清洁剂中总有机碳检测方案(TOC分析仪)

Sue2水务技术与方案http：//www.yaojian.com.cn服务热线：010-5960231759602519 应用文献 TOC 方法回收复杂化合物：清洁剂 概述 Sievers TOC 技术 清洁验证程序旨在降低产品污染或生产设备上有残留化合物的风险。在验证清洁工艺时，必须证明该工艺始终能够清除残留产品、工艺污垢、潜在污染物、产品辅料等。还必须证明该工艺能够清除清洁剂以及清洁剂的降解物。 两种最常见的水质清洁剂(即碱性清洁剂和酸性清洁剂)是清洁工艺的4个主要清洁要素之一。关键性的清洁要素通常包括时间、动作、浓度、温度(简称TACT，即Time、Action、Concentration 、Temperature)，其中清洁剂的主要作用是为所有工艺污垢和产品污垢创造“降解"环境。由于污垢被降解，行业的常规做法是用法有机碳(TOC， Total OrganicCarbon)分析法来分析化合物和清洁剂的去除情况。清洁剂通常含有少量的碳(5%至10%)。 本应用文献研究了回收复杂化合物(如碱性清洁剂)的正确步骤，可作为ICH Q2(R1)指导文件中讨论的可行性测试或方法验证要素的模板。 清洁验证的 TOC 分析 过去数十年来，碱性清洁剂被用来清洁制药、生物制药、化妆品、医疗设备、食品补充剂、乳制品、食品饮料等行业的生产设备。 TOC 分析法是非常可靠的测量方法，用来测量和控制清洁要素(TACT)所发挥的作用。具体地说， TOC 分析法可以测量被清洁的生产设备表面上的有机物残留量。 测量TOC的分析技术，无非是将样品中的有机分子完全氧化成二氧化碳(CO，)，然后测量 CO，浓度，并将其转换为碳浓度。可以用很多种实验室或在线技术来测量TOC。 创新的 Sievers 膜电导检测法是极为可靠的 TOC 测量技术。该技术使用透气膜，选择性地仅使有机物氧化所产生的 CO，通过薄膜。Sievers 膜电导检测法使酸、碱、卤代物等化合物无法干扰对有机物氧化所产生的CO，的测量，从而提供无与伦比的测量灵敏度、选择性、稳定性、准确性、精确性。 制备清洁剂测试标准液 在用Sievers TOC分析仪来测试碱性清洁剂的回收率时，我们制备了多种浓度的储备溶液，浓度范围在300 ppb C 至5 ppm C 之间。这是按照 ICHQ2(R1)的建议进行的。ICH Q2(R1)强调，在方法验证时，应分析至少5种浓度，以完成线性测试、确定准确性和精确性。 制备100 ppm C 储备溶液：精确角量1.08 mL的碱性清洁剂，放进清洁的、冲洗过的、干燥的 500 mL容量的玻璃瓶中。用低 TOC 水(浓度小于 50 ppb C)稀释瓶中的清洁剂至一定体积。对其中3份0.01%的碱性清洁剂稀释液进行初步分析，得出清洁剂的含碳约为4.6%(质量比)。用转换系数得到 100 ppm C的储备溶液。该储备溶液用于5 ppm C、3 ppm C、1ppm C、0.5 ppm C、0.3 ppm C 加标。 表1用于准确稀释100 mL 容量瓶中的储备溶液。我们在分析时建立了4组样品瓶(共20个样品瓶)。其中一组样品瓶用于线性测试，其余样品瓶用于确定百分比回收率、准确性、批次内精确性，如 ICH Q2(R1)中所述。 表1：样品瓶的储备溶液的准确体积 使用的 储备溶 总重量 TOC 样品瓶 液体积 体积 储备溶液 (ppmC [mL] [mL] 1 100 ppm C 5 100 5.0 2 100 ppm C 3 100 3.0 3 100 ppm C 1 100 1.0 4 100 ppm C 0.5 100 0.5 5 100 ppm C 0.3 100 0.3 清洁剂测试标准液的 TOC 分析 然后分析制备好的清洁剂测试标准液的 TOC 含量。对每个样品瓶重复分析5次，舍弃第一次分析结果。计算平均值、标准偏差、百分比相对标准偏差(%RSD)。记录用于制备储备溶液的空白水的平均值，并将其代入最终结果的计算中。用空白值减去测试标准液结果的水背景值。 线性测试结果 TOC 空白=18 ppbC 理论 ppm C 样品瓶组1 回收率(%] 相对标准偏 差 RSD[%] 5.0 4.5 90% 0.56 3.0 2.7 89% 0.98 1.0 0.91 91% 0.97 0.5 0.46 91% 0.94 0.3 0.27 90% 0.83 线性结果 R'=0.999 斜率=0.895 y轴截距= 0.003 百分比回收率 TOC 空白=17ppbC 理论 ppm C 样品瓶 样品瓶 样品瓶 平均回收 组2 组3 组4 率(%) 5.0 101% 105% 94% 97% 3.0 105% 85% 92% 87% 1.0 102% 115% 101% 101% 0.5 104% 96% 99% 96% 0.3 101% 102% 107% 97% 总结 此项研究的结果表明，可以用 Sievers 分析仪和 TOC分析法来分析碱性清洁剂中的有机碳含量。分析结果显示，此分析方法在0.3至5 ppm C 范围内非常灵敏，且为线性分布， R值为0.999。相对标准偏差小于 3%，平均回收率在87%至101%之间，因此具有极高的准确性和精确性。检测限基于对用于制备储备溶液的试剂水的重复测量结果。分析物的检测限确定为9.4ppbC。 TOC 分析法是检测清洁剂和残留产品的有效方法，用于监测清洁工艺、降低总体风险。苏伊士公司用其Sievers系列产品，为您在清洁验证和确认方面的所有需求，提供完整的 TOC 解决方案、服务与支持。 ( *苏伊士的商标，在一个或多个国家注册。 ) ( ◎2020年苏伊士。版权所有。 ) ( 北京新恒能分析仪器有限公司 ) 更多信息，请扫描二维码关注微信公众号或访问