保健品中消解方法检测方案(微波消解仪)

Anton Paar 1 什么是保健品? “让食物成为你的良药。”这句名言来自被誉为“医学之父”的希腊哲学家希波克拉底(Hippocrates)，它很好地诠释了保健品的概念。 本术语是‘营养品’和‘药品’两个词的组合，是指从食品中提取的，声称具有比原有营养价值更高的健康价值，具有生物活性的食品成分。 由于现在越来越多的人寻找天然的药物替代品，在过去的几年里，保健品的影响和市场显著增加。 2保健品是如何分类的? 在文献中可以找到不同的保健品的分类。一般包括药用食品、功能性食品、营养品、膳食补充剂、由草药或者植物原料制成的食品成分、维生素等。一般来说，有两个主要的领域被区分开来[1]。 2.1 膳食补充剂 维基百科(2021年)给出了一个完美的定义：膳食补充剂是一种通过服用药片、胶囊、药片或液体来补充饮食的人造产品。膳食补充剂可以提供从食物中提取或合成的营养物质，以增加它们的摄入量。 2.2 功能性食品 功能性食品是指富含某些对健康有益成分的普通食品。功能性食品的外观通常与传统食品相似，其中某些成分的富集是不可见的。富集意味着添加不同的成分。例如，对品种中的植物进行改良，以确保它们在生长阶段产生更多的对健康有益成分。 除了这两个主要的分类之外，一些国家介绍了他们自己的营养保健品的分类。例如，在加拿大，保健品可以是食品或药物，但在美国，保健品是根据它们的分类受监管的，包括药物、膳食补充剂、食品成分或食品。 33 全球对保健品的消解有哪些规定? 在大多数地区，营养素一词并不受监管，但取决于国家、成分和产品声明，它被视为食品、食品成分、膳食补充剂或药品而监管。产品的监管由当地的药品监管机构提供，即美国的FDA或欧盟的EFSA。然而，说到底，还是制造商和经销商需要做元素分析： 以确保产品的安全-包括砷、铅、镉和汞等重金属的分析。 为了保证产品的纯度和成分-包括钙、镁、锌、铁等营养成分的分析。 在美国，1994年开始的膳食补充剂健康与教育法 (DSHEA)涵盖了膳食补充剂；联邦食品药品和化妆品法(Federal Food Drug and Cosmetic Act)涵盖了所有食 品和食品添加剂。类似地，在欧盟，-一些指令涵盖了营养药品的法规，即欧盟食品补充指令2002/46/EC和欧盟法规(EC)No1925/2006涵盖了在食品中添加维生素和矿物质，以及(EC) No 1881/2006规定了食品中污染物的最高水平。·些营养药品也可能声称符合USP标准。除了USP <232>元素杂质-限值和<233>元素杂质-程序之外，还创建了USP <2232>膳食补充剂元素污染章节。USP<2232>限制了四种毒理学相关元素——砷、镉、铅和汞——在成品膳食补充剂中的最大浓度。每日允许接触限值(PDE)来自世界卫生组织推荐的每周摄入量。 表1：根据USP <2232>，食食补充剂中“四大”的PDE 巧55 通过考虑产品的最大日摄入量，可以计算出元素的浓度极限。如果总元素含量低于规定的限度，则不需要对砷和甲基汞进行形态分析。 如果该营养品的每日最大摄入量达到10克，可以根据USP分析其成品剂型(如片剂、胶囊)。如果每日最大摄入量超过10克，则采用“总和”选项。这意味着产品本身的每一种成分(活性化合物、填料、粘结剂、颜色......)都包含测试元素，然后汇总-验收标准是表1中给出的值。 4 如何消解保健品? 4.1 膳食补充剂 膳食补充剂中最具代表性的例子就是鱼油。它含有大量的脂肪酸-3，，已知可以减少炎症和改善高甘油三酯血症。 鱼油是一种有机样品，很容易被硝酸消解。然而，由于它的高反应性，缓慢的加热爬坡程序，，以保持消解过程和产生的反应压力在控制之内。 本例中，单个鱼油胶囊(710 mg)在三个不同的微波消解仪中消解(见表2)，程序设定的Ramp时间为30-35min， 在200-250℃的目标温度下，10-20 min后， 整个胶囊完全溶解，过程安全。 下图是一个代表性的加热曲线。 消解后加入盐酸稳定汞元素。 在确定“四大”元素的加标实验中，取得了优异的结果。Cd、Pb、As和Hg的平均回收率分别为101%、94%、102%和100%，各元素的平均相对标准偏差均为2%。膳食补充剂不仅有胶囊形式，也有片剂形式。一般来说，片剂有两个主要组分：一是有活性成分，是其做成片剂的实际原因，另一方面是辅料，确保片剂相应的形状和颜色，使它的稳定性更长等。这些辅料包括硬脂酸盐、纤维素衍生物、二氧化钛、二氧化硅等标准材料，它们是片剂中的主要成分- -无论它是药用的药片还是保健品的药片。 