蔬菜中331种农药及其代谢物残留量检测方案(样品前处理)

自动化样品前处理解决方案-RK-2021-F010 解决方案 蔬菜中331种农药及其代谢物残留量的测定 QuEChERS； LC-MS/MS；多农残 食品中农药残留检测在食品安全方面一直是个重要的问题，其中前处理过程的好坏更是决定着分析的准确性和精密度(1)；近年来食品检测样品量不断增加，新型农药在不断发展，因此，如何高效快速、自动化、批量化检测食品中的多种农药残留一直备受大家的关注。本文参考《GB 23200.121-2018食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》(2)，建立了蔬菜中(白菜和上海青)多农残的QuEChERS-液相色谱串联质谱技术的测定方法，使用乙腈作为提取溶剂，应用RayKol ISP 600多功能样品制备工作站将样品进行萃取和净化，净化液可直接供LC-MS/MS检测，具有自动化、高准确度和高精确度的特点，为批量化样品处理提供助力。 1.仪器、试剂以及耗材 1.1仪器 1.1.1 RayKol ISP 600 睿科多功能样品制备工作站； 1.1.2 Agilent 1290/6470 高效液相色谱串联质谱联用仪； 1.2耗材 1.2.1 RayCure QuEChERS 萃取管： RC-50061K2，内含4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及均质子； 1.2.2 RayCure QuEChERS净化管： RC-15072，，内含900mg硫酸镁及 150 mg PSA； 1.2.3 RayCure QuEChERS 净化管： RC-15073，，内含 900mg硫酸镁、150mg PSA 及 15mg GCB； 1.2.4 RayCure QuEChERS 净化管： RC-15021，内含900mg硫酸镁及 30mg PSA； 1.2.5 RayCure QuEChERS净化管： RC-15022，内含900mg硫酸镁、30mg PSA 及 15mg GCB；1.2.6有机相微孔滤膜：0.22m； 1.3.1乙猜(HPLC级)； 2.样品前处理 提取和净化 将装有10g试样(精确至0.01g)的50mL离心管放置于 ISP 600样品管理模块中，调用方法，运行序列，仪器可自动完成添加提取液(乙腈)、加盐 (EN萃取盐管)、振荡、离心、分液(萃取液分取到净化管中、净化液分取到进样小瓶中)等步骤，最后分取在2mL色谱瓶中的净化液，就可以直接供液相色谱-质谱联用仪检测。 睿科 ISP 600多功能样品制备工作站 图-1 ISP 600 的QuEChERS 前处理方法--果蔬菌基质 3.检测条件 3.1液相色谱条件 3.1.1色谱柱： Cig (Agilent Zorbax Eclipse Plus RRHD， 1.8um×2.1mm×100mm) 3.1.2进样体积：2uL 3.1.3流速：0.300mL/min； 3.1.4柱温：40℃； 3.1.5流动相：A甲酸铵-甲酸水溶液(2mmol/L)、B甲酸铵-甲酸甲醇溶液(2mmol/L)； 3.1.6洗脱梯度： 时间 A/% B/% 0.00 97.00 3.00 1.00 97.00 3.00 1.50 85.00 15.00 2.50 50.00 50.00 18.00 30.00 70.00 23.00 2.00 98.00 27.00 2.00 98.00 27.10 97.00 3.00 30.00 97.00 3.00 表-1洗脱条件(VA+VB) 3.2 质谱参数 3.2.1离子源： ESI源； 3.2.2离子模式：正负离子同时扫描； 3.2.3离子源温度：：350℃： 3.2.4扫描模式：多反应监测模式，参考 GB23200.121标准，每种农药分别至少选择2个子离子。 图-2白菜中331种农药及其代谢化合物的基匹配工作点曲线总离子流图(50ug/L) 图-3上海青中331种农药及其代谢化合物的基匹配工作点曲线总离子流图(50ug/L) 4.样品测试 4.1基质混合标准工作曲线 将混合农药标准储备液用乙腈配置成混合标准使用液 (5ug/mL)，并按照上述前处理步 骤制备空白基质溶液，然后吸取一定量的 5pg/mL 的混合标准使用液，配制 0.000pg/mL、0.005pg/mL、0.010ug/mL、0.020ug/mL、0.050ug/mL、0.100ug/mL的系列基质混合标准工作溶液，定容液为空白基质溶液，过 0.22um 有机相微孔滤膜，于液相色谱-质谱联用仪中检测。 选择农药定量离子峰面积作为纵坐标，农药质量浓度为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，拟合出工作曲线，要求线性相关系数大于 0.995。 4.2基质加标回收实验 选取代表性的蔬菜基质：白菜和上海青，将其空白样品作为方法验证的基质样品，采用上述前处理步骤进行 10ug/kg、20ug/kg、50ug/kg 的3个加标浓度水平的加标回收验证，每个加标水平重复测试6次，样品加标具体回收率和相对标准偏差见附录A表A-1和表 A-2。 5.结果与讨论 5.1本方法基于 QuEChERS 原理，选取低色素白菜和色素含量高的上海青进行加标试验，使用 RayKol ISP 600 系统，采用 RayCure QuEChERS 萃取管、净化管，能全自动完成样品基质的萃取、净化，一致化前处理流程满足标准要求的精密性与准确性：：白菜的加标回收率在71.11%~117.29%之间， RSD 在 0.46%~16.56%；上海青的加标回收率为 64.09%~106.42%之间，RSD 在 0.08%~16.25%。 5.2当测定白菜和上海青中的目标农药为磺酰脲类除草剂(如氯磺隆、甲基二磺隆钠盐等)、三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂(五氟磺草胺等)、环己烯酮类除草剂(如烯草酮、三甲苯草酮等)、氟啶胺、螺虫乙酯及其代谢物、甲磺草胺、苯嘧磺草胺、噻苯隆、氰霜唑代谢物 CCIM 和异噁唑草酮-二酮腈时， PSA 对其有很强的吸附作用，应适当将 PSA 的使用剂量降低至 5mg/mL。 5.3在配置基质匹配工作曲线时，吸取的混合标准溶液体积最好不超过定容体积的10%，否则会由于目标化合物在基质曲线溶液和样品溶液中的基质效应相差过大，而导致定量结果不准确。 1.刘亚伟，董一威，孙宝利，范中南，白薇，王亚男，黄金丽，汪群杰.. QuEChERS 在食品中农药多残留检测的应用研究进展[J].食品科学，2009，，30(09)：285-289. 2 《GB 23200.121-2018食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》。 附录A 表-1白菜中375种农药加标回收率及相对标准偏差结果(n=6) 序号 检测项目 10 pg/kg 20 ug/kg 50 ug/kg 平均回收率/% RSD/% 平均回收率/% RSD/% 平均回收率/% RSD/% 1 甲胺磷 74.21 3.30 76.91 0.71 81.03 4.00 2 乙酰甲胺磷 74.09 0.63 73.60 0.57 78.60 2.95 3 氧乐果 72.43 1.63 72.97 1.16 80.56 3.01 4 霜霉威 74.05 1.00 111.71 0.46 84.06 2.64 5 杀线威肟 74.99 1.63 75.63 1.90 75.58 4.00 6 涕灭威亚砜 76.90 1.89 78.55 0.78 89.09 3.25 7 呋虫胺 74.98 1.62 85.73 0.64 80.61 2.94 8 涕灭威砜 73.43 2.18 83.64 1.17 90.00 2.30 9 杀线威 78.00 1.58 79.09 1.26 88.51 2.51 10 烯啶虫按 76.18 3.74 78.13 4.54 82.34 3.18 11 亚砜磷 76.42 1.14 77.97 1.29 85.82 2.79 12 灭多威 83.87 1.54 85.41 1.44 90.31 2.85 13 砜吸磷 75.26 2.63 87.29 3.25 00.52 2.33 14 噻虫嗪 80.44 3.31 90.20 3.58 92.14 2.93 15 氟啶虫酰胺 87.92 6.72 84.09 1.91 93.50 2.63 16 久效磷 80.38 0.92 82.48 0.66 88.98 1.72 17 杀虫脒 76.85 2.23 78.52 2.13 88.14 1.03 18 甲基硫环磷 85.86 1.97 85.51 1.05 84.38 2.80 19 百治磷 77.53 2.03 79.24 1.72 85.22 1.39 20 螺虫乙酯-烯醇- 葡萄糖苷 80.80 5.90 85.85 4.73 83.81 10.22 21 吡虫啉 78.21 3.59 79.89 1.59 81.85 2.98 22 唑嘧磺草胺 72.88 5.24 73.53 6.50 79.35 9.12 23 甲硫威亚砜 75.38 2.32 73.60 3.06 78.61 2.59 24 噻虫胺 82.40 4.78 83.39 2.51 86.23 4.08 25 氯噻啉 74.12 4.23 78.46 2.78 78.85 5.98 26 蚜灭磷 83.03 1.02 82.45 1.52 88.96 2.23 27 速灭磷 82.22 1.31 83.88 1.04 80.29 1.77 28 啶虫脒 106.19 2.25 103.30 1.27 91.79 1.63 29 多菌灵 88.06 1.53 87.73 0.63 86.84 2.12 30 3-羟基可百威 89.64 4.50 90.62 2.41 92.57 2.59 31 胺鲜酯 77.11 0.94 78.26 1.14 88.64 2.38 32 甲硫威砜 84.26 11.94 85.98 15.15 85.52 13.87 33 乐果 117.29 1.62 104.47 1.64 104.28 3.48 