无机材料中碳和硫检测方案(红外碳硫仪)

中国官方微信公众号更多内容尽在掌握!上海市浦东新区东明路2100号南楼508室，200123电话：+86-(0)21-68785128|400-820-5236sales-china@elementar.com|www.elementar.cn elementar EXCELLENCEIN ELEMENTS 由于极少的停机时间非金属无机材料中碳和硫的高效测定 简介 你曾经精确低分析陶瓷材料中的碳硫吗?你曾经被不精确分析的问题结果和灰尘的形成和处理困扰过吗? 如果你已经这样做了，那么选择的方法是燃烧法。这种分析方法使您能够高度准确地确定碳和硫含量，从百分比级别下降到只有几个百万分之一级别。出色的精密度和准确度是分析的关键，这些陶瓷包含了具有非常高碳含量的碳化物或氮化物、氧化物或其他非金属材料。 inductar@ CS cube能够充分满足以上陶瓷材料的碳硫分析。 专为精确的测量结果和长维护间隔设计 特别是 inductar CS cube 的灰尘和飞溅最小化设计的陶瓷埚和独特的加热滤尘器，在分析铜(粉末和散装样品)时，可以带来巨大的优势。燃烧这种材料的过程中，不可避免地会产生一些灰尘，但是由于 inductar CS cube 的智能埚设计，大部分灰尘将被捕获在埚内并在分析后与其一起处理。其余的将在之后立即被加热的灰尘过滤器捕获(参见图1)从而在气流中元素浓度被检测到之前全部去除。这可以防止潜在的堵塞，确保精确的分析结果，并延长维护间隔。inductar CS cube 独特的设计可使其无需使用嘈杂的真空吸尘器。 inductar CS cube是基于超过120年的有机元素分析经验材料和组合自动取样，可靠燃烧过程和气体检测技术，和快速简便的维护。Elementar多年来使用的自动进样器已在日常实验室中得到证明，允许无人值守的24/7操作。作为市场上最快和最简单的维护仪器，这个特点是所有 Elementar 分析仪的一个众所周知的亮点。全部零件排列清晰，易于取用，并且可以几分钟内无需使用工具即可更换。 inductar CS cube 的用户友好软件允许轻松数据输入和编辑。此外，操作员被引导通过有益的应用程序操作，例如校准向导。此外，该软件还可以进一步定制，当然与其他实验室设备连接或可以连接到 LIMS。 为了最好的结果使用创新性的测量原理 与同类仪器相比， inductar CS cube 的陶瓷埚，其中可以装入粉末、碎片或钻孔形式的样品，机械臂自动从顶部进入分析仪。此外，氧气载气自上而下流动(见图1)。由此产生鞘气流，最大限度地减少燃烧时灰尘和碎屑的粘附于管子。此外，通过以下方式最大限度地减少了碎片的溅射。这使得燃烧反应非常清洁。 图1， inductar CS cube原理 样品在高频感应炉中被加热到非常高的温度。由此，碳和硫原子与氧结合生成一氧化碳，二氧化硫和二氧化硫。在通过宽范围红外检测器之前，气流通过加热的除尘器和水分捕集器净化，进而确定二氧化硫气流中的浓度。因此，样品中硫原子的数量由测得的二氧化硫浓度确定。随后，该气体进入第三个催化剂炉，在那里二氧化硫和一氧化碳被氧化成三氧化硫和二氧化碳，三氧化硫从气流中在三氧化硫捕集器中去除。最后一步，二氧化碳的浓度测量是由第二个宽范围红外检测器测得。最后取出陶瓷埚。 样品制备和分析 Inductar CS cube 可以对金属无机块状、粉末或片状样品分析其碳和硫。在实验中如下所述，粉状参考材料选择了 WC、石灰石和无机催化剂，用标准方法"钢"分析陶瓷埚在1100°C下预热1h 空气环境(比较ASTM E1019)。进一步处理使用了干净的埚钳，特别是对于低碳浓度测量很重要，因为这可以防止杂质的影响。 inductar 软件提供了直观的多点标样交准。在这改用实验多点校准而不是单点校准的影响原因是考虑了校准线上不同基质的样品。使用经过认证的标准粉末进行了广泛的校准，不同含量的参考材料(CRM)可创建多个点。所有校准样品均称重至大约0.1mg放入陶瓷埚中。对于每个样本中，加入具有衡定的和超低的空白值的 EXACC WS助熔剂 2g.样品被分析两次。 根据测量响应，即二氧化硫的信号和二氧化碳的信号，在分析时间内绘制(图2)。