透析液中Pb、Cd、Cu检测方案(原子吸收光谱)

解决方案|GBC 原子吸收测定透析液中 Pb、Cd、Cu 简介 血液透析是在血液和透析液间放置一透析膜，通过弥散、对流等物理过程清除患者血液中的代谢废物和向患者体内补充溶质的方法。透析液是由透析浓缩液或干粉按指定比例用透析用水稀释配制而成的，其成分与人体内环境成分相似。主要有 Na、Mg、K、Ca四种阳离子，CI和碱基两种阴离子，部分透析液中还含有葡萄糖。目前，国内有数十家透析浓缩物的生产厂家，产品的质量依照我国医药行业标准 YY 0598-2015《血液透析及相关治疗用浓缩物》做出了严格的要求。透析液中 Pb、Cd、Cu 重金属检测尤为重要，其进入人体，会干扰人的正常生理功能，危害人体健康。重金属元素检测常见的分析方法为原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法及电感耦合等离子质谱法等等。原子吸收法因其应用范围广、操作简单、灵敏度高、检测成本相对较低等优点受到更多的青睐。本文利用 GBC 原子吸收建立测定透析液中 Pb、Cd、Cu元素的方法，供相关质量控制厂家参考。 实验部分 仪器与试剂 GBC 系列原子吸收分光光度计(配有Pb、 Cd、Cu空心阴极灯)； 硝酸(HNO3)：：优级纯； 氨水：优级纯； 甲基异丁基酮(MIBK)-环己烷混合溶液：将240 mL MIBK 和 60 mL环己烷混合吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC)-二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)混合溶液：称取 APDC 和DDTC 各1g于烧杯中溶解，过滤至100 mL容量瓶中，并用MIBK-环己烷混合液萃取3次，每次100 mL于冰箱中保存； 乙酸铵：量取100 mL冰醋酸于烧杯中，用氨水中和至pH=5； 铅单元素标准溶液(国家标准物质研究中心)； 铜单元素标准溶液(国家标准物质研究中心)； 镉单元素标准溶液(国家标准物质研究中心)； 1%磷酸二氢铵：称取1.0g优级纯磷酸二氢铵，用去离子水溶解后转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。 仪器条件 元素 波长 (入/nm) 灯电流 (I/mA) 气灯 光谱通带宽度 (A入/nm) 背景扣除方式 Pb 283.3 5 开 0.5 气灯 Cu 327.4 3 开 0.5 气灯 Cd 228.8 3 开 0.5 气灯 Pb石墨炉升温曲线 步骤 最终温度(℃) 保持时间(s) 斜坡时间(s) 气体种类 读数 信号图示 步骤1 加样 步骤2 90 10.0 15.0 惰性气体 关闭 打开 步骤3 120 15.0 10.0 惰性气体 关闭 打开 步骤4 400 10.0 5.0 惰性气体 关闭 打开 步骤5 400 0.0 1.0 没有 关闭 打开 步骤6 2000 0.9 1.0 没有 打开 打开 步骤7 2200 1.0 1.0 惰性气体 关闭 打开 Cd石墨炉升温曲线 步骤 最终温度(℃) 保持时间(s) 斜坡时间(s) 气体种类 读数 信号图示 步骤1 加样 步骤2 90 10.0 15.0 惰性气体 关闭 打开 步骤3 120 15.0 10.0 惰性气体 关闭 打开 步骤4 400 10.0 5.0 惰性气体 关闭 打开 步骤5 400 0.0 1.0 没有 关闭 打开 步骤6 1800 0.9 1.0 没有 打开 打开 步骤7 2000 1.0 1.0 惰性气体 关闭 打开 Cu石墨炉升温曲线 步骤 最终温度(℃) 保持时间(s) 斜坡时间(s) 气体种类 读数 信号图示 步骤1 加样 步骤2 50 10.0 10.0 惰性气体 关闭 打开 步骤3 120 10.0 10.0 惰性气体 关闭 打开 步骤4 800 10.0 5.0 惰性气体 关闭 打开 步骤5 800 0.0 2.0 没有 关闭 打开 步骤6 2300 0.8 1.0 没有 打开 打开 步骤7 2500 0.2 0.5 惰性气体 关闭 打开 样品前处理 1精)密量取20mL的样品于烧杯中用氨水和硝酸调 pH至4-5，倒入梨形分液漏斗中，加入1mL乙酸铵溶液， 2mL APDC-DDTC混合溶液，20mL MIBK-环己烷混合液，振荡 2min 静置分层； 2)将下层水相流入另一个500 mL分液漏夜中，加入0.5mL APDC-DDTC混合液，10mLMIBK-环己烷混合液，振荡2 min， 弃去水相，将两次萃取液合并； 3)加入10 mL水洗涤有机相，振荡静置约5 min ， 弃掉水相，保留有机相； 4)往上述有机相中加入0.4 mL HNO3，振荡 1min， 继续加入9.6mL水，再继续振荡 1 min静置分层，将硝酸反萃取液收集于 10 mL聚乙烯塑料管中，待上机测试。 实验结果 标准溶液的配制 Pb、Cd 进样量均为 10pL，再加入5uL1%磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，在石墨管中混合消除干扰。 元素 浓度(ug/L) Pb 5.0 10.0 20.0 30.0 Cd 0.5 1.0 2.0 3.0 Cu 2.5 5.0 10.0 15.0 标准曲线 0.0000 33 的浓度 Pb (ng/ml) Pb 校准模式线性最小二乘最大误差：0.4068 R2：0.9991R： 0.9995 Conc= -1.0304+151.4426* Abs 0.000000 3.30 的浓度 Cd (ng/ml) Cd校准模式线性最小二乘最大误差：0.0111 R2： 0.9999 R： 1.0000 Conc=0.0070 +36.3141 * Abs 0.00017 的浓度Cu(纳克/毫升) Cu 校准模式浓度最小二乘最大误差：0.1087 R2： 0.9998 R ：0.9999 Conc = Abs/(0.0582+-0.0460 * Abs) 实验总结 透析液产品质量与患者有着至关重要的联系，为了确保用药安全，必须严格控制透析液的质量。 本文利用 GBC 原子吸收通过对样品前处理、实验条件的摸索以及方法的验证，建立了测定透析液中 Pb、Cd、Cu元素的方法，供相关质量控制厂家参考。 第页共页 简介血液透析是在血液和透析液间放置一透析膜，通过弥散、对流等物理过程清除患者血液中的代谢废物和向患者体内补充溶质的方法。透析液是由透析浓缩液或干粉按指定比例用透析用水稀释配制而成的，其成分与人体内环境成分相似。主要有Na、Mg、K、Ca四种阳离子，Cl和碱基两种阴离子，部分透析液中还含有葡萄糖。目前，国内有数十家透析浓缩物的生产厂家，产品的质量依照我国医药行业标准YY 0598-2015《血液透析及相关治疗用浓缩物》做出了严格的要求。透析液中Pb、Cd、Cu重金属检测尤为重要，其进入人体，会干扰人的正常生理功能，危害人体健康。重金属元素检测常见的分析方法为原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法及电感耦合等离子质谱法等等。原子吸收法因其应用范围广、操作简单、灵敏度高、检测成本相对较低等优点受到更多的青睐。本文利用GBC原子吸收建立测定透析液中Pb、Cd、Cu元素的方法，供相关质量控制厂家参考。