食品中总汞检测方案(测汞仪)

LabTech 《GB5009.17-2021》重磅发布，食品中总汞检测迎来新方法介绍 GB5009.17-2021《食家安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》标准2021年9月7日正式发布，2022年3月7日正式实施，新标准最大亮点是将固体进样直接测汞法正式纳入了国家标准。 直接测汞法无需传统原子荧光、ICP-MS 等复杂的前处理过程，无需担心高汞样品的记忆效应，检出限比原子荧光、ICP-MS等传统方法低一个数量级，非常适用于食品中汞含量的快速检测和有机汞含量的快速筛查。 二十年来， DMA-80 直接测汞仪参与和见证了国内外众多标准方法的诞生，一些标准甚至直接把 DMA-80写入了标准中，比如直接测汞领域权威标准 EPA7473。 前言 在天然本底情况下汞在大气、土壤、水体中普遍存在，而且通过冶金、电池、医疗、化石燃料(煤、石油、天然气)的燃烧等工业过程，大量的汞被不断的排放到空气中，在大气中的汞极易随气流迁移，再通过自然沉降，或降水过程沉降至地面，造成耕地受到汞的污染。由于汞极难被动植物体所分解，它又随着食物链被富集到我们的各种食品当中。又通过食品进入人体，汞被人体摄入量较多时会对泌尿及神经系统造成非常大的损害，因此汞是食品检测中一项重要指标。 我国《食品安全法》中特别提出，在食品安全风险监测和评估中，汞是一项不可或缺的检测指标。 《GB2762-2017 食品安全国家标准食品中污染物限量》规定了食品中汞的限量指标， 《GB5009.17-2021食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》规定了直接测汞法测定食品中总汞的标准方法。 汞的分析测定方法一直是分析学者探索的重点，目前测定食品中汞常用的方法有原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。这些方法均需要进行样品前处理，由于汞沸点低，极易挥发，在传统方法的消解过程中可能会损失一部分汞元素，给总汞的测定带来一定的误差。DMA-80 直接测汞仪直接测定固体或液体食品样品中的汞含量，与传统方法相比，具有取样量少、灵敏度高、精密度好、准确度高、简单快速，无需进行样品前处理、无试剂污染等优点。 实验部分 方法原理 DMA-80直接测汞仪采用催化热解-金齐化-冷原子吸收的原理。在氧气流的作用下，样品经干燥和高温分解，产生的气体经催化分解、吸附除杂后，样品中的汞转化为汞蒸气，并于金齐化管进行金齐化反应，随后高温解析，最后在254nm 处以冷原子光谱法测定汞含量。吸光度强度与汞含量成比例关系，与标准系列比较定量。 主要仪器与试剂 DMA-80直接测汞仪(意大利MILESTONE公司)Minilab3000-i 全自动液体处理平台(北京莱伯泰科仪器股份有限公司) 万分之一电子天平(赛多利斯) 石英舟洗涤后700度煅烧1h备用 汞标准储备液： GBW(E)080124 汞单元素标准溶液 100mg/L 其他实验室常用试剂 实验室用水为超纯水。 标准曲线的配制 使用 Minilab3000-i 全自动稀释配标仪配置汞标准溶液，只需输入标准溶液浓度即可。配置浓度为0.00ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的汞标准溶液。当进样体积为100pL时，汞含量分别为 0.00ng、0.50ng、1.00ng、2.00ng、5.00ng、10.00ng、20.00ng。高浓度工作曲线，汞含量分别为20ng、50ng、100ng、200ng、400ng、500ng， 1000ng制作高浓度工作曲线。标准曲线一般可以使用3个月。 仪器工作条件 DMA-80条件：氧气压力：0.4MPa；氧气流量：200mL/min；数据记录时间：30s。其它仪器工作条件见表1 表1 DMA-80 仪器工作条件 程序 温度/℃ 时间t/s 干燥 200 30 热解 700 90 精密度实验 采用 DMA-80直接测汞仪对6种不同种类的食品进行6次重复测量，1，以样品中汞含量考察其精密度。结果如表2所示。 