然后计算得到的峰面积，并由软件自动执行绘制出对应的绝对碳和硫质量(图3)。通过使用线性回归，获得校正曲线(公式.1)用于其它样品的分析 在校准空白值确定之后通过分析 ELCUP CS埚，其中加入2勺 EXACC WS 和 1勺 EXACCFE。在软件中正确指示为 "blnk"，这个空白值将从实际样品的分析结果中扣除。 之后，称取 0.1g-o.5 g的所有 CRM 样品粉末，将材料称重放入 Elementar 的陶瓷埚中(ELCUP CS)连同2勺(等于~2克)WISn助熔剂 (EXACC WS) 和1勺(约0.5克)铁助熔剂(EXACCFE)。请注意，重要的是，将黄铜色勺用于 EXACC WS 助熔剂和仅用于 EXACC FE 助熔剂的银色勺子。 由于陶瓷样品不导电，需要使用铁助熔剂以确保电感耦合进入感应炉的电磁场和开始加热过程。 样品应先放入放埚，然后加入 EXACC FE 和EXACC WS。为了使材料均匀分布，装有所有材料的埚应稍微摇动。专家建议：对于碳含量非常低或硫含量非常低的样品，强烈建议准确称重 EXACC FE 的质量。 结果 得到碳和硫的浓度(c)由软件使用等式2自动执行计算。浓度是绝对对品质量(m)数，峰面积(y)、校准线的斜率(s)和b值的曲线，这是校准线和y轴的截距。样品质量(m) 自动从天平中传输至软件，在分析后以及分析和峰面积计算之前。空白值的(b)和校准线的斜率(s)在校准之后获得。结果如表1所示。 图3.演示的校准曲线中硫的示例 样品/标样 样品类型 C的标签值[%] DEVcertificate(abs)[%] c的分析值[%]* DEV (abs) [%]* AR307 碳化钨 6.17 0.05 6.13 0.019 KED1022 催化剂标样 25.50 0.60 25.32 0.29 KED1024 催化剂标样 14.20 1.20 14.21 0.51 NCS DC26705 石灰石 0.043 0.002 0.043 0.001 781-1 碳化硅 48.25 0.26 48.22 0.30 ED102 碳化硼 21.01 0.28 21.22 0.15 ED101 氮化硅 0.162 0.024 0.1642 0.0013 S003 碳化硅 29.89 0.12 29.91 0.13 *C的分析值是10个样本分析的平均值。基于10个样本分析，计算了绝对标准偏差。 表2.各种标准物质的硫分析结果 样品/标样 样品类型 S的标签值[%] DEcVertificate(abs)[%] S的分析值[%]* DEV (abs)[%]* AR307 碳化钨 0.0050 0.0019 0.0060 0.0003 KED1022 催化剂标样 12.10 0.40 12.20 0.20 KED1024 催化剂标样 5.70 0.60 6.09 0.088 NCS DC26705 石灰石 0.004 0.001 0.0038 0.0002 *S的分析值是10个样本分析的平均值。基于10个样本分析，计算了绝对标准偏差 讨论与总结 每种 CRM材料都经过十次重复分析，并且碳和硫的浓度已经成功 使用 inductar CS cube 通过燃烧法测定。比较分析值和认证值证明了 inductar CS cube 的分析结果高精确度。结果清楚地表明，inductar CS cube 可以轻松可靠地处理任何类型的高碳和低硫含量的陶瓷样品。由于其对样品均匀性和制备要求低，无尘操作以及快速和准确的结果，使用 inductar CS cube 进行元素分析非常适合研发、过程控制、质量控制或用于上述非金属无机材料的认证。这台智能分析仪器设计只产生很少的灰尘，从而减少停机时间。仪器的维护工作非常简单。仪器设计和快速简便的维护使inductar CS cube 使用效率极高。 Elementar(德国元素)-元素分析最可信赖的伙伴! 扫描左侧二维码 Elementar是高性能有机与无机元素分析领域的世界领导者。持续创新、全面支持和创新解决方案是Elementar品牌形成的基石，并持续推动我们在农业、化学、环境、能源、材料和法医刑侦等多个科学领域的应用，为全球80多个国家的用户提供服务。 关注德国元素Elementar ( 德国元素中国分公司 ) 红外碳硫仪