34 苯嗪草酮 84.55 4.07 93.56 4.22 89.61 1.48 35 敌百虫 86.21 1.29 80.66 2.52 74.99 2.88 36 内吸磷-S-亚砜 80.13 1.12 80.41 0.75 89.49 2.62 37 杀草敏 91.03 2.25 89.02 1.88 88.65 1.74 38 氟啶虫胺腈 88.30 1.59 87.06 1.93 88.65 1.49 39 内吸磷-S-砜 81.90 1.05 82.64 1.40 90.87 2.75 40 噻虫啉 80.14 5.95 84.97 5.48 90.70 4.08 41 霜脲氰 75.54 6.10 81.94 3.54 88.38 2.95 42 噻菌灵 89.60 1.00 89.17 1.04 89.61 2.96 43 脱甲基抗蚜威 81.52 1.17 81.94 0.87 91.64 2.75 44 氧丰索磷 85.82 1.37 87.49 0.81 89.37 4.92 45 双氟磺草胺 79.81 7.57 76.89 2.52 83.17 7.53 46 三环唑 77.55 1.99 81.19 1.27 81.97 4.06 47 异唑草酮-二酮腈 74.49 10.08 78.00 13.08 79.67 9.11 48 硫环磷 79.46 3.71 79.94 1.95 90.98 3.37 49 氧丰索磷砜 76.39 2.48 80.37 2.53 87.98 3.50 50 涕灭威 82.74 2.23 83.53 1.43 88.88 2.56 51 氧亚胺硫磷 78.57 1.77 78.85 2.22 84.41 3.91 52 磷胺 78.72 2.02 77.03 1.08 89.51 2.26 53 噁霜灵 79.44 3.04 81.28 2.62 91.14 1.98 54 安硫磷 75.65 7.97 76.02 4.94 80.11 8.96 55 醚磺隆 75.95 10.02 71.34 6.34 78.75 7.30 56 烯丙苯噻唑 71.11 7.21 78.06 5.75 73.99 4.10 57 速灭威 82.88 1.64 81.42 1.19 92.47 2.75 58 噻吩磺隆 71.45 9.67 71.64 7.09 79.36 8.10 59 氰草津 74.86 2.10 75.65 1.69 89.76 1.72 60 醚苯磺隆 71.59 14.21 72.04 6.00 78.59 7.64 61 氰烯菊酯 89.44 1.08 87.19 1.93 92.43 1.53 62 甲磺隆 74.60 3.87 73.93 2.44 80.58 7.63 63 氟菌唑代谢物FM-6-1 76.25 4.13 76.06 1.82 87.80 1.68 64 敌敌畏 83.16 3.08 74.82 2.16 88.50 2.68 65 甲基硫菌灵 79.29 1.65 79.04 1.47 85.33 1.89 66 螺虫乙酯-单-羟基 71.33 2.79 72.88 5.27 87.05 3.45 67 残杀威 77.05 1.98 78.25 0.65 88.08 2.40 68 噁虫威 81.74 1.25 81.92 1.33 88.02 2.42 69 噻苯隆 71.82 2.09 73.80 1.79 75.50 4.18 70 西玛津 90.25 1.57 90.21 2.10 88.73 1.85 71 克百威 100.25 2.11 91.46 1.03 98.24 6.76 72 氯磺隆 73.77 6.95 72.67 6.19 78.85 7.31 73 苯线磷亚砜 84.27 1.52 83.59 1.51 90.32 3.04 74 嗪草酮 92.87 1.92 93.15 2.24 91.11 1.38 75 环嗪酮 82.83 1.05 82.22 0.63 89.49 2.09 76 脱甲基甲酰胺基 抗蚜威 80.47 3.33 77.75 6.03 89.04 3.39 77 马拉氧磷 79.81 0.61 80.33 0.85 88.89 1.68 78 甲基内吸磷 77.36 1.43 76.68 3.94 87.75 2.31 79 酰嘧磺隆 80.37 3.91 80.58 4.17 87.82 3.51 80 倍硫磷亚砜 80.61 1.74 78.83 2.02 88.27 1.83 81 丁噻隆 80.57 1.23 80.93 0.91 88.74 2.79 82 苯线磷砜 77.82 1.92 77.11 0.90 88.86 1.66 83 甲磺草胺 79.03 9.10 78.20 4.99 88.20 3.40 84 萎锈灵 78.73 1.46 78.07 1.22 86.45 2.44 85 甲萘威 81.43 0.93 80.61 2.11 88.42 1.38 86 乙嘧酚 72.83 0.53 73.10 1.52 83.41 2.90 87 倍硫磷砜 73.47 2.85 73.82 1.50 87.53 2.52 88 五氟磺草胺 72.75 3.17 72.28 4.82 80.61 6.38 89 抗蚜威 77.45 0.49 77.31 1.18 90.74 2.38 90 溴氰虫酰胺 74.78 2.79 74.29 2.71 84.69 3.23 91 噻唑膦 77.24 1.23 77.49 1.17 89.32 2.01 92 螺虫乙酯-烯醇 72.61 2.98 73.32 3.66 79.97 10.19 93 乙拌磷亚砜 87.29 0.88 87.17 0.52 90.78 2.56 94 甲拌磷亚砜 86.79 0.61 86.40 1.29 90.76 2.07 95 西草净 78.40 0.94 78.39 0.68 89.30 2.11 96 绿麦隆 88.92 1.10 87.69 0.99 89.21 1.88 97 乙拌磷砜 83.99 0.80 83.49 1.53 89.46 2.12 98 抑霉唑 72.74 0.98 75.47 1.69 85.54 2.73 99 甲拌磷砜 86.76 3.76 87.95 4.72 94.41 2.92 100 异丙威 83.82 1.36 83.75 1.80 92.02 1.60 101 甲基二磺隆 79.02 4.68 77.42 3.40 87.77 7.65 102 苯磺隆 79.48 2.85 78.41 2.81 80.40 4.17 103 莠去津 83.70 1.75 81.79 1.79 90.25 2.17 104 三氟甲磺隆 76.69 9.59 80.22 8.50 88.88 2.55 105 粉唑醇 74.95 2.60 76.49 1.50 86.85 1.91 106 吡唑草胺 76.77 0.97 77.25 1.20 88.71 1.87 107 毒草胺 79.13 1.14 78.05 0.92 88.72 1.99 108 异丙隆 79.03 0.96 79.57 0.90 88.73 2.20 109 丰索磷 76.90 0.83 78.36 2.73 88.22 2.12 110 甲基碘磺隆钠盐 77.60 7.05 77.35 3.53 81.38 6.82 111 甲霜灵 77.64 1.53 78.55 1.87 89.48 2.61 112 嘧苯胺磺隆 74.05 3.84 72.38 5.12 82.11 5.05 113 敌草隆 80.76 1.23 80.21 1.60 88.32 2.26 114 异噁唑草酮 81.80 6.96 74.79 8.41 85.21 8.77 115 氯吡脲 76.84 1.20 76.42 2.05 83.65 2.66 116 苯锈啶 76.53 0.97 76.33 0.83 85.64 3.58 117 庚烯磷 73.99 2.19 76.94 1.18 88.65 1.53 118 水胺硫磷 83.39 2.01 81.59 2.32 88.44 1.82 119 丰索磷砜 76.52 1.82 74.45 2.80 87.97 3.11 120 嗪吡嘧磺隆 77.60 3.16 77.98 3.64 86.23 4.09 121 烯草酮砜 75.08 3.34 74.20 4.00 82.30 6.49 122 杀扑磷 77.90 0.82 77.48 1.18 86.91 2.70 123 螺虫乙酯-酮基-羟基 74.73 4.19 71.19 5.86 85.38 2.23 124 虫螨畏 75.97 2.75 74.85 1.84 86.69 2.35 125 氟吗啉 76.89 1.38 76.66 1.22 88.83 2.10 126 烯草酮亚砜 75.58 7.93 75.29 3.00 84.66 7.79 127 保棉磷 76.26 1.87 75.99 2.14 86.44 2.46 128 异噁草酮 78.43 1.24 77.73 1.66 88.21 2.48 129 亚胺硫磷 82.39 2.40 82.00 2.57 74.30 3.14 130 甜菜宁 73.75 5.28 72.85 4.76 79.28 2.75 131 氯虫苯甲酰胺 76.70 2.73 76.09 1.68 90.36 2.46 132 环酯草醚 78.79 1.55 79.00 0.57 87.63 2.62 133 苄嘧磺隆 78.12 4.03 77.72 2.43 83.27 6.51 134 莠灭净 77.66 1.05 78.03 1.23 88.33 2.67 135 内吸磷 72.76 5.39 74.79 3.46 85.50 2.68 136 草除灵 77.72 1.01 78.50 1.20 87.22 2.72 137 嘧霉胺 74.11 1.68 75.29 2.34 86.59 2.41 138 仲丁威 78.89 1.36 77.95 1.71 88.45 2.44 139 利谷隆 76.48 1.97 76.42 1.48 86.81 