纺织品中18种PAHs检测方案(气质联用仪)

SSL-CA20-509Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-395 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn GCMS 法测定家具材料用纺织品中18种多环芳烃含量 GCMS-395 摘要：本文使用岛津 GCMS-QP2020 NX 气相色谱质谱联用仪建立了家具材料用纺织品中 18种PAHs的检测方法。在5~500 ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，方法检出限在0.01~0.53ng/mL。取浓度为 5 ng/mL标准品溶液进行重复性测试，各组分峰面积RSD 均小于6%。加标量为1.0 mg/kg浓度时加标回收率为 85.6%~107.3%。该方法操作简便，能够有效的测定家具材料用纺织品中18种 PAHs的含量。 关键词：：气相色谱质谱联用仪 家具材料 纺织品 多环芳烃 多环芳烃 (PAHs) 是一种由二至七个不等的苯环所组成的线状、角状或一团状的化学物质，广泛分布于环境中，其数量大、种类多，对人体危害极大，数种 PAHs 已被鉴定出具有较强的致癌、致畸和致突变作用，其中苯并 [a] 芘是 PAHs 中毒性最大的一种强致癌物质。 PAHs 并非被蓄意加入消费品中，而是在制造过程中产生的杂质，其广泛存在于合成材料中。 实验部分 1.1仪器 GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪 1.2分析条件 色谱柱： InertCap-35 (30m ×0.25 mm ×0.25um) 柱温程序：50℃(2min)_10℃/min_200℃_5℃/min_295℃ (11 min) 进样方式：不分流 进样口温度：280℃ 1.3样品前处理 图1 样品前处理流程图 结果与讨论 2.1标准色谱图 18种 PAHs 混合标准溶液色谱图如图2所示，各物质组分信息详见表1，部分 PAHs 质量色谱图见图3. 图2 18种 PAHs准准溶液色谱图 表1 18 种 PAHs 组分信息 No. 中文名称 英文名称 CAS 号 保留时间(min)定量离子(m/z)定性离子(m/z) 1 萘 Naphthalene 91-20-3 10.628 128 127，129 2 苊烯 Acenaphthylene 208-96-8 14.650 152 151，153 3 苊 Acenaphthene 83-32-9 15.021 153 154，152 4 芴 Fluorene 86-73-7 16.206 166 165，167 5 菲 Phenanthrene 85-01-8 18.959 178 176，152 6 蒽 Anthracene 120-12-7 19.035 178 176，152 7 荧蒽 Fluoranthene 206-44-0 23.145 202 101，203 8 芘 Pyrene 129-00-0 24.193 202 101，203 9 苯并[a]蒽 Benz[a]anthracene 56-55-3 29.359 228 226，229 10 䓛 Chrysene 218-01-9 29.691 228 226，229 11 苯并[b]荧蒽 Benzo[b]fluoranthene 205-99-2 34.172 252 126，250 12 苯并[k]荧蒽 Benzo[k]fluoranthene 207-08-9 34.275 252 126，250 13 苯并[j] 荧蒽 Benzo[j]fluoranthene 205-82-3 34.389 252 126，250 14 苯并[a]芘 Benzo[alpyrene 50-32-8 35.580 252 126，250 15 苯并[e]芘 Benzo[e]pyrene 192-97-2 35.772 252 126，250 16 茚并[1，2，3-cd] 芘 Indeno[1，2，3-cd]pyrene 193-39-5 41.172 276 138，277 17 二苯并[a，h]蒽 Dibenz[a，h]anthracene 53-70-3 41.400 278 279，139 18 苯并[g，h， i] Benzo[ghi]perylene 191-24-2 43.158 276 138，277 图3 部分组分质量色谱图 2.2标准曲线 分别配制5、10、50、100和500 ng/mL 的 PAHs 混合标准溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标建立标准曲线，部分 PAHs 标准曲线见图4。 