奶粉中碘检测方案(ICP-MS)

SSL-CA20-524Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-164 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICP-MS测定奶粉中碘元素含量 |CPMS-164 摘要：本文参考国家标准《GB5009.267-2020食品安全国家标准食品中碘的测定》，利用岛津 ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了奶粉中碘元素含量。实验结果表明：碘元素的相关系数 r=0.99996，方法检出限为 0.003 mg/kg， 精密度 RSD<1.5%， 加标回收率为107.5%，该方法操作简便、快速，测试结果准确，可适用于乳制品等食品样品中碘元素含量的测定。 关键词： ICPMS-2030 奶粉 碘 碘(I)是人体必需的微量元素，对人体生长发育、新陈代谢有重要影响，缺碘或者碘过量均会对人体造成危害。碘通常以游离的元素碘、碘化物、碘酸盐、甲基碘及其他有机碘等多种形式存在。 食品中碘含量的测试方法主要包括气相色谱法、气相色谱-质谱法和气相色谱衍生-萃取法等，虽然测试方法很多，但是存在操作繁琐和灵敏度低等问题。 《GB 5009.267-2020 食品安全国家标准食品中碘的测 定》于2021年3月11日正式实施，标准增加了电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)作为测定食品中碘含量测定的第一法。 ICP-MS 作为高灵敏度、线性范围宽、多元素快速分析的无机质谱技术，是痕量、超痕量元素分析的主要手段。本文采用四甲基氢氧化铵对样品进行提取，使用岛津ICPMS-2030 系列分析了奶粉中碘元素含量。 岛津ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及式剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用四甲基氢氧化铵为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品前处理 准确称取0.2g(精确到0.001g)奶粉样品于50mL塑料离心管中，加入5%的四甲基氢氧化铵提取液5mL，涡旋1 min， 使样品充分分散，旋紧盖子，置于90℃恒温烘箱(每隔半小时取出振摇)提取3h，冷却，使用超纯水定容至50 mL， 在6000 r/min 的转速下离心10 min， 取上层清液用0.45 um 滤膜过滤后，待测。同法制备样品空白溶液和样品加标溶液。 1.4仪器参数 等离子体参数： 高频功率：1.2kW 辅助气流速：1.1L/min 炬管类型：Mini 雾化室：旋流 采样深度：5.0mm 碰撞池参数： 碰撞气种类：He 池电压：-21V 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 以0.5%四甲基氢氧化铵将碘溶液稀释为0、0.100、1.00、5.00、10.0、15.0、20.0 ug/L的标准序列，标准曲线见图1，线性相关系数 r=0.99996。内标元素素(125Te)浓度为100 ug/L，采用内标组件在线添加。 图11元素的标准曲线 r=0.99996 2.2检出限 按照实验方法对样品空白进行11次测定，计算碘元素的仪器检出限(IDL)，按照称样量0.2g定容到50mL计算，得到方法检出限(MDL)，结果见表1。 表1检出限结果 元素 内标 仪器检出限((ug/L) 方法检出限(mg/kg) 127 125Te 0.012 0.003 2.3样品分析结果及加标回收率 使用ICPMS-2030 系列测定了奶粉样品中碘含量，为考察方法的准性性，对样品进行加标回收，实验结果见表2。 表22女奶粉样品分析结果及加标回收率 元素 内标 分析结果 样品含量 加标浓度 加标后测定结果 RSD(n=6) 加标回收率 (ug/L) (mg/kg) (ug/L) (ug/L) (%) (%) 127： 125Te 5.06 1.26 5.0 10.5 1.35 107.5 2.4方法精密度实验 为了验证本方法的重复性，对加标后的后粉样品连续6次测定(最终溶液碘元素加标量为 5.0 ug/L)，计算方法精密度，相对标准偏差(RSD) 为1.35%，详细结果见表3。 表3方法精密度测试结果 元素 加标样测定结果(ug/L) RSD(%) 1# 2# 3# 4# 5# 6# 127： 10.5 10.6 10.4 10.5 10.4 10.8 1.35 结论 参考国家标准《GB 5009.267-2020食品安全国家标准食品中碘的测定》，使用岛津ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪测定了奶粉中碘元素含量。碘元素的相关系数 r=0.99996， 方法检出限为 0.003 mg /kg， 精密度为 RSD<1.5%(n=6)，加标回收率为107.5%，该方法操作简便、快速，测试结果准确，可适用于乳制品等食品样品中碘元素含量的测定。 岛津应用云 本文参考国家标准《GB  5009.267-2020 食品安全国家标准  食品中碘的测定》，利用岛津ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定了奶粉中碘元素含量。实验结果表明：碘元素的相关系数 r=0.99996，方法检出限为0.003 mg  /kg，精密度RSD<1.5%，加标回收率为107.5%，该方法操作简便、快速，测试结果准确，可适用于乳制品等食品样品中碘元素含量的测定。