2.38 140 氟吡磺隆 75.29 6.00 74.79 5.04 83.43 2.15 141 特丁硫磷砜 82.74 1.42 81.66 1.89 88.19 2.98 142 丙硫多菌灵 80.18 1.01 80.66 1.50 86.07 2.95 143 特丁硫磷亚砜 80.80 0.50 80.58 1.23 88.25 2.39 144 敌稗 82.43 1.46 83.10 3.01 86.68 1.98 145 苯嘧磺草胺 74.54 7.71 74.28 6.22 84.07 4.52 146 乙霉威 76.83 1.66 77.09 1.02 87.97 2.15 147 乙氧呋草黄 75.80 3.53 76.53 2.33 87.06 3.18 148 甲硫威 77.83 0.80 77.39 1.54 86.33 2.53 149 嘧菌酯 79.72 1.54 79.26 1.88 88.31 3.40 150 呋草酮 78.78 1.43 78.23 2.27 86.50 2.93 151 二甲吩草胺 80.95 1.53 80.19 1.31 88.61 2.21 152 特丁津 82.07 1.46 81.36 1.39 88.44 2.56 153 咪唑菌酮 76.45 1.65 76.35 1.73 86.20 3.16 154 胳菌腈 81.81 4.37 80.47 2.90 84.75 3.18 155 氯吡嘧磺隆 77.25 5.38 76.95 4.16 88.62 4.27 156 猛杀威 77.04 2.27 77.37 1.76 87.58 2.61 157 乙虫腈 78.11 2.23 77.32 2.46 88.29 2.92 158 啶酰菌胺 71.57 4.33 73.00 2.32 84.76 3.40 159 丁苯吗啉 77.83 2.09 76.75 3.41 85.07 2.82 160 炔苯酰草胺 76.66 2.38 76.70 2.68 87.05 3.17 161 啶菌噁唑 72.04 2.35 73.64 2.11 86.26 2.65 162 氯嘧磺隆 75.06 6.12 71.31 9.50 83.63 4.56 163 禾草敌 74.50 2.76 74.96 3.28 87.24 2.69 164 氯苯胺灵 75.12 6.95 75.45 4.42 86.90 4.47 165 多效唑 79.86 2.44 79.98 1.45 86.68 2.71 166 稻瘟灵 77.86 0.66 76.84 1.37 86.49 2.71 167 烯酰吗啉 76.11 2.19 75.32 2.31 89.06 2.88 168 氟吡菌胺 80.37 1.76 91.19 1.74 87.67 3.20 169 马拉硫磷 79.31 2.28 79.58 1.46 86.99 2.50 170 乙氧磺隆 74.48 4.12 74.19 2.46 80.36 3.49 171 氟胺磺隆 83.92 11.84 83.54 6.18 89.63 6.63 172 双炔酰菌胺 78.56 1.91 78.54 1.97 85.83 3.93 173 氟酰胺 84.31 1.36 83.32 1.62 86.30 3.40 174 灭锈胺 82.56 1.14 80.58 1.31 86.62 2.93 175 氰霜唑代谢物 CCIM 84.56 11.23 79.24 12.73 89.78 10.85 176 氟唑菌酰胺 78.34 1.17 77.50 2.02 87.13 2.98 177 三唑酮 76.31 2.97 74.65 1.73 87.36 2.85 178 甲氧虫酰肼 80.62 1.82 79.47 2.39 86.12 2.95 179 腈菌唑 79.49 1.83 79.15 2.32 87.23 4.00 180 糠菌唑 79.09 3.75 76.42 3.66 85.80 3.67 181 丙嗪嘧磺隆 76.61 4.69 73.55 8.46 82.45 6.28 182 扑草净 78.23 1.08 77.51 1.46 87.51 3.13 183 苯噻酰草胺 78.25 1.41 78.12 1.64 86.24 3.48 184 吡嘧磺隆 80.81 4.35 81.08 3.83 90.75 4.04 185 哒嗪硫磷 79.77 1.00 78.90 1.48 87.29 3.29 186 胺苯吡菌酮 77.01 1.62 76.22 1.96 85.52 3.50 187 氟唑环菌胺 78.15 2.17 78.25 1.91 86.18 2.73 188 氯唑磷 76.97 1.41 76.37 1.75 85.36 3.51 189 三唑磷 76.97 1.41 76.37 1.75 85.36 3.51 190 三唑醇 74.39 2.69 75.31 2.87 87.65 2.66 191 环丙唑醇 73.89 2.15 74.66 2.21 84.16 2.44 192 腐霉利 108.15 6.88 89.53 13.13 95.51 11.65 193 缬霉威 75.81 1.21 75.69 1.32 87.19 2.48 194 环丙嘧磺隆 75.30 4.58 73.94 4.63 81.70 6.07 195 氯苯嘧啶醇 75.28 3.34 76.14 2.81 83.19 2.78 196 氟吡菌酰胺 79.02 2.29 77.26 1.35 87.17 3.01 197 环酰菌胺 77.66 3.82 78.14 3.28 81.75 4.15 198 灭线磷 76.01 2.49 79.12 3.78 87.10 3.37 199 环虫酰肼 75.62 1.47 75.60 2.72 84.93 3.24 200 甲草胺 73.62 2.87 74.78 1.37 85.60 2.06 201 乙草胺 74.45 3.05 75.57 3.62 85.85 3.29 202 敌草胺 77.88 1.13 77.49 1.55 86.38 2.89 203 灭菌唑 101.88 4.46 97.03 4.06 86.29 2.80 204 螺虫乙酯 79.13 2.95 81.63 4.01 88.37 5.99 205 氟噻草胺 77.57 1.71 76.61 2.54 86.28 2.66 206 异丙甲草胺 74.90 2.49 74.55 1.70 87.86 2.51 207 四氟醚唑 73.42 4.73 73.84 2.78 84.62 3.79 208 氟环唑 74.61 1.70 75.72 2.14 85.18 3.31 209 氰霜唑 75.34 1.65 74.64 2.56 83.52 3.66 210 烯效唑 75.36 1.55 76.30 2.28 85.72 4.01 211 异菌脲 73.79 9.22 71.31 5.35 80.30 4.00 212 乙嘧酚磺酸酯 76.84 1.45 77.16 1.74 85.11 3.63 213 苯硫威 79.40 1.63 78.72 1.77 85.81 3.35 214 氟甲腈 82.21 7.26 83.13 6.90 74.35 10.63 215 腈苯唑 76.28 0.80 76.02 1.65 85.21 4.15 216 噻氟菌胺 77.82 5.73 73.27 4.57 84.01 3.48 217 稻瘟酰胺 73.11 1.53 73.24 2.82 86.12 2.80 218 鱼藤酮 73.92 6.84 71.13 3.86 82.08 4.34 219 苯线磷 76.09 2.42 76.73 2.68 84.27 3.38 220 嘧菌环胺 76.23 1.94 76.58 0.89 83.28 4.33 221 氟硅唑 75.72 1.70 76.32 2.19 83.67 4.39 222 喹硫磷 75.79 2.93 77.67 2.50 87.29 5.13 223 苯氧威 77.36 1.44 77.73 2.30 85.72 4.81 224 对硫磷 88.60 8.92 79.35 3.31 83.88 3.47 225 硅噻菌按 78.83 2.66 78.77 1.75 87.71 3.85 226 醚菌胺 76.47 1.96 76.58 2.06 86.46 3.47 227 虫酰肼 79.02 3.14 77.95 2.49 85.21 4.49 228 啶氧菌酯 76.73 0.98 75.43 2.50 84.31 4.49 229 氟虫腈 73.44 16.58 73.83 12.81 82.08 11.71 230 异稻瘟净 80.70 2.35 80.12 1.72 87.81 2.53 231 稻丰散 81.46 2.65 81.14 2.02 85.15 3.62 232 嗪草酸甲酯 72.52 12.61 84.66 11.60 86.86 7.29 233 戊菌唑 82.92 1.75 82.12 1.32 86.96 3.53 234 醚菌酯 78.76 2.42 78.50 2.39 85.27 4.13 235 唑胺菊酯 80.01 1.44 79.05 0.88 87.33 3.68 236 苄氯三唑醇 79.10 0.74 79.99 2.14 85.28 3.52 237 灭幼脲 80.17 3.72 80.46 2.29 83.62 3.29 238 氟唑菌苯胺 80.37 1.68 79.18 1.76 86.17 3.73 239 除虫脲 85.50 4.49 82.83 4.36 87.49 3.67 240 乙嘧硫磷 76.46 1.41 75.85 2.47 84.90 4.19 241 倍硫磷 72.27 4.13 73.28 2.99 82.78 4.03 242 唑草酮 81.81 12.19 83.17 3.40 82.00 5.03 243 异丙草胺 76.51 2.01 76.85 3.21 85.57 2.77 244 甲基异柳磷 73.85 4.53 