀程度受到显著抑制。 图1大米在37℃下储藏中糊化特性的变化 Fig.1 Pasting properties changes of milled rice stored at 37℃ 2.1.2谷值粘度和最终粘度的变化 表1大米在37℃下储藏中 RVA 特征参数的变化 Table 1 RVA characteristic parameters of milled rice stored at 37 ℃ 储藏时间 峰值粘度 谷值粘度 衰减值 最终粘度 回生值 峰值时间 成糊温度 (月) PV (cP) HS (cP) BD (cP) FV (cP) SB (cP) PeT(Min) PaT (℃) 0 3837±18c 1919±35e 1918±43b 3474±27f -363±39e 5.82±0.04a 67.18±0.42e 2 4700±39a 2229±22d 2471±17a 3993±37e -707土7f 5.44±0.04d 69.45±0.43d 4 4404±14b 2453±10c 1952±7b 4300±8d -104±13d 5.33±0.00e 76.83±0.10c 6 3176±51d 2552±47b 624±5c 4841±45c 1665±12c 5.53±0.00c 86.47±0.06b 8 2789±15f 2557±20b 232±22e 5055±4b 2265±17a 5.69±0.04b 87.57±0.41a 10 2803±21f 2571±22b 232±5e 5045±43b 2242±25a 5.67±0.00b 87.32±0.55a 12 2993±17e 2674±9a 319±8d 5189±27a 2195±18b 5.64±0.04b 87.05±0.05ab 注：表中数据为平均值值标准差，同列中标注不同字母的数据间有显著差异(p<0.05)。 但对于谷值粘度(HS)和最终粘度(FV)，随着大米储藏时间的增加，总体上呈现逐渐升高的变化趋势(图1和表1)，但二者又有所区别。HS 在0~6个月内随着储藏时间的延长是显著增加的(p<0.05)，在第6~10个月内没有明显变化，而10~12个月又显著增大。HS代表着淀粉颗粒溶胀程度与破裂程度之间的平衡， HS 的升高表明溶胀的程度不足以使淀粉颗粒破裂。随着储藏时间的延长， HS 逐渐升高，说明由于陈化降低了淀粉颗粒的溶胀进而减少了其破裂，溶胀的减少与陈米具有较低的 PV 相一致。HS升高的另一原因可能是由于溶胀程度较小的淀粉颗粒数量增多的缘故。FV的变化趋势与 HS类似，所不同的是 FV仅在第8~10个月内没有明显变化，其他月份间都是随储藏时间明显增加的(表1)。FV 代表着冷糊的胶凝程度，陈化使 FV增加，表明有大量的水分子被束缚在淀粉分子的周围，可能原因是有大量的完整淀粉颗粒存在。陈米煮成的米饭粘度下降，硬度增加，这与其具有较高的 FV 有关191。 2.1.3衰减值和回生值的变化 从RVA 糊化曲线上除了可以直接得到 PV、HS和FV三个基本参数外，还可以衍生出与大米的质构特性密切相关的另外两个特征参数，即衰减值(BD)和回生值(SB)。从表1的数据可以看出，储藏2个月的大米有最大的BD 值，而储藏8~10个月的大米有最小的BD 值。BD值呈现0~2个月增加，2~10个月下降，最后10~12个月又增加的趋势。BD值表明淀粉颗粒的破裂程度，其值越大，表明在加热中破裂的淀粉颗粒越多，其内的淀粉分子被释放到连续相中[20]， BD 值越大则食味越好[19]。储藏2个月的大米，其BD 值最大，表明短期储藏促进了淀粉颗粒溶胀破裂的程度。巧合的是，经历从0~2月增加及2~4月的下降过程之后，储藏4个月的大米与储前的新米具有相同水平的 BD 值，这与 PV 和HS 同时变化且变化方向不同有关。但是，尽管二者在数值上类似，其意义却有本质上的差异，储藏前新米是因为淀粉颗粒容易破裂而具有较低的 HS， 而储藏4个月时的陈米是因为其淀粉颗粒比新米的淀粉颗粒更易溶胀而具有较高的PV。 对于另一个衍生的特征参数 SB，储藏2个月时的大米有最小的 SB， 而储藏8~10个月时的大米SB 值最大，与BD的变化趋势类似，即从0~2个月SB降低， 到2~10个月 SB升高，最后 10~12个月 SB 又下降。而且 SB 在0~4个月是负值，6~12个月均为正值(表1)。研究表明， SB 与米饭的硬度呈正相关，而与食味呈负相关关。储藏2个月的大米有最小的 SB值，表明此时相对应的米饭最软，这可以解释东南亚国家的人常把大米在常温下存放3~6个月后再吃的习惯[21，22]，原因是他们喜欢吃软质的米饭。大米储藏4个月后，其 SB 值开始由负值转向正值，当正值较高时，米饭变硬，因此储藏4个月时刚好软硬适宜。储时较短则米饭太软没嚼劲，而储时过长则米饭又太硬不好吃。因此， SB 由负值变正值或许可以看成是大米陈化的一个显著标志。SB=0可能是临界值，它或许代表了淀粉颗粒破裂与完整的数目间处于一个良好的平衡，即破裂适度。这样既能保证米饭有粘性，又保证了有嚼劲，而前提是 PV 较大，即淀粉颗粒首先要溶胀起来。 2.1.4峰值时间和成糊温度的变化 此外，从RVA 曲线上还可以提取峰值时间(PeT)和成糊温度(PaT)两个特征参数。