图4 部分组分标准曲线 2.3重复性及检出限 取浓度为 5 ng/mL 的 PAHs 混合标准溶液连续进样6针，考察仪器重复性，各组分峰面积 RSD %见表2。以5 ng/mL 的 PAHs 混合标准溶液测定结果计算检出限(S/N=3)，检出限结果见表2。 表2 18 种 PAHs 相关系数、重复性结果及检出限 No. 组分名称 相关系数(R) 峰面积 RSD%(n=6) 检出限(ng/mL) 萘 0.9999 2.4 0.01 2 苊烯 0.9999 3.0 0.17 3 苊 0.9999 2.7 0.19 4 芴 0.9999 2.1 0.53 5 菲 0.9997 2.6 0.01 6 蒽 0.9998 5.6 0.01 荧蒽 0.9999 4.4 0.01 8 芘 0.9999 2.9 0.01 9 苯并[a]蒽 0.9999 3.6 0.02 10 䓛 0.9999 2.9 0.05 11 苯并[b]荧蒽 0.9999 2.2 0.05 — 12 苯并[k]荧蒽 0.9999 3.1 0.05 13 苯并[j]荧蒽 0.9999 2.4 0.06 14 苯并[a]芘 0.9999 2.2 0.13 15 苯并[e]芘 0.9999 1.8 0.09 16 茚并[1，2，3-cd]芘 0.9999 2.0 0.07 17 二苯并[a，h] 蒽 0.9999 4.2 0.12 18 苯并 [g，h，i]它 0.9999 2.8 0.04 2.4加标回收率 在空白家具材料用纺织品中添加 PAHs 混标，添加浓度为 1.0 mg/kg， 按照1.3平行处理3份，：18种PAHs加标平均回收率及 RSD%结果见表3. 表3 18种 PAHs 加标回收率 No. 组分名称 平均回收率 RSD No. 组分名称 平均回收率 RSD (%) (%) (%) (%) 1 萘 91.9 3.7 10 䓛 98.3 4.2 2 苊烯 96.1 3.3 11 苯并[b]荧蒽 97.0 4.1 3 苊 97.7 3.2 12 苯并[k]荧蒽 95.9 4.1 4 芴 95.4 3.2 13 苯并[j]荧蒽 96.1 4.5 5 菲 85.6 2.8 14 苯并[a]芘 95.6 4.8 6 蒽 107.3 5.5 15 苯并[e]芘 93.6 4.7 7 荧蒽 100.3 3.7 16 茚并[1，2，3-cd]芘 93.2 4.7 8 芘 92.3 5.4 17 二苯并[a，h] 95.1 4.8 9 苯并[a]蒽 99.3 4.4 18 苯并[g，h，i] 93.1 5.6 2.5样品测试 某市售沙发靠垫上剪取1块纺织品，按照1.3进行样品前处理。样品色谱图如图5所示，样品测定结果见表4。 图5样品色谱图 表4 样品中 18种 PAHs 含量(ug/kg) No. 组分名称 浓度 No. 组分名称 浓度 1 萘 31.8 10 䓛 N.D. 2 苊烯 N.D. 11 苯并[b]荧蒽 N.D. 3 造 N.D. 12 苯并[k] 荧蒽 N.D. 4 芴 N.D. 13 苯并[j]荧蒽 N.D. 5 菲 N.D. 14 苯并[a]芘 N.D. 6 蒽 N.D. 15 苯并[e]芘 N.D. 7 荧蒽 N.D. 16 茚并[1，2，3-cd] 芘 N.D. 8 芘 N.D. 17 二苯并 [a，h] 蒽 N.D. 9 苯并[a]蒽 N.D. 18 苯并[g，h，i]花 N.D. 注：N.D.表示未检出 结论 本方法采用岛津 GCMS-QP2020 NX 气相色谱质谱联用仪测定家具材料用纺织品中18种 PAHs 含量， 在5~500 ng/mL 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上，取浓度为 5 ng/mL标准品溶液进行重复性测试，18种 PAHs组分峰面积 RSD 均小于5.7%。表明方法的精密度良好。该方法操作简单、灵敏度高、定量数据准确可靠，可以用于家具材料用纺织品中 PAHs 含量的测定。 岛津应用云 本方法采用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪测定家具材料用纺织品中18种PAHs含量，在5~500 ng/mL浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上，取浓度为5   ng/mL标准品溶液进行重复性测试，18种PAHs组分峰面积RSD均小于5.7%。表明方法的精密度良好。该方法操作简单、灵敏度高、定量数据准确可靠，可以用于家具材料用纺织品中PAHs含量的测定。