水中多氯联苯检测方案(固相萃取仪)

自动化样品前处理解决方案-RK-2019-W002 解决方案 水质中多氯联苯的测定解决方案 关键词 水质；多氯联苯； GC/MS； Fotector plus； Auto EVA-20Plus 介绍 我国人均水资源严重不足，并且地表水受到严重的污染，随着社会经济的发展，人们对于水质越来越重视，广泛应用化学品多氯联苯严重威胁到地下水的水质。多氯联苯 (PCBS)一类广泛存在于环境中的污染物，严重危害人类健康。PCBS存在各种水体中，其在水中含量低，种类多。固相萃取(SPE)作为一种新型的样品前处理技术已广泛应用于水中痕量有机污染物的富集浓缩，弥补了传统预处理方法费时、费力、溶剂用量大等不足，能更好地分离、富集待测有机物。 本文参考方法《GB 5749-2006地下水质量标准》和《HJ715-2014水质多氯联苯的测定气气色谱-质谱法》，简要描述了利用全自动固相萃取仪结合高效气相色谱-串联质谱联用检测水中多氯联苯。 1.仪器与试剂 Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站 Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪 Raykol Auto EVA-20Plus 全自动平行浓缩仪Agilent 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪 C18 固相萃取柱 (RayCure C18， 500 mg/6 mL，RC-204-16004) 二氯甲烷(色谱纯)；乙酸乙酯(色谱纯)；甲醇(色谱纯) 无水硫酸钠：使用前在马弗炉中400℃烘烤 4h 多氯联苯标准贮备液：p= 1000 mg/L 替代物标准储备液：p=10 mg/L (PCB28-2’，3’，，5’，6’-d4， PCB114-2’，3’，5’，6’-d) 内标标准贮备液： p=100 mg/L 使用 Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站进行标准工作曲线的配制。分别移取多氯联苯标准使用液(1ppm)和替代物使用液(1ppm) 10 pL、30uL、50 uL、100) pL、200uL，加入内标， 用正己烷定容至1mL，使其内标浓度为 100 ug/L 的混合标准工作曲线。 3.1前处理 取水样1L，加入替代物标准使用液，混匀，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样的 pH值至5~9，加入5mL甲醇，混匀。 3.2净化 活化：依次用乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇和超纯水各5mL以10mL/min 的速度活化 C18固相萃取柱； 上样：以10mL/min 的流速上样1L水样； 淋洗：用10mL 超纯水以 10mL/min 淋洗固相萃取柱； 气推：：以50mL/min 推速去除管路和固相萃取柱内的水分； 吹干：调节氮气压力为 20 psi， 时间为25 min，干燥固相萃取柱； 洗脱：依次用乙酸乙酯、二氯甲烷各4mL 洗脱固相萃取柱，并收集溶液；详细的固相萃取过程如图1。 收集的溶液，用Auto EVA-20Plus 浓缩至1mL以下，加入内标，用正己烷定容1mL， 待测。 序号 命令 溶剂 排出 流速(mL/min) 体积(mL) 时间(min) 1 活化 CH3C02C2CH5 有机废液 3 5 2.2 2 活化 CH2C12 有机废液 3 5 2.5 3 活化 CH30H 有机废液 3 5 2.1 4 活化 H20 废水 3 5 2.1 5 大体积上样 废水 10 1010 151.8 6 淋洗 H20 废水 10 10 1.6 7 气推 废水 50 10 1 8 清洗注射泵 CH30H 50 2 0.4 9 清洗注射泵 CH3C02C2CH5 10 5 1.1 10 吹干 25 11 洗脱 CH3C02C2CH5 收集 1 4 4.5 12 暂停 5 13 洗脱 CH2C12 收集 1 4 4.7 14 气推 收集 30 10 1.1 15 结束 16 4.样品加标处理 在水质样品中加入20uL、50pL、1000uL的1 ppm的多氯联苯标准使用液，然后按照2.1~2.2方法进行实验，加入内标，最后用正己烷定容至1mL，用来测定加标回收率。 5.气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱：30m*0.25mm*0.25um； 进样口温度：280℃；不分流进样；柱流速：1.0mL/min；恒流模 式；进样量：1.0uL；柱温：初始温度120℃，保持 1min， 以20℃/min 升至180℃，以5℃/min 升至280℃，保持20 min。 