碳化硅中元素检测方案(ICP-AES)

SSL-CA20-592Excellence in Science Excellence in ScienceICP-169 Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cnEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel： 86(21)34193996 ICP-OES 法测定碳化硅粉末中的微量元素含量 CP-169 摘要：参考GB/T 37254-2018《高纯碳化硅微量元素的测定》，使用岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 分析了碳化硅中多种重金属元素的含量。分析结果显示，该方法各元素检出限为0.005~27.125 mg/kg；相对标准偏差 (RSD) 0.13%~5.51%，重复性良好，样品加标回收率为 90.1%~106%，该方法适用于碳化硅中多元素含量的测定。 关键词： ICP-OES碳化硅微量元素 碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，是高级耐火材料，耐热震、体积小、重量轻而强度高，节能效果好。高纯度的碳化硅单晶，可用于制造半导体、碳化硅纤维，用做太阳能光伏产业、半导体产业、压电晶体产业工程性加工材料，被称为“第三代半导体”。 两个标准。在这两个标准中，多元素同时分析均采用了电感耦合等离子体发射光谱法。电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 具有测定元素范围广、线性范围宽、精密度高、多元素测定分析速度快等优点。 目前，我国对碳化硅中成分含量进行检测主要依据 GB/T 3045-2017《普通磨料碳化硅化学分析方法》和GB/T37254-2018《高纯碳化硅微量元素的测定》这 本文参考 GB/T 37254-2018《高纯碳化硅微量元素的测定》使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPE-9820)测定了碳化硅粉末中铅、汞、铬、砷等15种元素的含量。 实验部分 1.1仪器设备 岛津ICPE-9820电感耦合等离子体发射光谱仪 1.2 实验器皿及试剂 实验所用器皿均使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用超纯水冲洗，，干燥后备用；实验所用硝酸、硫酸和氢氟酸纯度为优级纯，实验用水为超纯去离子水。 1.3仪器条件 表1 ICP-OES分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 10.0 L/min 辅助气流速 0.60 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器类型 同轴雾化器 雾化室 旋流雾室 高频频率 27.12 MHz 样品前处理 样品经105℃烘箱干燥3小时，准确称取0.2 g(精确至0.0001 g) 于聚四氟乙烯内罐中，加入5mL硝酸，8mL氢氟酸，然后缓缓加入5mL硫酸。盖上内盖后，放入不锈钢外套内，盖好外盖，旋紧中心螺丝后，放入电热烘箱中240℃加热16 h。待冷却后，旋开中心螺丝，打开外罐，取出内罐，将溶液转移至铂金蒸发皿中，用去离子水清洗内罐三次，洗液并入蒸发皿中。将铂金皿置于电热板上加热，至不再有硫酸白烟冒出。冷却后，加入2.5mL硝酸和少量水。残渣加热溶解后转移至25mL容量瓶中，蒸发皿清洗三次洗液并入容量瓶中，加水稀释至刻度。同法制备空白样品和加标样品。 结果与讨论 3.1标准曲线和轮廓图 使用10%的硝酸配制 Al、As、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Na、Mg、Mn、Ni、Pb、Ti 和 Zn 的混合标准溶液；使用汞标准稳定剂 (Au 元素含量为 1 mg/L的2%硝酸溶液)单独配制系列浓度为0、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0mg/L的汞素素标准溶液。标准曲线浓度可以根据样品含量进行适当调整，部分元素标准曲线图和谱峰轮廓图如下图： c 图1 砷申(As)标准曲线r=0.99998 图2 铬元素 (Cr)标准曲线r=1.00000 c 图3 镁((Mg)标准曲线r=1.00000 图4 钛(Ti)标准曲线r=0.99999 AI 394.403 Best Fe 259.940 Best 条件1 图5 铝(Al)轮廓图 图6 铁(Fe)轮廓图 Ni 221.647 Best条件1 Ti 337.280 Best 条件1 图7 镍(Ni)轮廓图 图8 钛(Ti)轮廓图 3.2检出限 以样品空白溶液连续测定10次，采用轴向观测模式检测各元素信号，计算仪器检出限(IDL)， 按照安量0.2g定容至25mL计算得到该方法的检出限(MDL)，各元素检出限为 0.005~27.125 mg/kg， 详细结果见2。 表2 检出限 元素 波长 IDL MDL 元素 波长 IDL MDL (nm) (mg/L) (mg/kg) (nm) (mg/L) (mg/kg) AI 394.403 0.007 0.875 Mg 279.553 0.00004 0.005 As 197.262 0.037 4.625 Mn 257.610 0.0001 0.0125 Ca 422.673 0.003 8.375 Na 589.592 0.022 2.75 Cr 205.552 0.001 12.125 Ni 221.647 0.003 0.375 Cu 324.754 0.002 15.875 Pb 220.353 0.004 0.5 Fe 259.940 0.003 19.625 Ti 337.280 0.0003 0.0375 Hg 184.950 0.002 23.375 Zn 206.200 0.0005 0.0625 K 766.490 0.135 27.125 3.3样品结果 将处理后的样品直接上机测定，并进行加标回收实验，加标回收率90.1%~106%，测定结果见表3。 表3碳化硅样品测试结果 元素 测试结果 RSD(%) 样品结果 加标量 回收率 (mg/L) (n=3) (%) (mg/L) (%) Al 0.647 1.00 0.197 0.500 96.6 As N.D. N.D. 0.100 105 Ca 1.06 0.47 0.648 0.500 94.0 Cr 0.113 0.48 0.033 0.500 100 Cu 0.227 0.18 0.005 0.100 91.0 Fe 1.88 0.13 0.574 0.500 94.0 Hg N.D. 一 N.D. 0.500 90.1 K 1.05 2.61 0.013 0.500 106 Mg 0.095 0.18 0.029 0.500 98.3 Mn 0.162 0.69 0.004 0.100 100 Na 0.040 1.26 0.042 0.500 90.7 Ni 0.100 0.34 0.030 0.500 101 Pb 0.027 5.51 0.0007 0.100 100 Ti 1.87 0.82 0.046 0.100 90.6 Zn 0.077 1.76 0.002 0.100 91.7 N.D.：未检出 ■结论 使用岛津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪分析了碳化硅中多种元素含量，该方法灵敏度高，分析稳定性好，一次进样多元素同步分析，工作效率高。ICPE-9820垂直炬管设计，可有效降低 岛津应用云样品残留和防止炬管积碳积盐， ICPEsolution 操作软件在测试结束后可后添加元素及波长，自动推荐最佳波长功能，缩短数据处理时间，提高测试效率和分析结果的准确性。 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心 ICP-OES抗基体能力强，精密度高，分析速度快；ICPE-9820垂直炬管设计，可有效减少样品残留和防止炬管积碳积盐。本文参考GB/T 37254-2018《高纯碳化硅 微量元素的测定》，使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）分析了碳化硅中多种重金属元素的含量。分析结果显示，该方法各元素检出限为0.005~27.125 mg/kg；相对标准偏差（RSD）0.13%~5.51%，重复性良好，样品加标回收率为90.1%~106%，该方法适用于碳化硅中多元素含量的测定。