表2 精密度试验 测量次数 稻谷 (ug/Kg) 食用菌 (ug/Kg) 奶粉 (ug/Kg) 三文鱼 (ug/Kg) 蔬菜 (ug/Kg) 鸡肉 (ug/Kg) 1 2.75 13.2 8.68 55.4 4.53 2.66 2 2.85 13.3 8.61 55.1 4.52 2.81 3 2.74 12.7 8.66 55.6 4.72 2.74 4 2.82 12.5 8.58 56.4 4.62 2.84 5 2.71 12.7 8.68 54.3 4.75 2.61 6 2.78 13.1 8.62 54.7 4.56 2.89 平均值 2.78 12.9 8.64 55.3 4.62 2.76 RSD/% 1.9 2.5 0.5 1.3 2.1 3.9 准确度 采用 DMA-80直接测汞仪对市购标准物质6次连续测量，测量结果见表3. 表3准确度试验 样品 测得值(ug/Kg) 平均值(ug/Kg) 标准值(ug/Kg) RSD/% GBW10014圆白 菜 11.1、10.8、10.8、 11.0 10.9±1.6 1.3 11.0、10.9、11.1 DORM-4 鱼肉蛋白标准物质 400、397、401、 402、392、396 398 410+55 0.9 GBW10045湖南大米 2.82、2.78、2.80、 2.78、2.71、2.83 2.79 2.8±0.5 1.5 GBW10023 紫菜 15.8、16.4、16.4、 16.2 16±4 1.7 15.8、16.2、16.3 GBW10018鸡肉 3.23、3.42、3.65、 3.22、3.72、3.33 3.43 3.6±1.5 6.2 有机汞含量筛查 《GB2762-2017 食品安全国家标准食品中污染物限量》规定了水产动物及其制品、肉食性鱼类及其制品中甲基汞含量的限值，并且规定当总汞含量水平不超过甲基汞限量值时，不必测定甲基汞。因此在实际检测工作当中， DMA-80 还可用于有机汞含量的快速筛查。 结论 试验结果表明使用 DMA-80 直接测汞仪进行各类食品中汞含量的测定，无需任何样品前处理、快捷简便、方法可靠、准确度和精密度好，为食品样品汞含量检测提供了更加方便的检测技术。 参考标准：GB5009.17-2021食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB2762-2017 食品安全国家标准食品中污染物限量 www.labtechgroup.com 北京莱伯泰科仪器股份有限公司地址：北京顺义区区港工业区B区安庆大街号电话：our Lab， Our Tech传真： 介绍:  GB5009.17-2021《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》标准2021年9月7日正式发布，2022年3月7日正式实施，新标准最大亮点是将固体进样直接测汞法正式纳入了国家标准。  直接测汞法无需传统原子荧光、ICP-MS等复杂的前处理过程，无需担心高汞样品的记忆效应，检出限比原子荧光、ICP-MS等传统方法低一个数量级，非常适用于食品中汞含量的快速检测和有机汞含量的快速筛查。  二十年来，DMA-80直接测汞仪参与和见证了国内外众多标准方法的诞生，一些标准甚至直接把DMA-80写入了标准中，比如直接测汞领域权威标准EPA7473。前言:  在天然本底情况下汞在大气、土壤、水体中普遍存在，而且通过冶金、电池、医疗、化石燃料（煤、石油、天然气）的燃烧等工业过程，大量的汞被不断的排放到空气中，在大气中的汞极易随气流迁移，再通过自然沉降，或降水过程沉降至地面，造成耕地受到汞的污染。由于汞极难被动植物体所分解，它又随着食物链被富集到我们的各种食品当中。又通过食品进入人体，汞被人体摄入量较多时会对泌尿及神经系统造成非常大的损害，因此汞是食品检测中一项重要指标。  我国《食品安全法》中特别提出，在食品安全风险监测和评估中，汞是一项不可或缺的检测指标。《GB2762-2017食品安全国家标准 食品中污染物限量》规定了食品中汞的限量指标，《GB5009.17-2021食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》规定了直接测汞法测定食品中总汞的标准方法。  汞的分析测定方法一直是分析学者探索的重点, 目前测定食品中汞常用的方法有原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)。这些方法均需要进行样品前处理, 由于汞沸点低, 极易挥发，在传统方法的消解过程中可能会损失一部分汞元素, 给总汞的测定带来一定的误差。DMA-80直接测汞仪直接测定固体或液体食品样品中的汞含量, 与传统方法相比, 具有取样量少、灵敏度高、精密度好、准确度高、简单快速, 无需进行样品前处理、无试剂污染等优点。