从表1可以看出，储前 PeT有最大值，储藏4个月时有最小值，总的变化趋势是从0~4个月先降低，之后4~8个月又增加，8~12个月没有明显变化，但8个月时增加之后的值仍然低于储前的相应值。这说明储藏4个月的大米能够在最短的时间内使淀粉颗粒溶胀至最大，预示着糊化过程中水分能以最快的速度渗入淀粉颗粒，使其溶胀。PeT 较长时，如果淀粉颗粒吸水未受阻，则会吸收更多的水分，使其溶胀得更大；如果淀粉颗粒吸水受阻，则延长时间也不 会使淀粉颗粒吸水量增多，反而时间的延长可能使已经溶胀的淀粉颗粒因剪切而破裂，致使峰值粘度降低。后一种情况更符合新米的实际情况，可以推测在新米中就存在一种阻止淀粉颗粒吸水的障碍。 PaT的变化有着较强的规律性，随着储藏时间的延长，呈现逐渐升高的趋势，在0~8个月显著上升(p<0.05)，而8~12个月变化不明显(p>0.05)。储藏陈化使得成糊温度增加，这在文献中已有多次报道[13，23，24]。Jaisut 等的研究结果也表明，在室温下储存7个月的米其 PaT从77.25℃升高至82.31℃122]。但储藏8-12个月期间内，成糊温度不再发生显著变化，此时的糊化特性也趋于稳定，其原因可能与0~6个月内糊化特性的变化原因不同。成糊温度的升高，预示着淀粉无定形区性质的变化，无定形区需要在较高温度下才能溶胀糊化。成糊温度是体系粘度开始上升时的温度25，通常情况下成糊温度要比实际的糊化温度(gelatinizationtemperature)要高，这意味着淀粉颗粒在粘度开始上升而被 RVA 能够检测之前已经发生糊化，较低的成糊温度表明了淀粉颗粒的快速溶胀[26]。因此，陈化后成糊温度上升表明了淀粉颗粒溶胀受阻。 2.2电子鼻法评价米储藏中气味的变化 图2为大米储藏中电子鼻所测气味随时间变化的主成份分析图(PCA)。第-主成份占到92.91%，第二主成分占到4.27%，二者之和为97.18%，说明这两个主成份对大米气味变化的总贡献率为97.18%。第一主成份在0~6个月内逐渐增加，6~12个月内变化不大。其中尤其以4~6个月期间的变化最大，这与大米在夏季保质期不超过4个月的储藏经验相吻合，因为一旦超过4个月便能闻到强烈的不良气味。第二主成份在0~4个月内是逐渐降低的，而4~8个月逐渐升高，之后8~10个月又急速下降，仅10~12个月内变化不大。从 PCA 图上可以看出，除了储藏6个月和8个月的大米及储藏10个月和12个月的大米其气味在图上有部分重叠外，其他储藏月份的大米之间均能够用电子鼻很好地相区分。Zheng 等采用电子鼻法较好地区分了不同品种的米样[14]，可以预见，电子鼻很有可能成为判断大米陈化程度的一个重要衡量工具。 6个 图2大米在37℃下储藏中气味的变化 Fig.2 E-nose odor changes of milled rice stored at 37 ℃ 通过方差分析可知，对储藏中大米气味变化敏感的传感器按响应灵敏度从高到低依次是8、6、1、3、5号传感器，均达到了显著的水平 (p<0.05)。随着大米储藏期的延长，各敏感传感器响应值的变化趋势是：8、6、3、5号传感器响应值逐渐增加，而1号传感器的响应值逐渐降低。结合载荷分析的结果，并与 PCA 图相对照，第一主成份的主要贡献者为8号和6号传感器所代表的化合物，即广义乙醇和广义甲烷27。随储藏时间延长，这些气味成分逐渐增加，应该是米粒中成分发生变化而产生的不良气味。同样，结合载荷分析与 PCA 图，第二主成份的主要贡献者应该包括1号传感器所代表的化合物，即芳香类化合物271。图2显示，在0个月时第一主成分几乎为0，而第二主成份是所有月份中响应值最高的。根据 PCA2 与PCA1 比值的变化，可以解释米储藏实践中气味的变化趋势：储藏至4个月时，米粒中的香气成分依然能盖过所产生的不良气味对米整体气味的影响；然而贮期超过4个月直至8个月时，这些不良气味产生的速度大大加快，超过了香气成分对整体气味的影响，因此大米出现劣变的气味；当贮期达到10或12个月时，不良气味产生的速度和逸散的速度基本达到平衡，故此稳定在某一水平不再变化。因此，以8号(广义乙醇)和6号传感器(广义甲烷)的响应值作为大米储藏中发展的不良气味的水平，而以1号传感器(芳香类化合物)的响应值代表大米中原有的良好气味的水平，可以用于评价稻米储藏中气味的变化。 3结论 通过对 RVA 谱中提取的特征参数随储藏陈化时间变化趋势的分析，表明成糊温度、回生值、衰减值和峰值粘度可以用于判断米质是否发生明显陈化。陈米的成糊温度高出新米越多，表明其陈化程度越深，当成糊温度超过80℃时表示已明显陈化；回生值越高，表示陈化程度越深，当回生值由负值转为正值时表示已经明显陈化；衰减值和峰值粘度越低，表示陈化程度越深，当衰减值或回生值低于新米的相应值时表明已明显陈化。如果将这4个指标综合起来，其判定效果比单一指标更可靠。电子鼻对大米陈化中气味的变化是敏感的，特别是在0~6个月的陈化早期，可以清楚地判定其是否陈化，第二主成分响应值发生转折时表示已明显陈化。掌握大米在储藏陈化中参数指标的变化规律，对于监测和控制米及米制品的品质具有重要意义。 ( 参考文献 ) ( [1]张瑛，吴先山，吴敬德，等.稻谷储藏过程中理化特性变化的研究[].中国粮油学报， 2003，18(6)：20-24. ) ( [2] Ohno T， T omatsu M， Toeda K， et al. 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