球化剂、蠕化剂、接种剂中Al、Ca、Ba、Mg、La、Ce检测方案(ICP-AES)

Ca元素-396.847(1) EWAI东西分析 解决方案|球化剂、蠕化剂、接种剂中金属元素的测定 作为稀土主要应用领域的铸铁行业，球化剂、蠕化剂、接种剂是该领域中的常见材料，其中含有稀土元素是3族的第六周期La 系列(原子序数57-71)的15种元素。(La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)的混合物，写为]“RE"。在矿石中单独元素很难被精炼。100%的RE 称为密合金(简称"MM")。在球化剂、蠕化剂、接种剂中含有的原料是密饰合金和稀土硅。含有 RE的主要目的(1)中和球化阻害元素(2)球化衰退的防止(3)石墨组织的改善，白口、缩孔的改善，同时安定并优化化械性能。电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES)由于线性范围宽、基体效应小、再现性好、样品处理简单以及可进行多元素同时分析等优点，在钢铁、冶金等领域的元素分析中占有重要的地位，是多种元素分析的主要手段之一。本文建立了利用东西分析 ICP-7700电感耦合等离子体发射光谱仪测定球化剂、蠕化剂、接种剂中金属元素的方法，供相关人员参考。 ICP-7700 电感耦合等离子发射光谱仪 功率输出稳定性性于0.1%； 高性能、低噪声的充氩气分光器； 载气采用精密质量流量计控制； 轴向观测方式，用加长炬管减小尾焰的波动，冷锥放置在尾焰位置，阻止尾焰进入观测孔； 等离子体激发和阻抗匹配采用全自动技术，反射功率小； 自动背景校正、自动波长校准、干扰谱线自动筛选功能； 仪器附有断水、断气、过流、过热，防止矩管烧熔等保护。 实验部分 仪器及耗材 ICP-7700电感合合等离子体发射光谱仪； AI国家标准物质溶液； Ca 国家标准物质溶液； Ba 国家标准物质溶液 ； Mg国家标准物质溶液 ； La 国家标准物质溶液； Ce国家标准物质溶液； 盐酸； 氢氟酸； 硝酸。 实验条件 元素 波长(nm) RF功率 (W) 载气流量 (L/min) 辅气流量 (L/min) 等离子气 (L/min) PMT电压 (V) Al 309.27 1100 0.80 0.00 13.7 600 Ca 396.847 1100 0.80 0.00 13.7 600 Ba 455.403 1100 0.80 0.00 13.7 600 Mg 279.553 1100 0.80 0.00 13.7 600 La 408.672 1100 0.80 0.00 13.7 700 Ce 413.380 1100 0.80 0.00 13.7 600 样品前处理 称取0.2g样品(精确到万分之一)于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加入15mL盐酸，7mL氢氟酸，低温加热 10min ， 加入5mL硝酸，盖上盖子低温消解至试液清亮。开盖，蒸发至溶液体积小于2mL后，加入2mL高氯酸，赶酸至冒高氯酸烟，试液粘稠近干。取下稍冷，补加少量水，2mL硝酸溶解盐类。转移定容至100mL塑料容量瓶，过滤，待上机检测。 实验结果 标准曲线 Al元素-309.271(1) 线性相关系数： 0.999072一次曲线： y=601895.9375x-44652.1563 Ba 元素-455.403(1) 线性相关系数：0.999848 一次曲线：y=165933.5938x-5059.4390 Mg 元素-279.553(1) 线性相关系数：0.999935一次曲线： y=752117.8125x-205.8660 La 元素-408.672(1) 线性相关系数：0.999970 一次曲线： y=57580.0273x-157.5096 Ce 元素-413.380(1) 线性相关系数：0.999991 一次曲线：y=3099.0181x+22. 9869 样品检测结果 单位：% 元素 接种剂 蠕化剂 球化剂 Al 1.421 0.500 0.751 Ca 1.743 0.790 3.044 Ba 3.573 0.012 0.016 Mg 0.030 0.513 7.363 La 0.0022 1.672 0.422 Ce 0.0042 3.372 0.821 实验总结 ICP-AES因其分析性能在金属及稀土金属检测种应用越来越广泛。但它存在一个突出问题即光谱干扰问题，特别是在富线基体下的痕量元素分析。本方案通过对样品的处理及仪器条件的摸索，建立了对铸铁行业中应用广泛的球化剂、蠕化剂、接种剂的元素分析的电感耦合等离子体方法，并对样品进行了平行性实验，取得满意的效果。 第页共页 作为稀土主要应用领域的铸铁行业，球化剂、蠕化剂、接种剂是该领域中的常见材料，其中含有稀土元素是3族的第六周期La系列（原子序数57-71）的15种元素。（La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）的混合物，写为“RE”。在矿石中单独元素很难被精炼。100%的RE称为密铈合金（简称“MM”）。在球化剂、蠕化剂、接种剂中含有的原料是密铈合金和稀土硅。含有RE的主要目的（1）中和球化阻害元素（2）球化衰退的防止（3）石墨组织的改善，白口、缩孔的改善，同时安定并优化机械性能。电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）由于线性范围宽、基体效应小、再现性好、样品处理简单以及可进行多元素同时分析等优点，在钢铁、冶金等领域的元素分析中占有重要的地位，是多种元素分析的主要手段之一。本文建立了利用东西分析ICP-7700电感耦合等离子体发射光谱仪测定球化剂、蠕化剂、接种剂中金属元素的方法，供相关人员参考。