人血白蛋白中重金属Al检测方案(ICP-MS)

analytikjenaAn Endress+Hauser Company analytikjenaApplication Example -PlasmaQuant MSAn Endress+Hauser Company Application Example -PlasmaQuant MS 参照2020药典人血白蛋白铝残留量测定法一电感耦合等离子质谱法(通则0412)测定人血白蛋白中金属元素 Al 含量。 PlasmaQuant MS 是世界上性能优越的四极杆ICP-MS， 具有超高的灵敏度可达到1.5Mcps/ppb， 提供了超过75种元素的超低检出限，在单次、无干扰的检测中对种样品所包含的从超痕量到归量的各类元素进行快速、准确的分析。 ( Date：03/2020 Author Abbr.CuiHe ) 样品和试剂 样品处理： 精密量取供试品1ml， 加5%硝酸(Merck 高纯)溶液9m1，涡旋混匀后静置4小时以上，以每分钟4000转离心30分钟，取上清液用0.45pm滤膜滤过，取过滤液作为供试品溶液。样品处理两份，为两平行，同时做样品加标和全程序空白。 表1 校准曲线 Concentration Standard [ug/L] AI Std. 0 0 Std. 1 2.5 Std. 2 5 Std.3 10 Std. 4 20 Std. 5 40 注：标准溶液5%HNO3配制。 图11 PlasmaQuant MS 开卷式设计 图2 PlasmaQuant MS 采用双涡轮分子泵，冷开机 5min 即可测试 Application Example -PlasmaQuant MS 仪器方法 表 2 PlasmaQuant MS 配置参数 参数 说明 RF Power (kW) 1.30 Plasma Flow (L/min) 9.0 Auxiliary Flow (L/min) 1.65 Nebulizer Flow (L/min) 1.0 Pump Rate (rpm) 10 Sampling Depth(mm) 5 Skimmer Gas Source He Internal std Sc (50ug/l) 图3专利的集成式碰撞反应池(iCRC) 技术 图4 专利的90°3D 离子反射镜 ReflexIon 结果 表3 测式结果 元素Al 含量 测定值 平均值 样品值 加标回收率(%) A平行样1 ug/L 10.75 10.41 104.1 A平行样2 ug/L 10.07 96.8 20.09 A加标10ppb-1 ug/L 19.78 A 加标 10ppb-1 ug/L 20.39 10ppb标液 ug/L 9.08 90.8 6.24 B平行样1 ug/L 6.01 62.4 B平行样2 ug/L 6.47 103.6 B 加标10ppb-1 ug/L 16.67 16.6 --- B 加标10ppb-1 ug/L 16.53 20ppb标液 ug/L 18.56 --- --- 92.8 方法检出限(3SD/k) ug/L 0.36 图5 iCRC 可使用 He、H2气，非高真空部分对气体纯度要求低，可用在线H2发生器，大大节约气体成本 表4曲线线性 元素/质量数 曲线 Al27 R=0.999 cis Calibration-Al27 cr： 14169.2- F14163 10000- F10000 5000 -5000 0-0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 42 44 40 -0 Conc [ppb] Zoom 0yerl： Correlation Coefficient：0.999312 讨论 ---本次实验参照2020药典人血白蛋白铝残留量测定法电感耦合等离子质谱法(通则0412)，测定人血白蛋白中金属元素AI含量，采用He 气碰撞气模式， Sc 作为内标校正液。 ---样品测试双平行，并且做了加标回收实验，从数据来看，平行样品重复性好，样品加标回收率在90-105%之间，内标校正数值稳定，证明方法可靠，数据准确。 ----方法检出限为 0.36ug/L， 远低于限量值， PQMS不失为人血白蛋白中Al分析的首选利器。 