为了证明微波消解反应器可成功消解片剂的能力，以乙酰水杨酸为基础的止痛药片在三种不同的微波消解反应器中被消解为例(表2)。 片剂重660 mg，用稀释的硝酸消解，在某些情况下，用氢氟酸在180°C至250°C消解(取决于微波反应器)。由于存在大量的有机物，缓慢加热爬坡时间(20-35分钟)。为了稳定Hg，消解后应加入1ml盐酸，以提高回收率。 在不同实验中使用和不使用氢氟酸，它可以表明，没有必要完全消解含硅酸盐片剂，因为测量元素的回收率不受它影响。不使用氢氟酸消解后，会有未消化的硅酸盐出现，直接过滤即可。表2中提到的报告中总结了加标实验的细节和结果。 表2：有关鱼油和止痛片的消化和分析的详细信息，请参考文献 仪器 管子数量 文章编号 Multiwave GO Plus 12 C93IA013EN Multiwave 5000 24/8 E38IA029EN Multiwave 7000 18 D80IA009EN 另外，典型的膳食补充剂是香胶囊，其中含有大量的乳香脂酸，具有抗炎功能。 一个样品重量为440毫克的胶囊，在220℃的 Multiwave5000 SVT消解管中使用5毫升硝酸直接消解。在220℃条件下，只需10分钟即可得到清晰的溶液。 欲了解香胶囊的消解情况，请参考香胶囊的应用报告E38IA044EN.[2] 4.2 功能性食品 尽管某些元素可能以较高的浓度存在，但由于基质是相似的，因此其消解行为也相同，因此在食品和功能食品的消解中并没有应用上的区别。 为了证明在不同的微波消解仪中消解食品和功能性食品的成功(第5章)，我们选择了标准物质牡蛎组织 (NIST1566b)和菠菜叶(NIST 1570a)作为代表样品。 根据反应器极限、容器类型和大小，在180℃至250°℃的温度下，使用HNO3消解0.3 g-1.0g样品(不使用HF， 但如果需要也允许)。消解后加入1ml HCI来稳定汞元素。 对多达19种被测元素的优良回收率证明了设备和方法对功能性食品消解的适用性。 表3：有关牡蛎组织和菠菜叶的消解和分析的详细信息，请参阅文件编号 Reactor Number of Document vessels Number Multiwave GO Plus 12 C93IA003EN Multiwave 5000 41 E38IA031EN Multiwave 7000 18 D80IA004EN 为了进一步扩大范围并显示单个反应器对各种食品样品消解的适用性，我们对不同的大麻产品以及典型的中草药进行了消解。 在195℃至250℃的温度下， 在Multiwave GO Plus和Multiwave 7000中对大麻制品如花、油、提取物、饼干、口香糖和巧克力等产品进行消解。消解溶剂为微稀释硝酸，所需消解时间仅为15min。 为了评价结果，对“四大”(As、Cd、Hg、Pb)进行了加标实验。在USP <233>， Ph.5.20和ICHQ3D的限定范围内，回收率都很好(回收率为70~150%， RSD不超过20%)。 选取7种不同代表性的中药材(人参、生姜等)，用6mL硝酸使用Multiwave 5000处理500 mg样品。 ( 重金属的测定 一 般不需要HF，因为硅酸盐残留对随后的定量分析没有影响。 ) ( 关于实验细节的进一步信息，请参阅表4中提到的报 告。 ) 表4：有关大麻产品和中草药[2]的消解和分析的详细信息，请参阅文件编号 Reactor Number of Document vessels Number Multiwave GO Plus 12 C93IA015EN Multiwave 5000 8 E38IA008EN Multiwave 7000 18 D80IA012EN 5 哪一种仪器可以用于保健品的消解? 市场上有许多微波消解系统。你们如何知道哪种适合你们的样品呢? 第4章的例子表明，要求较低的样品可以在多个反应器中消解，而要求较高的样品需要更高的温度/压力规格的反应器中消解。此外，所需的吞吐量在反应器的选择中也起着重要的作用。 这一章给你们介绍一下安东帕微波家族-不同的反应器满足不同的样品制备需求。 5.1 Multiwave GO Plus Multiwave GO Plus (图1)是微波消解的入门模型。它非常适合样品，可以消解温度高达200℃。 Figure 1： Multiwave GO Plus 这包括特别的功能性食品，但也包括简单的有机材料，如上文提到的药片，可以用Multiwave GO Plus消解。