73.00 4.96 86.16 6.47 245 地虫硫磷 75.35 3.79 75.50 3.93 81.52 4.16 246 治螟磷 75.32 2.44 75.89 2.90 82.97 4.57 247 敌瘟磷 76.04 1.92 75.38 1.57 81.87 2.48 248 戊唑醇 75.62 1.18 76.03 2.60 82.86 3.06 249 氟虫腈硫醚 76.24 7.36 77.81 4.90 84.71 9.52 250 苯酰菌胺 79.86 1.44 79.92 1.32 85.42 3.00 251 吡噻菌胺 81.14 1.77 79.37 2.25 85.53 3.92 252 咪鲜胺-脱咪唑 甲酰胺基 72.88 3.20 72.93 3.15 85.54 3.81 253 丙环唑 78.20 2.77 78.55 1.77 86.87 3.87 254 莎稗磷 79.98 0.99 78.88 2.45 83.82 3.84 255 苯并烯氟菌唑 85.85 12.32 84.83 12.35 87.23 12.24 256 苯霜灵 77.25 2.08 78.22 1.60 86.13 3.54 257 二嗪磷 75.69 1.56 75.64 2.26 84.02 3.47 258 蝇毒磷 74.62 1.89 71.15 1.43 81.87 4.06 259 咪鲜胺-脱氨基 咪唑 74.02 2.55 83.34 2.18 84.00 4.24 260 氟苯虫酰胺 80.71 9.86 80.45 3.95 83.43 2.27 261 己唑醇 75.66 2.34 75.92 1.48 82.75 3.65 262 毒虫畏 77.40 1.50 77.79 1.43 85.32 4.32 263 吡草醚 83.69 7.24 88.81 2.90 78.53 2.40 264 丁吡吗啉 72.51 3.13 73.11 2.13 84.26 4.11 265 四螨嗪 72.43 2.65 73.17 2.64 78.00 3.06 266 甲拌磷 74.36 2.69 73.66 3.56 82.63 3.90 267 咪鲜胺 74.58 2.42 75.01 2.61 82.95 3.82 268 甲基立枯磷 74.37 4.54 71.33 4.45 78.53 4.40 269 氟虫腈砜 73.87 13.17 77.26 6.74 75.13 11.14 270 叶菌唑 75.88 1.93 77.29 1.85 84.38 3.78 271 辛硫磷 74.32 2.69 72.58 3.32 82.10 3.17 272 噁唑菌酮 72.86 5.85 77.83 6.14 78.95 4.77 273 甲基嘧啶磷 75.36 2.12 74.65 1.93 82.59 3.97 274 吡唑醚菌酯 75.92 1.84 74.63 2.65 82.81 4.12 275 丙炔噁草酮 72.46 4.50 72.31 2.33 81.38 4.11 276 伏杀硫磷 73.18 2.34 71.99 2.30 81.71 3.85 277 联苯三唑醇 74.09 4.58 74.40 4.73 80.31 3.92 278 乙拌磷 77.96 6.39 71.26 6.38 82.12 6.29 279 杀铃脲 79.11 2.10 78.17 2.85 83.52 4.12 280 唑菌酯 75.57 2.00 75.06 2.40 83.44 3.46 281 苯螨特 80.81 1.92 80.39 2.50 89.03 4.46 282 苯菌酮 76.14 2.68 77.42 2.86 84.55 4.34 283 甲基毒死蜱 74.18 3.73 76.51 5.16 81.92 3.72 284 烯唑醇 75.45 4.28 74.24 2.05 83.75 4.01 285 多杀霉素A 71.51 1.54 71.70 2.43 85.09 4.56 286 甲羧除草醚 80.91 4.19 78.05 6.66 83.90 4.54 287 环氟菌胺 73.68 4.44 73.79 2.38 81.87 3.69 288 戊菌隆 76.38 1.50 74.94 2.35 80.14 3.49 289 硫线磷 78.68 1.46 78.27 1.90 84.87 3.48 290 唑嘧菌胺 76.08 1.64 76.40 1.81 83.13 3.84 291 哌草丹 76.99 1.55 76.81 1.94 83.78 3.61 292 苯醚甲环唑 71.88 1.84 71.82 2.97 82.79 4.48 293 苯硫磷 73.53 1.45 73.63 3.89 79.67 4.07 294 吡唑萘菌胺 74.89 2.21 74.94 2.29 83.50 3.65 295 噻草酮 82.19 3.95 81.33 2.69 87.34 4.80 296 丙草胺 76.77 1.38 76.39 1.92 84.21 4.07 297 氟菌唑 75.84 2.68 76.08 2.19 82.16 4.08 298 吡氟酰草胺 76.94 1.50 76.13 2.78 83.24 4.07 299 种菌唑 79.42 1.10 79.31 1.78 84.68 4.42 300 苄草丹 77.86 0.93 76.98 1.85 82.43 4.68 301 多杀霉素D 74.52 3.16 74.66 2.53 83.39 4.94 302 肟菌酯 73.69 2.13 73.27 2.44 80.50 5.16 303 除虫菊素Ⅱ 74.23 5.08 74.01 2.51 81.91 4.15 304 烯草酮 77.67 4.26 77.01 5.10 89.59 6.36 305 茚虫威 72.67 4.54 76.04 6.30 81.97 4.05 306 吲哚磺菌胺 75.56 9.43 72.10 6.93 81.45 3.72 307 烯肟菌胺 76.44 1.55 74.92 3.07 82.93 4.50 308 乙基多杀菌素J 84.67 3.12 85.13 1.37 84.54 4.06 309 丙溴磷 73.17 4.14 75.27 3.16 82.30 4.72 310 氟铃脲 83.10 8.20 75.63 9.12 83.16 6.77 311 乙羧氟草醚 84.79 2.54 85.33 4.28 81.79 4.28 312 喹禾灵 83.90 4.37 71.54 1.34 80.25 3.40 313 噁唑禾草灵 72.90 2.15 73.39 2.31 80.55 4.04 314 乙氧氟草醚 72.90 2.15 73.39 2.31 80.55 4.04 315 噁嗪草酮 74.53 2.13 73.02 2.88 79.39 3.45 316 氟酰脲 76.15 5.33 71.14 5.73 81.74 4.72 317 噁唑酰草胺 74.88 1.89 74.05 2.91 80.52 3.29 318 烯禾啶 83.46 3.05 82.87 2.46 86.98 5.79 319 特丁硫磷 78.04 1.78 76.82 4.30 82.61 5.50 320 丁氟螨酯 82.68 4.50 76.70 5.37 85.56 4.42 321 禾草灵 84.61 9.27 82.65 5.34 85.91 1.13 322 呋线威 76.33 4.93 72.17 1.63 74.67 8.85 323 烯肟菌酯 75.70 2.75 72.30 3.08 82.36 4.30 324 吡氟禾草灵 73.80 2.24 74.14 4.07 82.25 3.48 325 氟苯脲 71.99 13.14 79.96 4.17 84.40 4.82 326 噻嗪酮 81.56 3.01 77.93 3.11 82.94 4.19 327 喔草酯 75.48 3.75 75.56 5.67 82.84 3.79 328 Z基多杀菌素L 72.44 3.26 71.46 3.81 82.78 3.84 329 氟吡酰草胺 78.56 3.64 77.39 4.96 83.58 4.12 330 亚胺唑 73.22 5.70 74.21 3.71 81.46 5.13 331 丁草胺 91.53 2.99 84.07 3.22 83.09 3.99 332 唑虫酰胺 71.49 3.82 74.40 5.22 80.03 3.60 333 乳氟禾草灵 73.56 4.38 74.49 5.69 80.22 3.96 334 噁草酮 81.53 4.03 79.91 3.46 84.37 3.93 335 增效磷 75.49 1.87 75.73 1.69 83.48 4.73 336 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 72.02 3.59 75.73 5.64 81.53 5.79 337 嘧啶肟草醚 79.11 12.02 73.96 10.80 80.22 5.88 338 吡丙醚 82.71 3.26 80.45 3.80 81.95 3.76 339 氟啶胺 71.75 15.04 76.99 13.78 81.78 6.74 340 丁香菌酯 79.83 2.82 76.18 3.18 81.93 3.65 341 乙硫磷 77.78 3.31 75.58 3.28 82.11 4.29 342 氰氟虫腙 86.04 10.96 79.21 12.04 75.40 6.17 343 毒死蜱 76.03 6.31 71.32 4.15 79.51 5.26 344 二甲戊灵 72.89 7.38 73.61 3.82 80.73 4.23 345 三甲苯草酮 82.18 3.40 79.88 2.76 88.29 6.44 346 虱螨脲 88.90 16.24 73.54 9.26 81.82 6.10 347 野麦畏 75.95 14.32 74.06 6.59 80.94 