氯化钠原料中原材料快速鉴别检测方案(能散型XRF)

Lab Report XRF 156S2 PUMA 原材料快速鉴别，符合21CFR Part 11 Introduction 简介 监管机构要求制药企业对原料进行检测。来料检测通常耗时较长且要求严格。这将导致产品从离开仓库到开始初始生产时间过于冗长。为了缩短生产时间，让产品在尽早上市方面起着不可或缺的作用，急需快速有效可靠的原材料鉴别(PMI)。 湿法化学和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是用于验证被交付的原材料的典型方法。对于氯化钠原料，在送到工厂进行生产之前，需要对纳和氯进行湿法化学测试，单个元素最长需要耗费1小时。当溶液中含有痕量元素时，需要采用 ICP-MS 进行测试。 ICP-MS 是一种操作困难、耗时且昂贵的仪器。进行 ICP-MS测试的前处理过程非常艰苦，而且会引入由于大量稀释产生的误差，此过程也不太适合新手用户操作。需要一名专业的实验室技术员每天校准并解释结果。 使用能量色散×射线荧光(EDXRF) 光谱仪 S2 PUMA作为替代品进行快速鉴定分析有许多优点，快速简便直接的样品制备，更好的分析溯源性(计算机化审计跟踪)，非主观结果，无需经验/知识丰富的操作者，易于阅读结果，从原样到获得结果快速处理和超短的检测时间。 此实验报告显示了 S2 PUMA LE为制药企业快速鉴别原材料的杰出分析性能。在这个实验报告中，我们将使用氯化钠作为EDXRF 可以量化的众多产品之一。 Instrumentation 仪器 S2 PUMA LE EDXRF 可选配 TouchControlTM， SampleCareTM，和一个易于使用的触摸屏界面。它独特的HighSense TM LE 探测器可获得超高计数率的同时，可确保优异的分辨率，低死时间和高信号稳定性，确保该实验的最佳性能。 S2 PUMA 光谱仪通过独特的 TouchControl 和 SampleCare结合了易用性和优越的分析性能。 SampleCare 通过创新的四重保护，保证了 S2 PUMA 操作稳定，运行时间长，远离粉末或者液体的污染和损害。 Inteoration eation Preparation 制备 EDXRF 不需要大量稀释样品；只需将样品添加到制备好的样品杯中，即可进行分析。可购买预先制备好的样品杯，以节约更多时间，通常为粉末或液体样品制备一个样品杯大约耗时30秒。 氯化钠原料样品制备在样品杯中。称量7g样品至样品池中，采用3.0 pm 聚丙烯薄膜。 Measurement 测量 采用 S2 PUMA Ag 靶 LE系统进行测试；建立了测定原料中CI 和Na 的最佳方法。此方法优化了管电压，电流，技术统计误差和分析时间，提供最优的测试参数。总分析时间只需要4 min。 Calibration校准 用一份客户提供的经过验证的氯化钠参考样品对仪器进行了CI和Na的校准。考虑到样品粒径的变化，共制备了3个平行样。 元素信号峰(图1和图2)显示了良好的信噪比和非常清晰的峰界限，无元素干扰。该信号显示了高灵敏度探测器的良好分辨率。 这样可使用一个精确的净强度值来计算标准和未知样品的浓度。 Results结果 S2 PUMA 可直接通过选配的触摸屏进行操作；日常分析，维护检查或者任何其他的功能均无需额外的外置电脑。这使得S2 PUMA 几乎可以安装在任何台式表面，比大多数其他分析仪器占地面积小的多，不浪费强酸，液氮和氩气。 日常分析仅需加载一个简单的 Sample Loader 界面。选择打开位置，找到需要的应用方法，点击开始，即可得到结果。简单如数数， 1，2， 3! 图3：S2 PUMA 触摸屏软件 TouchControl 的 Sample Loader 界面 通过颜色标记，便捷读取结果的通过/未通过。(图4和图5)。书面的通过/失败指 示或两者的结合，确保专家或新手用户可以获得和报告正确的结果!简明扼要! 图4：颜色标记输出通过的样品和结果 图5：颜色标记输出未通过的样品和结果 SPECTRA.ELEMENTS Part 11 是特别为符合21 CFR Part 11而设计的。包含了独立于 Windows 的用户等级管理，保护文件免受未经授权的修改或删除。SPECTRA.ELEMENTS 也可在数据库模式下运行：所有的方法文件，结果文件，评估文件等，将存储在受保护的数据库中，以防止未跟踪的对这些文件的修改。安装之后，只有具有特定权限的用户才允许修改应用程序、视图、布局、查看所有结果、签名评估、签名测量和签名方法。防止校准和结果报告出错。 该软件还提供了审计跟踪的全面概述(见图6)和用户电子签名。 Conclusion总结 S2 PUMA 为材料可靠性鉴别(PMI)提供了一种可行、高 效、简单的分析工具。用户界面友好的 SPECTRA.ELEMENTS 软件使校准变得轻而易举，而人性化的触摸控制加载程序能够简化分析和结果的获得。仪器完全符合 IQ/OQ/PQ及21CFR Part 11，使得 S2 PUMA 成为更快、更容易和更好的 PMI 分析选择。 作者： Kristin Odegaard， XRF ApplicationsSpecialist， Bruker AXS Inc. XRFInnovation with Integrity 监管机构要求制药企业对原料进行检测。 来料检测通常耗时较长且要求严格。这将导致产品从离开仓库到开始初始生产时间过于冗长。为了缩短生产时间，让产品在尽早上市方面起着不可或缺的作用，急需快速有效可靠的原材料鉴别（PMI）。湿法化学和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是用于验证被交付的原材料的典型方法。对于氯化钠原料，在送到工厂进行生产之前，需要对纳和氯进行湿法化学测试，单个元素最长需要耗费1小时。当溶液中含有痕量元素时，需要采用ICP-MS进行测试。