药物中铵根离子检测方案(离子色谱仪)

解决方案|离子色谱法测定药物中铵根离子(NH4*) 关于铵根离子的测定，资料显示仪器分析方法较少，一般只有分光光度法和离子色谱法两种。近年来，随着分析手段的迅速发展，离子色谱法因其能同时测定多种离子成分，且具有灵敏准确、操作简单、分析速度快、专属性强等特点，愈来愈多的实验室使用离子色谱仪，大大提高了实验效率。本文建立了离子色谱法测定铵根离子的方法，其线性、回收率等指标显示准确度高，可供相关实验室或部门参考。 实验部分 实验原理 离子色谱测定阳离子是利用离子交换原理进行分离。由抑制器抑制淋洗液，扣除背景电导，然后利用电导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各阳离子出峰的保留时间以及峰面积(或峰高)可定性和定量样品中的各种阳离子(包括NH4*)仪器 IC-2800 离子色谱仪。 仪器条件 阳离子交换柱： Dionex IonpacTM CS12A； 抑制器电流：40mA； 流速：1ml/mim； 淋洗液：取0.8ml甲烷磺酸，用去离子水定容至1000ml； 进样量：100pL。 样品处理 称取0.0401g样品，加一半乙腈，使溶解，用去离子水定容至10ml容量瓶。 实验结果 对照品配置 铵根离子中间液(10ug/ml)：精确取0.1ml 浓度为 1000pg/ml铵根离子，用去离子水定容至10ml容量瓶中。 铵根离子标准系列：分别取0.125ml、0.25ml、0.5ml、1.25ml以上中间液，用去离子水定容至25ml容量瓶中，即得一系列标准曲线。 离子标样谱图 图1 铵根离子(0.5ug/ml) 校准曲线 ----铵根离子校准曲线- EWAI 0.500.55 [浓度(ug/ml)] 曲线点 含量(ug/ml) 面积 1 0.05 47739 2 0.1 86631 3 0.2 173335 4 0.5 437426 曲线方程：Y=870479.69X +1305.82 相关系数：0.99991 曲线点数：4 样品谱图 样品谱图 名称 保留时间 峰面积 峰高 含量 铵根离子 6.03 69086 4205 0.0779 样品加标1ppm谱图 名称 保留时间 峰面积 峰高 含量 铵根离子 6.17 869252 48449 0.9969 总分析结果 样品 铵根离子(mg/kg) 19.43 加标回收率(%) 91.90 结果与讨论 本次实验总结了测定铵根离子的分析条件，同时对线性及样品的加标回收实验进行考察，结果表明，该方法分析样品快速、测试结果可信度高。色谱柱方面，常规阳离子柱如 DIONEX IonPac CS 12A、CS16A、 CS17A等都可以较好的检测铵根离子，根据实验室现有条件，选用 Dionex IonPacTM CS12A；淋洗液方面，阳离子测定用淋洗液主要有硫酸、甲烷磺酸、硝酸、盐酸等。其中甲烷磺酸最为常用，且具有商品化的高纯度试剂，顾本实验首选甲烷磺酸作为淋洗液。淋洗液浓度的大小为各离子峰有效分离的关键所在，通过多个浓度的甲烷磺酸淋洗液试验，最终选择本报告中浓度为较好的淋洗液浓度。以上方法及讨论仅小编个人观点，仅供参考。 第页共页 关于铵根离子的测定，资料显示仪器分析方法较少，一般只有分光光度法和离子色谱法两种。近年来，随着分析手段的迅速发展，离子色谱法因其能同时测定多种离子成分，且具有灵敏准确、操作简单、分析速度快、专属性强等特点，愈来愈多的实验室使用离子色谱仪，大大提高了实验效率。本文建立了离子色谱法测定铵根离子的方法，其线性、回收率等指标显示准确度高，可供相关实验室或部门参考。