精制盐水中Ca、Mg、Sr等检测方案(ICP-AES)

解决方案|ICP检测二次精制盐水中的钙、镁等元素 简介 盐水是指含有一定浓度氯化钠的水溶液，广泛应用于食品、冶金和化工行业。盐水中的微量元素如 Ca、Mg、Sr、Ba、Fe 等含量对于盐水的用途及品质有重要的影响。电感耦合等离子体法因其具有灵敏度高、操作简单并且可以同时测定多种元素等优点，被广泛应用到多元素微量及痕量测定中。但是在高盐基体要分析低浓度的微量元素杂质对 ICP 分析往往是一大挑战。 本文利用GBC Quantima 电感耦合等离子体发射光谱仪配备仪器自带气气加湿器探讨了二次精制盐水中Ca、Mg、Sr、Ba、Fe 等元素测定的工作参数，并进行测试，该方法的准确度、精密度符合痕量分析的要求。 仪器 GBCQuantima 电感耦合等离子体发射光谱仪 实验条件 元素 波长 Power Neb Height Plasma Aux (nm) (W) (L/min) (mm) (L/min) (L/min) Fe(Ⅱ) 238.204 1100 0.80 6.0 11.0 0.5 Al(I) 396.152 1100 0.80 6.0 11.0 0.5 Ca(Ⅱ) 396.847 1000 0.60 6.0 11.0 0.5 Mg(Ⅱ) 279.533 1100 0.60 6.0 10.0 0.5 Ni (Ⅱ) 231.604 1100 0.70 6.0 11.0 0.5 Ba (Ⅱ) 493.409 1100 0.60 6.0 11.0 0.5 Sr(Ⅱ ) 407.771 1100 0.60 6.0 11.0 0.5 东西分析 实验步骤 直接稀释上机检测。 标准曲线 FeII 238.204 nm(mg/L) Mg ⅡI 279.553 nm (mg/L) Standard Counts Real ConeCalc Conc% Diff Standard 1 86278.3 0.08000 0.08058 0.730 Standard 2 42694.5 0.04000 0.03871 -3.24 Standard 3 23059.4 0.02000 0.01984 -0.803 Standard 4 13424.9 0.01000 0.01058 5.82 Blank 2712.61 0 0.0002890 *** Calibration CO C1 R Coefficients -0.002329.609e-70.9994 Ni ll 231.604 nm (mg/L) Coefficients 4.949e-48.156e-660.9999 Ca II 396.847 nm (mg/L) Standard Counts Real ConcCalc Conc % Diff Blank 2282.54 0 -0.005832 *** Standard 4 7615.00 0.08000 0.08008 0.0955 Standard3 15599.5 0.2000 0.2087 4.36 Standard 2 27503.3 0.4000 0.4005 0.122 Standard 1 39673.7 0.6000 0.5966 -0.574 Calibration-aCoefficients C0 C1 R-0.04261 1.611e-50.9995 Ba II 493.409 nm (mg/L) Coefficients 5.697e-4 2.834e-60.9992 Sr ll 407.771 nm (mg/L) Standard Counts c ( Real ConeCalc Conc% Diff Standard 1 128133 0.1600 0.1595 -0.293 Standard 2 65103.2 0.08000 0.08082 1.03 Standard 3 33010.0 0.04000 0.04075 1.87 Standard 4 15460.3 0.02000 0.01883 -5.85 Blank 436.417 0 0.00006987 *** Calibration C0 C1 RCoefficients -4.75e-4 1.249e-60.9998 Al I 396.152 nm (mg/L) 分析结果： 单位：mg/L 元素 样品 Fe 0.0030 AI 0.080 Ca 0.042 Mg 0.0023 Ni 未检出 Ba 未检出 Sr 0.0034 总结 本文探讨了电感耦合等离子体发射光谱法测定二次精制盐水中的 Ca、Mg、Sr、Ba、Fe 等元素测定的工作参数，并进行测试，该方法的准确度、精密度符合痕量分析的要求。GBC Quantima仪器中配备氩气加湿器，可避免雾化器堵塞和矩管积盐等问题。同时该实验中需要注意：因氯化 钠含量较高需采用基体匹配法配制标准曲线(氯化钠需要用光谱纯或者同等级别纯度)，同时为了避免雾化器堵塞和矩管积盐等问题，在配有加湿器的情况下，同时溶液含有4%硝酸。检测样品时进样一次后需用2%硝酸溶液冲洗管路 1min 左右，再进行下一次进样检测。 简介盐水是指含有一定浓度氯化钠的水溶液，广泛应用于食品、冶金和化工行业。盐水中的微量元素如Ca、Mg、Sr、Ba、Fe等含量对于盐水的用途及品质有重要的影响。电感耦合等离子体法因其具有灵敏度高、操作简单并且可以同时测定多种元素等优点，被广泛应用到多元素微量及痕量测定中。但是在高盐基体要分析低浓度的微量元素杂质对ICP分析往往是一大挑战。本文利用GBC Quantima 电感耦合等离子体发射光谱仪配备仪器自带氩气加湿器探讨了二次精制盐水中Ca、Mg、Sr、Ba、Fe等元素测定的工作参数，并进行测试，该方法的准确度、精密度符合痕量分析的要求。