5.22 348 噻螨酮 73.26 4.34 74.49 2.80 82.27 3.05 349 螺甲螨酯 74.31 8.68 71.59 3.22 75.47 9.86 350 乙螨唑 79.30 1.11 75.66 3.74 81.22 4.31 351 敌螨普 70.99 12.52 75.83 10.29 76.42 13.00 352 氟氰戊菊酯 104.47 15.74 73.90 12.43 75.06 10.25 353 炔螨特 85.37 3.86 79.26 4.75 83.48 3.72 354 氟虫脲 84.72 8.42 83.28 6.90 79.27 3.53 355 仲丁灵 83.65 4.44 83.25 3.76 78.37 5.04 356 甲氰菊酯 83.09 5.52 84.64 8.47 77.66 4.21 357 除虫菊素Ⅰ 82.09 3.78 83.76 3.65 78.56 5.22 358 丙氧喹啉 74.22 3.25 73.72 3.11 79.04 4.28 359 唑螨酯 72.42 2.54 73.69 4.25 81.02 3.99 360 氟节胺 84.69 1.86 82.67 4.88 81.38 4.57 361 螺螨酯 78.11 1.51 75.60 3.24 85.80 7.10 362 氟啶脲 74.40 5.23 73.67 6.33 77.70 4.91 363 喹螨醚 77.49 1.60 75.46 2.62 79.90 3.94 364 溴氰菊酯 71.58 9.00 77.07 10.01 78.94 3.60 365 氰戊菊酯 88.97 9.41 100.51 6.62 80.43 11.23 366 哒螨灵 81.21 4.49 78.28 4.70 101.68 3.91 367 氟胺氰菊酯 71.71 5.44 74.91 2.55 78.28 5.47 368 生物苄呋菊酯 82.42 2.97 80.04 4.37 75.74 4.51 369 烯虫酯 107.41 3.61 102.87 4.43 114.79 4.69 370 阿维菌素 79.35 5.54 76.65 5.74 75.61 7.74 371 氯菊酯 74.44 3.17 74.05 4.94 79.81 2.71 372 醚菊酯 79.70 5.91 78.14 7.08 75.30 6.44 373 联苯菊酯 76.66 2.19 73.69 7.13 78.91 3.84 374 三氟甲吡醚 73.51 3.80 72.14 4.00 77.60 5.79 375 依维菌素 74.01 7.12 73.71 4.23 74.23 7.51 表-1上海青中375种农药加标回收率及相对标准偏差结果(n=6) 序号 检测项目 10 pg/kg 20 ug/kg 50 ug/kg 平均回收率/% RSD/% 平均回收率/% RSD/% 平均回收率/% RSD/% 1 甲磷 68.31 1.35 68.67 2.55 75.28 3.94 2 乙酰甲胺磷 70.54 7.62 66.95 2.52 77.49 2.61 3 氧乐果 69.29 1.91 70.41 1.95 77.82 1.53 4 霜霉威 66.82 2.09 66.31 2.53 76.58 2.39 5 杀线威肟 73.50 2.46 70.53 2.38 74.45 2.05 6 涕灭威亚砜 72.61 2.42 71.12 3.84 82.39 1.52 7 呋虫胺 80.67 1.17 77.45 3.30 85.13 2.26 8 涕灭威砜 82.84 1.83 79.30 2.91 88.08 1.75 9 杀线威 77.50 1.55 75.71 3.04 87.45 2.49 10 烯啶虫按 77.84 5.97 74.28 2.74 84.77 3.66 11 亚砜磷 74.61 0.69 71.99 2.96 82.96 2.73 12 灭多威 84.05 0.98 79.57 6.17 86.81 1.03 13 砜吸磷 82.47 3.04 80.08 6.49 90.07 1.52 14 噻虫嗪 86.62 2.34 82.95 10.33 88.88 3.34 15 氟啶虫酰胺 83.62 6.41 80.87 0.36 88.79 3.77 16 久效磷 77.61 2.02 75.49 3.62 85.23 1.39 17 杀虫脒 73.69 1.48 71.66 2.69 83.51 2.76 18 甲基硫环磷 84.61 2.36 79.71 3.98 85.14 1.58 19 百治磷 77.89 3.24 74.09 3.10 85.01 1.19 20 螺虫乙酯-烯醇- 葡萄糖苷 71.08 3.80 70.69 5.31 76.12 5.41 21 吡虫啉 84.83 3.33 82.71 2.19 90.83 0.93 22 唑嘧磺草胺 66.63 12.49 65.98 2.89 71.83 7.26 23 甲硫威亚砜 79.50 3.44 72.53 2.36 88.76 2.22 24 噻虫胺 72.40 13.21 71.56 10.33 77.90 3.20 25 氯噻啉 76.00 3.93 74.66 2.41 84.40 4.39 26 蚜灭磷 80.90 1.71 76.86 2.03 87.71 1.50 27 速灭磷 88.21 1.61 83.25 2.79 89.27 1.30 28 啶虫脒 68.90 13.50 65.10 3.61 77.62 3.78 29 多菌灵 89.06 2.46 82.99 2.40 81.76 1.84 30 3-羟基可百威 93.85 0.94 89.80 2.47 90.91 0.59 31 胺鲜酯 79.54 3.14 76.13 3.08 88.18 1.67 32 甲硫威砜 103.20 7.76 87.96 4.03 86.09 5.33 33 乐果 72.20 2.63 106.42 2.48 105.56 4.68 34 苯嗪草酮 89.28 1.47 85.47 1.88 86.24 2.52 35 敌百虫 89.18 3.92 82.57 3.61 82.08 2.52 36 内吸磷-S-亚砜 78.04 2.82 76.49 3.44 86.60 1.48 37 杀草敏 88.47 3.03 86.03 3.36 88.32 1.84 38 氟啶虫胺腈 84.89 0.68 84.25 3.38 88.24 1.78 39 内吸磷-S-砜 81.14 2.98 78.03 5.74 87.84 0.08 40 噻虫啉 80.37 0.92 79.28 9.26 94.60 3.08 41 霜脲氰 78.97 2.79 75.26 15.10 89.35 3.69 42 噻菌灵 80.74 3.80 78.51 2.61 81.99 1.50 43 脱甲基抗蚜威 79.69 1.74 76.56 2.83 86.62 2.01 44 氧丰索磷 79.39 1.27 77.10 5.90 89.85 1.20 45 双氟磺草胺 75.77 2.08 77.69 6.03 81.07 2.50 46 三环唑 76.82 1.83 75.25 2.62 80.87 2.01 47 异唑草酮-二酮腈 77.55 15.31 79.67 13.02 69.23 2.60 48 硫环磷 77.57 1.71 77.01 6.72 87.63 0.62 49 氧丰索磷砜 68.31 6.35 69.87 6.10 88.61 2.03 50 涕灭威 80.71 0.64 78.09 2.12 86.54 1.79 51 氧亚胺硫磷 64.09 1.16 70.57 4.23 78.86 4.87 52 磷胺 73.63 1.47 72.53 3.73 87.80 1.00 53 噁霜灵 78.32 5.21 75.82 2.73 87.76 2.66 54 安硫磷 69.62 1.93 73.27 2.38 84.23 5.03 55 醚磺隆 74.18 13.61 74.58 11.68 86.25 3.35 56 烯丙苯噻唑 68.54 6.36 70.16 2.85 78.40 7.65 57 速灭威 80.76 2.45 79.04 2.42 89.44 1.84 58 噻吩磺隆 73.33 10.09 75.64 9.75 82.18 3.06 59 氰草津 74.14 5.42 72.36 2.36 90.80 3.15 60 醚苯磺隆 71.16 6.39 76.65 1.97 81.15 2.82 61 氰烯菊酯 86.37 3.24 84.50 2.70 91.06 0.84 62 甲磺隆 73.47 8.50 74.20 5.85 80.36 2.61 63 氟菌唑代谢物FM-6-1 73.03 6.28 69.87 5.50 89.39 2.09 64 敌敌畏 75.05 4.78 74.55 3.12 88.52 5.15 65 甲基硫菌灵 73.19 3.34 71.98 3.94 83.25 0.94 66 螺虫乙酯-单-羟基 70.37 3.36 70.89 4.82 88.49 1.54 67 残杀威 78.14 2.42 78.51 1.29 89.11 2.49 68 噁虫威 81.81 3.18 80.24 3.60 89.83 2.02 69 噻苯隆 78.03 8.06 80.91 4.04 72.76 2.83 70 西玛津 87.33 3.66 87.06 3.37 89.65 1.92 71 克百威 91.59 2.10 90.86 4.51 91.77 1.02 72 氯磺隆 71.79 3.92 71.96 7.53 76.66 4.78 73 苯线磷亚砜 80.47 2.44 77.57 1.59 89.47 1.81 74 嗪草酮 96.40 4.74 91.45 4.35 92.85 1.97 75 环嗪酮 81.45 2.53 78.53 3.15 89.21 1.12 76 脱甲基甲酰胺基 抗蚜威 