化妆品中新铃兰醛检测方案(气质联用仪)

SSL-CA20-610Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-414 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn GCMS 法测定化妆品中新铃兰醛含量 GCMS-414 摘要：本文建立了 GCMS 测定化妆品中新铃兰醛的方法。样品经乙腈超声萃取、离心并过滤后上机分析。分析结果表明：在0.1~5.0 ug/mL校准曲线浓度范围内，线性相关系数为0.9997，线性良好。取浓度为0.25ug/mL标准溶液重复分析6次，峰面积相对标准偏差为1.7%，重复性良好。对水剂和面霜类化妆品进行检测并加标，加标浓度为2.5 ug/g(定量限浓度)，，水剂和面霜类化妆品加标回收率分别为80.2%和91.2%，3次加标实验相对标准偏差小于3%。本方法参考《化妆品中新铃兰醛的测定气相色谱-质谱法》征求意见稿，检出限、线性、重复性等满足标准相关要求，可以用于化妆品中新铃兰醛的测定。 关键词：气相色谱-质谱联用仪新铃兰醛化妆品 新铃兰醛通常是两种同分异构体的混合物，是一种重要的精细化学品，具有清淡而甜润的兔耳草花香，有较好的铃兰香韵，香气稳定而持久，在日化香精中应用广泛，可用于配制高级香水、洗涤剂、化妆品等日化产品的香精。 品禁止在欧盟市场销售。中国食品药品检定研究院也于2021年1月发布《化妆品禁用原料目录(征求意见稿)》，将新铃兰醛等17种化妆品原料列为禁用原料，所以建立化妆品中新铃兰醛的检测方法是非常有必要的。 但新铃兰醛是一种高致敏原物质，自1999年以来，欧盟消费者安全科学委员会 (SCCS) 公布了超过1500起新铃兰醛致敏病例，因此欧盟从2015年正式禁止香水中使用新铃兰醛，并在2017/1410号法规明确规定，从2021年8月23日起，任何含新铃兰醛的化妆 ( 2021年1月国家市场监督管理总局发布了《化妆 品中新铃兰醛的测定气相色谱-质谱法》征求意见稿，本文参考此征求意见稿，采用 GCMS 建立了化妆品中新铃兰醛的分析方法，灵敏度高，重复性好，回收率高， 供参考。 ) 实验部分 1.1仪器 气相色谱-质谱联用仪： GCMS-QP2020 NX 1.2分析条件 进样口温度：280℃ 离子源温度：250℃ 接口温度：300℃ 采集模式：SIM(具体采集参数见表1) 进样方式：不分流进样 检测器电压：调谐电压 +0.2 kV 进样量：1uL 1.3样品前处理 准确角取1.0g样品至15mL离心管中，加入10 mL乙腈，涡旋 1 min， 超声 15 min， 加入2g无水硫酸钠，离心后加入1gC18粉末，涡旋后离心，上清液经滤膜过滤后， GCMS检测。 |结果讨论 2.1标准溶液色谱图 新铃兰醛(由两个同分异构体组成)标准溶液色谱图如图1所示。 图1乳新铃兰兰 TIC谱图 图2新铃兰兰质量色谱图(0.1ug/mL) 表1两种新铃兰醛信息 No. 化合物名称 英文名称 CAS号 保留时间(min) 定量离子 定性离子 1 新铃兰醛-1 Lyral-1 31906-04-4 22.260 105 136，107 2 新铃兰醛-2 Lyral-2 51414-25-6 22.381 136 149，177 2.2校准曲线和检出限 以乙腈为溶剂，配制 0.1~5.0 ug/mL标准曲线，通过组校准得到新铃兰醛标准曲线如图3所示，线性相关系数大于0.999，根据0.1 ug/mL标准溶液信噪比(取两种新铃兰醛中较小信噪比值)计算仪器检出限，具体线性相关系数及仪器检出限如表2所示。 一 图3新铃兰醛标准曲线 表2 线性相关系数和仪器检出限 No. 化合物名称 相关系数 S/N (0.1ug/mL) 仪器检出限(ug/mL) 1 新铃兰醛 0.9997 37 0.0081 2.3重复性结果 取浓度为0.25 ug/mL的标准溶液，重复分析6次，考察仪器重复性，新铃兰醛峰面积的相对标准偏差为1.7%，具体结果见表 3。 表3重复性实验结果(n=6) No. 化合物名称 峰面积 RSD(%) 1 2 3 4 5 6 1 新铃兰醛 25880 25706 26271 26045 26339 26986 1.7 2.4实际样品测试及加标回收率结果 按照1.3的前处理方法，分析某爽肤水和面霜样品，得到色谱图如图4所示。对实际样品加标，加标浓度为2.5ug/g，重复3次，实际样品中新铃兰醛浓度及加标回收率见表4。 图4实际样品色谱图(a图为爽肤水样品，b图为面霜样品) 表4 实际样品中残留溶剂浓度和加标回收率(n=3) No. 样品 样品浓度(ug/g) 加标后平均浓度 (ug/g) 平均回收率 (%) RSD(%) 1 爽肤水 N.D. 2.01 80.2 2.01 2 面霜 N.D. 2.28 91.2 2.32 备注： N.D.表示未检出。 结论 本文建立了 GCMS 测定化妆品中新铃兰醛的方法。分析结果表明：在0.1~5.0 ug/mL校准曲线浓度范围内，线性相关系数为 0.9997，线性良好。取浓度为 0.25 ug/mL标准溶液重复分析6次，峰面积相对标准偏差为1.7%，仪器重复性良好。对水剂和面霜类化妆品进行检测并剑标，加标浓度为2.5 ug/g(定量限浓度)，水剂和面霜类化妆品加标回收率分别为80.2%和91.2%，3次加标实验相对标准偏差小于3%。本方法参考《化妆品中新铃兰醛的测定气相色谱-质谱法》征求意见稿，检出限、线性、重复性等满足标准相关要求，可可用于化妆品中新铃兰醛的测定。 岛津应用云 本文建立了GCMS测定化妆品中新铃兰醛的方法。样品经乙腈超声萃取、离心并过滤后上机分析。分析结果表明：在0.1~5.0 μg/mL校准曲线浓度范围内，线性相关系数为0.9997，线性良好。取浓度为0.25 μg/mL标准溶液重复分析6次，峰面积相对标准偏差为1.7%，重复性良好。对水剂和面霜类化妆品进行检测并加标，加标浓度为2.5 μg/g（定量限浓度），水剂和面霜类化妆品加标回收率分别为80.2%和91.2%，3次加标实验相对标准偏差小于3%。本方法参考《化妆品中新铃兰醛的测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿，检出限、线性、重复性等满足标准相关要求，可以用于化妆品中新铃兰醛的测定