Application Example -PlasmaQuant MS 附录一 软件数据截图 Sample Label Al27 ppb Sc45 ratio 1-1 10.7531 1.177 1-2 10.0721 1.111 - 1+10ppb 19.7752 1.153 1+10ppb 20.3925 1.104 - - 2-1 6.0145 1.147 2-2 6.4746 1.131 - - 2+10 16.6699 1.139 2+10 16.5309 1.159 10ppb 9.0845 1.239 20ppb 18.5645 1.238 德国耶拿分析仪器股份公司北京代表处：北京市东城区朝阳门北大街8号，富华大厦B座 13层电话：010-65543879， 65543849 传真：010-65543265 e-mail： info@analytik-jena.com.cn 附录二 人血白蛋白铝离子残留量测定方法，人血白蛋白等制品纯度测定方法增修草案公示稿 一、3208人血白蛋白铝残留量测定法 第一法原子吸收分光光度法(略)(无增修订) 第二法电感耦合等离子体质谱法(增订) 本法系用电感耦合等离子体质谱法测定人血白蛋白制品中铝的残留量。照电感耦合等离子体质谱法(通则0412) 测定。 仪器参数的设置应根据选用的电感耦合等离子体质谱仪型号的特点，合理设置仪器参数，并通过开启碰撞反应池等手段消除质谱型干扰。，一般参考条件：射频功率为1400-1600W，采样深度6-10mm，雾化器/载气流速 0.65-1.30L/min，载气补偿气流速 0-0.65 L/min， 蠕动泵转速 0. L rps，氦气模式，积分时间0.3-1.5秒，重复次数为3次。 试剂5%(v/v) 硝酸溶液量取硝酸(65%-68%)25m1，用超纯水稀释至500 m1，混匀，即得。 内标溶液的制备精密量取镜标准品适量，用5%硝酸溶液稀释制成适宜的浓度，使进样浓度为 50pg/L。 标准品溶液的制备精密量取铝标准品适量，用5%硝酸溶液稀释制成 1000pg/L的溶液，作为铝标准品贮备液。精密量取铝标准品贮备液适量，用5%硝酸溶液分别稀释制成0ug/L、2.5pg/L、5ug/L、I0pg/L、20pg/L、40pg/L的溶液。 供试品溶液的制备精密量取供试品1ml，加5%硝酸溶液9m1，涡旋混匀后静置4小时以上，以每分钟4000转离心30分钟，取上清液用 0.45um 滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。 测定法分别取标准品溶液，供试品溶液和内标溶液注入电感耦合等离子体质谱仪，记录铝元素及内标元素的响应值。 以标准品溶液铝浓度为横坐标，对其相应铝元素与内标元素响应值的比值为纵坐标作直线回归，求得直线回归方程，直线回归相关系数应不低于0.999 ； 将测得的供试品溶液铝元素与内标元素响应值的比值带入直线回归方程，计算供试品溶液中铝残留量，再乘以稀释倍数，即为供试品中铝残留量。 【附注】 (1)本测定法应避免接触玻璃器皿。 (2)接触的耗材在使用前应用超纯水荡洗。 (3)尽量减少环境中带入铝污染。 (4)应尽量选择低本底的硝酸试剂。 (6)本法为在线添加内标。如采用手动添加内标，应在标准品溶液和供试品溶液的制备时同时添加内标，使内标进样浓度为 50pg/L。 起草单位：上海市食品药品检验所 复核单位：广东省药品检验所 ( Date：03/2020 Author Abbr.CuiHe ) Phone +ax +nfo@analytik-jena.comwww.analytik-jena.comAnalytik Jena AGKonrad-Zuse-Strasse Jena·Germany 本次实验参照2020药典人血白蛋白铝残留量测定法—电感耦合等离子质谱法（通则0412），测定人血白蛋白中金属元素Al含量，采用He气碰撞气模式，Sc作为内标校正液。  样品测试双平行，并且做了加标回收实验，从数据来看，平行样品重复性好，样品加标回收率在90-105%之间，内标校正数值稳定，证明方法可靠，数据准确。 方法检出限为0.36ug/L，远低于限量值，PQMS不失为人血白蛋白中Al分析的优选利器。