81.23 3.39 77.08 2.96 88.81 2.08 77 马拉氧磷 79.07 1.96 77.28 2.64 89.40 1.87 78 甲基内吸磷 75.46 4.13 77.70 3.97 88.32 3.19 79 酰嘧磺隆 74.52 2.32 77.89 2.83 84.78 3.13 80 倍硫磷亚砜 75.97 3.04 75.10 2.69 89.57 2.22 81 丁噻隆 79.47 3.18 76.92 3.33 87.98 1.30 82 苯线磷砜 74.71 3.14 73.90 2.98 89.54 2.12 83 甲磺草胺 77.52 2.45 75.30 8.35 71.65 1.61 84 萎锈灵 74.57 3.53 74.56 4.09 85.32 1.97 85 甲萘威 80.52 2.54 79.00 4.25 91.12 1.19 86 乙嘧酚 67.60 2.37 65.75 3.76 78.81 1.15 87 倍硫磷砜 69.50 5.91 71.44 4.61 88.79 1.84 88 五氟磺草胺 72.41 5.45 74.21 3.62 83.40 1.89 89 抗蚜威 74.14 2.49 72.80 4.01 88.01 1.73 90 溴氰虫酰胺 67.70 4.00 65.65 2.57 86.04 3.44 91 噻唑膦 73.90 2.97 72.74 3.04 88.90 1.96 92 螺虫乙酯-烯醇 67.08 2.68 68.05 3.72 74.76 4.83 93 乙拌磷亚砜 84.81 3.31 82.29 2.25 90.82 1.01 94 甲拌磷亚砜 85.19 2.32 82.71 3.85 90.30 2.49 95 西草净 73.04 4.06 73.04 3.81 88.84 1.76 96 绿麦隆 87.24 3.62 85.30 3.06 90.37 0.66 97 乙拌磷砜 81.58 3.74 81.22 3.47 91.66 2.62 98 抑霉唑 67.71 6.66 67.48 3.97 86.57 1.51 99 甲拌磷砜 74.56 9.39 75.66 3.76 87.05 1.68 100 异丙威 77.02 4.61 78.24 4.68 89.31 0.77 101 甲基二磺隆 70.19 5.89 70.38 4.44 76.48 2.88 102 苯磺隆 70.94 2.45 71.99 1.32 69.64 12.50 103 莠去津 77.75 4.65 76.35 2.90 90.45 1.38 104 三氟甲磺隆 74.13 4.74 80.41 10.63 81.69 6.38 105 粉唑醇 73.84 3.15 73.09 2.03 87.92 1.37 106 吡唑草胺 72.61 3.57 72.74 3.84 88.95 1.32 107 毒草胺 75.04 3.09 74.78 3.16 88.40 1.34 108 异丙隆 74.01 4.52 73.65 3.84 89.12 1.13 109 丰索磷 77.64 3.56 75.19 3.93 80.22 3.91 110 甲基碘磺隆钠盐 74.57 7.05 76.73 1.32 84.17 3.64 111 甲霜灵 75.17 3.62 73.15 4.39 88.90 0.86 112 嘧苯胺磺隆 70.85 1.30 76.46 3.04 80.98 1.22 113 敌草隆 75.31 2.40 74.87 3.58 88.37 1.55 114 异噁唑草酮 76.47 3.86 74.74 3.29 83.56 1.08 115 氯吡脲 66.59 5.38 67.04 3.07 79.59 2.26 116 苯锈啶 67.92 5.74 66.39 3.57 86.10 1.60 117 庚烯磷 77.19 3.36 77.16 1.19 87.86 1.33 118 水胺硫磷 78.64 3.22 78.12 4.04 90.78 2.26 119 丰索磷砜 71.88 3.46 72.47 2.49 90.40 1.24 120 嗪吡嘧磺隆 73.74 4.81 75.91 5.56 81.68 4.14 121 烯草酮砜 70.58 3.35 70.17 1.60 83.83 2.74 122 杀扑磷 73.10 5.68 73.95 5.77 89.52 1.45 123 螺虫乙酯-酮基-羟基 66.66 5.57 65.91 3.69 85.08 4.66 124 虫螨畏 68.76 2.23 70.49 3.58 86.37 1.38 125 氟吗啉 71.14 4.12 70.32 3.85 89.95 1.59 126 烯草酮亚砜 75.56 1.70 76.67 2.32 85.79 2.16 127 保棉磷 67.92 5.23 71.15 2.13 89.34 1.73 128 异噁草酮 72.64 3.09 70.95 3.62 84.48 1.72 129 亚胺硫磷 66.58 4.13 65.86 3.46 83.59 2.08 130 甜菜宁 68.06 1.55 67.56 3.62 85.39 2.57 131 氯虫苯甲酰胺 70.52 4.95 70.97 0.98 87.58 1.68 132 环酯草醚 71.68 3.89 72.02 3.88 88.73 2.05 133 苄嘧磺隆 72.77 7.80 74.86 2.01 83.53 1.88 134 莠灭净 72.66 4.44 72.25 3.89 89.42 1.39 135 内吸磷 74.65 2.76 73.47 2.45 88.27 2.91 136 草除灵 72.09 4.97 73.41 4.29 89.69 1.89 137 嘧霉胺 67.00 5.93 68.06 2.85 87.53 2.65 138 仲丁威 74.72 5.54 73.58 2.94 89.55 1.58 139 利谷隆 70.98 4.12 71.72 4.29 88.26 1.78 140 氟吡磺隆 76.40 0.97 79.97 1.92 86.35 4.77 141 特丁硫磷砜 73.50 3.51 72.22 3.94 80.14 2.36 142 丙硫多菌灵 76.66 5.33 76.87 3.16 69.37 1.33 143 特丁硫磷亚砜 74.70 3.62 72.14 4.26 82.07 2.59 144 敌稗 76.62 5.12 77.41 3.65 81.61 1.77 145 苯嘧磺草胺 73.82 8.56 74.50 6.62 79.88 4.74 146 乙霉威 72.82 4.09 72.65 3.76 90.92 2.04 147 乙氧呋草黄 72.51 4.95 73.69 6.48 90.75 1.68 148 甲硫威 72.58 4.92 72.43 3.24 87.94 1.61 149 嘧菌酯 72.37 4.38 72.19 3.76 90.02 1.75 150 呋草酮 71.71 4.39 71.64 3.56 88.71 1.70 151 二甲吩草胺 75.71 2.96 75.65 4.79 90.15 1.42 152 特丁津 74.34 5.42 74.31 3.97 88.78 2.17 153 咪唑菌酮 70.61 4.98 70.95 4.83 87.58 2.19 154 胳菌腈 72.84 3.53 73.24 5.98 86.99 2.99 155 氯吡嘧磺隆 74.17 0.90 75.29 2.30 81.24 2.28 156 猛杀威 73.49 5.30 74.08 3.22 91.70 2.16 157 乙虫腈 72.68 2.08 72.12 3.27 89.96 0.97 158 啶酰菌胺 67.91 7.50 67.40 4.78 88.87 1.60 159 丁苯吗啉 67.02 3.67 66.46 5.26 86.73 2.34 160 炔苯酰草胺 70.49 7.44 72.37 4.36 89.86 2.17 161 啶菌噁唑 64.49 5.77 65.81 5.28 87.43 1.46 162 氯嘧磺隆 71.70 8.31 74.42 3.02 80.98 2.96 163 禾草敌 72.86 6.11 67.13 6.02 85.86 1.63 164 氯苯胺灵 69.56 8.68 70.01 1.50 87.99 2.57 165 多效唑 73.76 4.99 73.42 4.25 87.98 1.90 166 稻瘟灵 70.08 5.59 70.51 3.50 88.03 2.27 167 烯酰吗啉 71.62 10.93 75.97 1.07 72.98 5.11 168 氟吡菌胺 73.62 5.11 73.44 3.53 86.42 2.26 169 马拉硫磷 75.06 6.23 76.86 4.53 86.98 4.14 170 乙氧磺隆 72.76 2.72 75.61 3.89 80.10 2.61 171 氟胺磺隆 78.18 15.55 80.12 3.52 81.83 1.25 172 双炔酰菌胺 73.07 5.29 73.44 3.18 90.35 0.66 173 氟酰胺 79.49 6.11 79.33 4.07 90.22 2.61 174 灭锈胺 74.85 5.07 75.13 3.60 88.36 1.91 175 氰霜唑代谢物 CCIM 75.92 16.25 70.36 5.83 70.36 8.48 176 氟唑菌酰胺 70.60 4.50 70.41 4.44 86.95 1.51 177 三唑酮 72.63 9.06 79.46 5.38 82.84 4.05 178 甲氧虫酰肼 73.60 2.86 73.72 3.43 89.01 3.32 179 腈菌唑 71.89 5.32 72.68 4.64 88.31 2.52 180 糠菌唑 69.18 6.05 73.60 4.30 88.33 3.48 181 丙嗪嘧磺隆 71.58 