该系统配有一个转子，允许并行消解12个样品I3 5.2 Multiwave 5000 Multiwave 5000(图2)是一个模块化的多功能微波消化系统，完全符合21 CFR Part 11。根据样品类型、样品重量和吞吐量的需要，可以提供不同规格的转子，并且可以在同一台仪器上使用(图3)。 Figure 2： Multiwave 5000 对于高高性有机样品，如油或熏香， SmartVent转子20SVT50推荐消化高达250℃。在这个转子20个样品可以并行消解，以允许高通量。如果更高的规格要求转子8允许条件280°℃和80 bar消解甚至最苛刻的样品。 不含油或含油量低的功能食品等要求较低的样品，， 可在多达41个位置的转子上使用SmartVent技术成功消解[4]。 Figure 3： Rotors for Multiwave 5000 5.3 Multiwave 7000 由于微波加热加压消化腔(PDC)的革命性概念，Multiwave 7000(图4)是市场上最强大的消解反应器。它允许在高达300℃的高温下延长反应时间，具有高样品吞吐量，可并行消解多达28个完全不同的样品。它符合21 CFR Part11，适合高要求的制药行业。PDC概念允许在一次消解过程中并行消解非反应性样 品和高反应性样品[5]。 Figure 4： Multiwave 7000 第4章中的例子使用的是18位支架，因为它通常用于消解几百毫克的样品量。取决于是否需要氢氟酸来选择容器的材质。如PTFE容器和石英容器。如果对于低空白级别的痕量分析很重要，后者是最佳选择。 5.4 BM500 Figure 5： Ball Mill BM500 BM500 是一种通用的实验室球磨机，用于广泛的各种样品的研磨和均质化。它可以快速处理干燥，潮湿，甚至低温样品。不同的瓶子大小和材料可供选择，-9以提供最佳的结果，并防止样品污染。根据样品材料的不同，最终粒径可达1 pm左右.[6] 6 结论 除了讨论当前有效法规对营养物质的消解，综述表明，安东帕微波消解仪适合成功进行膳食补充剂及功能性食品的消解，同时也概述了关于每个微波消解仪及其配件，总有一个是您个性化需求的理想选择。 7 参考文献 ( [1] Wikipedia， 2020 ) [2] For the mentioned application reports， refer to yourlocal Anton Paar representative or directlydownload them from our webpage https：//www.anton-paar.com/us-en/services-support/document-finder/ [3]] For details about the microwave digestion system Multiwave GO Plus refer to https：//www.anton-paar.com/us-en/products/details/microwave-digestion-system-multiwave-go/ [4]]For details about the digestion platformMultiwave 5000 refer tohttps：//www.anton-paar.com/us-en/products/details/multiwave-5000/ [5] For details about the microwave digestion systemMultiwave 7000 refer tohttps：//www.anton-paar.com/us-en/products/details/microwave-digestion-system-multiwave-7000/ [6] For details about the Ball Mill BM500 refer tohttps：//www.anton-paar.com/us-en/products/details/ball-mill-bm500/ Contact Anton Paar GmbH Tel： +43 316 257-0 application@anton-paar.comwww.anton-paar.com XCAIAN-Awww.anton-paar.com| 内越来越多的人积极寻找药物的替代品，以至于保健品的影响也不断增加。本文  综述了保健品的法规和消解，并举例说明了相关消解反应器的概况。