电子轰击源(EI)；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；辅助加热温度：280℃；扫描模式：全扫描；扫描范围： 45amu~450amu；溶剂延迟时间：5min。 6.11：多氯联苯标样 SIM 图 丰度 图2.多氯联苯标样SIM图 6.2 空白样品 SIM图 丰度 TIC：空白.D\data.ms 时间--> 图3.空白样品 SIM图 6.3加标样品 SIM 色谱图 丰度 时间--> 图4.加标样品SIM图 6.4力加标回收率结果 下表为加标回收率结果，3个加标水平，3个 平行样的平均回收率在71.5%~91.6%， RSD1.0%2.5%。 序号 名称简写 回收率(%) 1 2 3 Avg. RSD(%) 1 PCB28 83.3 84.1 82.9 83.4 1.0 2 PCB28-d4 73.6 78.3 78.3 76.7 2.1 3 PCB52 85.5 83.2 87.5 85.4 1.4 4 PCB101 87.8 84.8 80.6 84.4 2.5 5 PCB81 87.0 90.6 86.9 88.2 1.5 6 PCB77 88.7 91.6 93.0 91.1 1.8 7 PCB123 88.0 94.5 92.3 91.6 2.5 8 PCB118 87.3 89.6 86.6 87.8 1.1 9 PCB114-d4 72.6 70.5 71.3 71.5 1.0 10 PCB114 91.9 87.6 90.3 89.9 1.5 11 PCB138 90.8 88.0 88.9 89.2 1.0 12 PCB105 90.7 85.8 86.9 87.8 1.9 13 PCB153 73.6 77.6 71.3 74.3 2.2 14 PCB126 76.6 71.3 75.0 74.3 1.9 15 PCB167 82.0 82.3 87.0 83.4 2.1 16 PCB156 80.1 75.8 77.9 77.9 1.4 17 PCB157 81.3 83.9 84.5 83.2 1.2 18 PCB180 80.9 79.6 83.8 81.4 1.5 19 PCB169 84.8 83.6 81.0 83.1 1.5 20 PCB189 83.1 82.3 79.6 81.7 1.0 7.解决方案的优势 睿科 Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配制，协助实验员轻松地配制混合标准工作曲线。 Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪能同步进行6个样品处理，自自动连续处理60个样品，从活化、上样、淋洗到洗脱等多种基础命令全部实 现自动化，大大提高了仪器精度和可靠性，保证了回收率。 AutoEVA-20Plus 全自动平行浓缩仪可自动完成对小体积样品的快速，小平行浓缩。 全自动固相萃取气质联用法测定水质中的多氯联苯实验中，睿科Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站， Fotector plus 全自动固相萃取净化和 Auto EVA 20 plus 全自动平行浓缩仪能够高效、稳定地达到实验的要求，可以提供领域范围内的良好应用。 全自动液体样品处理工作站标曲配制 全自动固相萃取仪净化 全自动平行浓缩仪浓缩 RayKol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.， Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知 @睿科集团股份有限公司 2020年5月版 邮箱： info@raykol.com热线：址：：\www.raykol.com 热线：箱： info@raykol.com网址：www.raykol.com 我国人均水资源严重不足，并且地表水受到严重的污染，随着社会经济的发展，人们对于水质越来越重视，广泛应用化学品多氯联苯严重威胁到地下水的水质。多氯联苯（PCBS）一类广泛存在于环境中的污染物，严重危害人类健康。PCBS存在各种水体中，其在水中含量低，种类多。固相萃取(SPE)作为一种新型的样品前处理技术已广泛应用于水中痕量有机污染物的富集浓缩，弥补了传统预处理方法费时、费力、溶剂用量大等不足，能更好地分离、富集待测有机物。本文参考方法《GB 5749-2006地下水质量标准》和《HJ715-2014水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》，简要描述了利用全自动固相萃取仪结合高效气相色谱-串联质谱联用检测水中多氯联苯。