13.23 75.54 3.72 79.91 3.25 182 扑草净 70.99 4.64 70.64 3.17 88.12 1.85 183 苯噻酰草胺 71.68 5.25 72.05 3.50 88.68 1.91 184 吡嘧磺隆 74.87 1.28 78.53 3.71 86.76 2.94 185 哒嗪硫磷 71.28 4.25 72.24 3.92 88.96 0.76 186 胺苯吡菌酮 71.38 5.28 70.99 3.74 89.39 2.65 187 氟唑环菌胺 71.03 4.42 70.85 4.95 88.36 1.86 188 氯唑磷 70.56 5.27 71.28 3.58 89.15 2.00 189 三唑磷 70.56 5.27 71.28 3.58 89.15 2.00 190 三唑醇 70.00 8.12 74.25 4.67 73.08 1.95 191 环丙唑醇 71.03 4.42 70.07 5.83 86.18 2.50 192 腐霉利 78.93 6.13 77.12 8.83 90.08 1.93 193 缬霉威 70.34 4.04 70.14 4.63 88.82 1.70 194 环丙嘧磺隆 76.08 2.51 77.63 1.27 88.82 1.39 195 氯苯嘧啶醇 73.75 11.13 71.27 3.92 89.07 1.95 196 氟吡菌酰胺 71.81 5.42 73.30 4.30 90.24 1.68 197 环酰菌胺 78.08 6.12 79.21 6.78 73.61 2.77 198 灭线磷 70.69 5.23 72.10 4.98 88.73 1.56 199 环虫酰肼 68.57 4.43 69.12 3.90 89.29 1.98 200 甲草胺 67.82 4.94 69.52 3.92 89.63 1.68 201 乙草胺 68.29 6.45 69.08 5.09 87.85 2.21 202 敌草胺 70.54 4.63 70.66 3.93 89.11 1.65 203 灭菌唑 78.32 5.42 87.13 1.94 80.37 1.78 204 螺虫乙酯 72.84 2.53 74.84 3.64 70.21 5.31 205 氟噻草胺 70.28 4.19 71.39 3.45 89.41 1.39 206 异丙甲草胺 68.75 4.37 70.71 1.27 87.45 2.04 207 四氟醚唑 67.83 6.91 69.33 3.27 86.74 2.94 208 氟环唑 68.83 5.93 68.60 2.77 88.17 1.51 209 氰霜唑 69.20 4.70 70.47 4.02 89.04 1.67 210 烯效唑 69.48 6.00 70.31 5.80 88.07 2.24 211 异菌脲 70.65 6.05 67.32 4.41 84.83 5.83 212 乙嘧酚磺酸酯 69.75 5.45 70.85 4.76 89.13 2.27 213 苯硫威 72.05 5.62 72.23 2.93 87.73 1.75 214 氟甲腈 68.87 10.64 68.19 5.45 89.55 1.80 215 腈苯唑 68.94 3.91 68.87 4.97 89.34 1.87 216 噻氟菌胺 66.98 5.27 65.29 6.06 88.04 3.64 217 稻瘟酰胺 68.45 3.76 68.28 3.05 89.05 1.96 218 鱼藤酮 69.61 6.05 66.07 4.40 89.76 3.56 219 苯线磷 66.76 2.63 68.35 3.95 85.98 6.33 220 嘧菌环胺 78.67 3.45 81.12 2.53 85.53 2.91 221 氟硅唑 68.22 2.73 71.01 1.97 89.85 2.48 222 喹硫磷 68.53 10.18 68.73 4.60 91.87 2.47 223 苯氧威 71.16 5.12 70.34 2.86 90.43 0.79 224 对硫磷 82.94 2.75 77.27 10.05 97.32 5.23 225 硅噻菌按 69.79 5.93 70.42 5.04 88.92 2.23 226 醚菌胺 71.44 5.82 71.13 5.18 90.19 2.48 227 虫酰肼 72.59 4.12 73.05 2.66 87.83 2.22 228 啶氧菌酯 68.38 3.68 69.54 4.07 89.43 2.12 229 氟虫腈 74.18 9.81 68.86 4.83 87.23 5.38 230 异稻瘟净 71.60 5.86 71.83 4.76 88.33 1.93 231 稻丰散 74.15 4.37 75.05 5.46 91.54 2.46 232 嗪草酸甲酯 73.49 4.51 73.08 4.88 80.73 2.64 233 戊菌唑 73.17 4.54 74.46 3.73 88.75 1.37 234 醚菌酯 69.58 8.27 70.74 4.45 88.45 1.54 235 唑胺菊酯 72.07 4.38 71.76 3.66 89.34 1.67 236 苄氯三唑醇 81.57 3.04 80.87 7.40 90.67 1.05 237 灭幼脲 79.50 3.72 80.92 1.49 83.15 1.51 238 氟唑菌苯胺 73.70 4.34 73.17 3.39 90.13 2.18 239 除虫脲 64.69 3.78 67.14 2.15 83.75 2.72 240 乙嘧硫磷 67.64 4.95 68.90 2.82 87.74 1.96 241 倍硫磷 67.60 6.40 68.53 5.73 89.51 1.54 242 唑草酮 65.83 7.90 66.40 12.32 89.82 1.56 243 异丙草胺 71.70 4.33 69.77 3.75 89.28 1.63 244 甲基异柳磷 67.71 8.44 68.36 9.79 86.36 2.03 245 地虫硫磷 68.92 11.91 69.19 6.80 88.31 2.16 246 治螟磷 68.63 5.55 69.45 5.55 87.57 1.96 247 敌瘟磷 70.28 4.97 70.68 2.64 88.07 3.70 248 戊唑醇 71.82 7.15 72.61 1.75 89.92 6.28 249 氟虫腈硫醚 69.72 0.78 68.51 5.71 87.18 3.91 250 苯酰菌胺 70.64 5.80 72.59 4.89 89.12 2.04 251 吡噻菌胺 74.46 3.50 73.23 4.84 89.82 1.79 252 咪鲜胺-脱咪唑 甲酰胺基 70.28 6.02 67.78 2.31 88.71 0.71 253 丙环唑 73.42 2.48 71.38 4.17 80.33 6.41 254 莎稗磷 72.51 5.44 71.99 4.46 89.79 2.22 255 苯并烯氟菌唑 91.03 8.52 71.05 10.95 89.56 11.51 256 苯霜灵 71.86 5.40 71.50 5.16 89.08 1.50 257 二嗪磷 66.26 6.29 67.67 5.08 87.10 2.08 258 蝇毒磷 65.35 5.39 67.12 3.45 89.14 1.87 259 咪鲜胺-脱氨基 咪唑 64.44 7.69 66.43 5.77 87.50 1.51 260 氟苯虫酰胺 70.75 5.04 71.22 6.01 85.02 0.71 261 己唑醇 70.28 4.89 70.12 4.11 87.91 2.69 262 毒虫畏 69.68 5.94 70.74 3.78 88.09 1.17 263 吡草醚 69.60 3.45 71.04 3.16 91.14 4.47 264 丁吡吗啉 66.16 3.00 67.19 1.69 88.12 1.05 265 四螨嗪 79.98 6.33 80.65 4.83 85.83 2.07 266 甲拌磷 69.09 5.39 66.93 6.19 89.49 1.94 267 咪鲜胺 66.72 4.50 66.96 3.10 86.31 1.48 268 甲基立枯磷 68.30 5.31 66.28 3.83 89.31 3.12 269 氟虫腈砜 70.64 8.48 69.13 3.04 89.20 2.84 270 叶菌唑 69.71 5.88 70.90 3.31 88.37 2.25 271 辛硫磷 67.63 6.56 68.02 5.13 88.15 2.50 272 噁唑菌酮 69.24 1.24 69.02 3.06 89.12 1.85 273 甲基嘧啶磷 67.88 5.45 67.36 4.50 87.91 2.33 274 吡唑醚菌酯 70.39 7.20 73.81 2.33 91.84 1.05 275 丙炔噁草酮 68.09 0.93 68.38 4.70 89.07 2.54 276 伏杀硫磷 67.31 1.57 65.99 6.69 86.17 1.83 277 联苯三唑醇 78.98 2.60 81.91 6.57 90.31 2.21 278 乙拌磷 65.88 7.05 69.72 5.46 85.62 4.85 279 杀铃脲 74.58 3.88 74.51 2.77 90.26 1.66 280 唑菌酯 72.05 3.19 71.47 3.82 89.02 1.65 281 苯螨特 74.80 5.01 75.68 4.35 79.30 4.90 282 苯菌酮 71.94 3.34 70.55 5.18 89.47 2.10 283 甲基毒死蜱 69.49 3.79 67.82 6.48 86.02 1.74 284 烯唑醇 67.02 10.48 66.67 1.93 71.64 5.00 285 多杀霉素A 69.18 2.87 68.84 3.39 89.51 1.17 286 甲羧除草醚 70.27 4.35 68.40 5.49 87.78 3.64 287 环氟菌胺 72.02 4.52 71.53 5.18 90.28 2.83 288 戊菌隆 72.84 2.94 70.89 3.81 87.57 0.65 289 硫线磷 71.87 5.03 70.76 4.87 88.35 2.15 290 唑嘧菌胺 68.42 3.71 68.09 4.63 85.98 1.42 291 哌草丹 68.01 6.23 68.31 5.05 88.51 2.16 292 苯醚甲环唑 66.89 5.97 66.24 4.85 87.51 1.51 293 苯硫磷 66.32 4.47 65.24 4.38 88.02 2.54 294 吡唑萘菌胺 69.40 4.16 69.41 5.77 89.00 2.03 295 噻草酮 80.48 4.36 80.87 3.09 99.10 3.53 296 丙草胺 68.30 5.45 68.49 3.73 86.97 1.72 297 氟菌唑 69.13 3.39 68.22 4.57 86.10 2.42 298 吡氟酰草胺 69.19 3.14 67.77 3.58 84.90 1.31 299 种菌唑 71.44 2.57 70.43 3.16 85.99 1.52 300 苄草丹 68.53 4.29 67.55 3.20 85.56 2.12 301 多杀霉素D 68.19 2.35 67.70 3.25 87.83 3.71 302 肟菌酯 69.78 3.31 68.68 3.97 89.12 6.76 303 除虫菊素Ⅱ 66.07 1.89 64.77 4.91 88.85 5.10 304 烯草酮 72.03 9.30 73.58 5.82 84.32 3.90 305 茚虫威 67.17 7.53 66.54 2.02 88.60 2.80 306 吲哚磺菌胺 64.94 4.11 67.38 6.69 83.58 1.59 307 烯肟菌胺 71.77 3.43 70.01 4.15 88.48 1.49 308 乙基多杀菌素J 78.67 1.34 80.18 0.63 79.28 1.66 309 丙溴磷 66.46 1.84 65.34 5.02 74.73 3.05 310 氟铃脲 77.08 5.51 72.08 5.52 75.82 3.45 311 乙羧氟草醚 68.57 6.45 66.98 3.10 85.23 4.79 312 喹禾灵 69.54 2.72 69.05 6.64 88.63 3.43 313 噁唑禾草灵 69.10 3.84 68.03 4.13 85.17 1.21 314 乙氧氟草醚 69.10 3.84 68.03 4.13 85.17 1.21 315 噁嗪草酮 71.61 3.23 69.11 4.19 87.61 2.57 316 氟酰脲 74.96 10.51 72.33 4.74 86.46 1.48 317 噁唑酰草胺 73.04 1.26 70.02 3.91 85.51 1.35 318 烯禾啶 78.49 7.94 79.26 3.30 72.13 3.53 319 特丁硫磷 74.15 5.02 70.55 3.57 85.67 2.62 320 丁氟螨酯 68.28 3.97 73.38 2.45 84.41 1.16 321 禾草灵 79.95 6.45 76.75 8.29 88.46 2.46 322 呋线威 79.36 2.41 77.50 5.11 85.95 0.57 323 烯肟菌酯 73.16 1.64 70.14 4.30 84.83 2.37 324 吡氟禾草灵 69.58 5.72 70.66 3.67 84.94 2.14 325 氟苯脲 90.25 5.00 85.33 6.92 94.02 0.21 326 噻嗪酮 72.77 5.79 72.07 5.15 84.88 2.10 327 喔草酯 77.41 3.14 73.48 4.37 87.79 2.68 328 Z基多杀菌素L 76.31 3.12 74.98 2.16 90.76 1.17 329 氟吡酰草胺 67.49 3.51 65.79 2.96 84.06 1.41 330 亚胺唑 67.91 8.27 69.70 3.81 87.56 2.82 331 丁草胺 69.05 1.80 67.30 3.39 81.23 2.44 332 唑虫酰胺 79.50 8.01 73.75 13.95 72.80 7.52 333 乳氟禾草灵 77.28 1.04 72.96 4.02 87.28 2.83 334 噁草酮 76.08 2.60 75.05 6.53 82.12 2.50 335 增效磷 67.88 5.36 67.04 4.02 85.49 2.52 336 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 83.82 7.87 95.47 2.28 106.27 0.91 337 嘧啶肟草醚 81.35 0.80 74.15 4.81 91.58 5.15 338 吡丙醚 77.49 1.87 74.49 4.05 86.10 2.22 339 氟啶胺 75.88 9.85 71.94 6.70 83.77 3.26 340 丁香菌酯 78.36 2.69 74.77 1.92 88.39 1.23 341 乙硫磷 74.78 4.07 70.61 6.80 86.56 2.29 342 氰氟虫腙 72.99 9.65 68.49 6.92 82.64 3.69 343 毒死蜱 67.84 6.51 64.86 4.97 80.82 1.44 344 二甲戊灵 72.07 4.54 68.32 14.88 84.67 1.33 345 三甲苯草酮 76.90 5.03 76.03 3.43 92.25 2.13 346 虱螨脲 75.30 11.76 73.13 6.09 83.87 1.57 347 野麦畏 70.37 8.20 67.28 8.36 86.06 5.67 348 噻螨酮 69.02 4.07 66.28 4.36 85.20 2.00 349 螺甲螨酯 76.01 4.62 64.52 10.96 80.85 3.37 350 乙螨唑 78.37 1.31 73.26 5.38 85.80 4.05 351 敌螨普 74.63 11.27 72.23 3.31 78.74 10.74 352 氟氰戊菊酯 96.21 14.42 67.61 15.73 92.46 5.84 353 炔螨特 83.84 1.37 79.09 6.80 88.58 1.46 354 氟虫脲 75.41 4.59 75.01 2.54 88.13 3.84 355 仲丁灵 64.77 3.91 64.79 4.00 85.22 2.33 356 甲氰菊酯 83.41 4.31 87.41 1.95 92.16 2.84 357 除虫菊素Ⅰ 78.78 10.37 79.83 4.42 101.68 3.57 358 丙氧喹啉 66.13 2.36 73.95 4.82 83.22 3.80 359 唑螨酯 69.87 5.21 67.68 1.99 86.13 3.18 360 氟节胺 68.74 2.08 66.53 3.22 87.10 2.26 361 螺螨酯 74.63 1.35 71.32 1.01 76.41 3.94 362 氟啶脲 67.38 10.13 69.11 6.21 86.44 0.97 363 喹螨醚 74.42 2.05 68.62 3.98 79.67 3.28 364 溴氰菊酯 78.03 3.59 70.70 3.70 82.77 1.26 365 氰戊菊酯 97.18 9.40 84.21 9.32 84.70 8.67 366 哒螨灵 76.67 1.08 73.80 4.35 81.41 1.53 367 氟胺氰菊酯 78.93 2.82 70.44 1.87 81.70 1.84 368 生物苄呋菊酯 72.25 2.31 66.52 3.66 75.94 5.60 369 烯虫酯 88.35 4.08 82.85 2.00 104.31 1.93 370 阿维菌素 65.92 11.45 105.62 7.51 83.73 4.58 371 氯菊酯 76.27 4.08 70.32 3.30 74.65 4.51 372 醚菊酯 80.12 2.89 74.38 1.86 81.41 7.06 373 联苯菊酯 77.23 3.68 71.42 5.10 76.22 4.10 374 三氟甲吡醚 78.59 1.57 71.98 1.28 71.16 4.17 375 依维菌素 85.75 3.09 72.10 1.17 80.37 2.53 RayKol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.，Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知◎睿科集团股份有限公司 2021年9月版 热线：址：www.raykol.com邮箱： info@raykol.com 邮箱：info@raykol.com热线：址：www.raykol.com 食品中农药残留检测在食品安全方面一直是个重要的问题，其中前处理过程的好坏更是决定着分析的准确性和精密度(1)；近年来食品检测样品量不断增加，新型农药在不断发展，因此，如何高效快速、自动化、批量化检测食品中的多种农药残留一直备受大家的关注。本文参考《GB 23200.121-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》(2)，建立了蔬菜中（白菜和上海青）多农残的QuEChERS-液相色谱串联质谱技术的测定方法，使用乙腈作为提取溶剂，应用RayKol ISP 600多功能样品制备工作站将样品进行萃取和净化，净化液可直接供LC-MS/MS检测，具有自动化、高准确度和高精确度的特点，为批量化样品处理提供助力。关键字：QuEChERS；LC-MS/MS；多农残