生活饮用水中三氯乙醛检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA20-319Excellence in Science Excellence in ScienceGC-172 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn GC-ECD 法测定生活饮用水中的三氯乙醛含量 GC-172 摘要：本文使用气相色谱法 ECD 检测器建立了生活饮用水中三氯乙醛的分析方法。三氯乙醛标准品在 1-5Cug/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数在0.999 以上。2.0ug/L浓度标准溶液连续进6次平行样，峰面积 RSD 为1.2%，精密度良好。在添加水平为1.0和10 pg/L的条件下，三氯乙醛的平均加标回收率分别为82和85%。该方法前处理操作简单，灵敏度高、重复性好，适合于生活饮用水中三氯乙醛的定量分析。 关键词：气相色谱仪电子捕获检测器生活饮用水 三氯乙醛 三氯乙醛是某些农药、药物和有机合成产品的生产原料，也是消毒剂和水源前体物的反应所生成的消毒副产物之一。国际上多国饮用水水质标准和指南中，均纳入了三氯乙醛，例如我国现行《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)规定饮用水中的三氯乙醛限制为10 ug/L。三氯乙醛的常规测定方法包含了吡唑啉酮光度法、顶空气相色谱法等。但光度法的检出限较 高，无法满足水质标准分析要求，而顶空法不但耗时，且采用测定碱性条件下有三氯甲醛生成的氯仿增量间接计算原有的三氯乙醛含量，但饮用水中的多种消毒副产物均可在该条件下生成氯仿，易造成假阳性。 本研究参考 EPA 551.1方法，采用液液萃取-气相色谱法(电子捕获检测器)：，直接测定饮用水中的三氯乙醛含量。 实验部分 1.1仪器 Nexis GC-2030 气相色谱仪 1.2分析条件 GC条件： 色谱柱：Rtx-1 (30 m ×0.25mm ×0.25um) 进样口温度：200℃ 柱温程序：40℃(7 min)_20℃/min _220℃_(2min) 检测器： ECD 检测器温度：300℃ 流速控制方式：恒线速度方式 检测器电流：1.0nA 线速： 25.6cm/s ECD尾吹气类型：N， 进样方式：不分流进样 尾吹气流量：15mL/min 进样时间：1 min 样品前处理 图1 样品前处理步骤 结果与讨论 3.1标准溶液谱图 以甲基叔丁基醚(MTBE) 为溶剂，配制浓度为 10 ug/L的标准溶剂，色谱图见图2，相关化合物信息见表1。 uV(x10，000) ECD1 图2三三氯乙醛色谱图 表1化合物信息 中文名称 英文名称 CAS号 保留时间(min) 三氯乙醛 trichloro-aldehyde 75-87-6 4.00 3.2标准曲线和检出限 以MTBE 为溶剂配制1.0、2.0、5.0、10、20、50 ug/L的三氯乙醛系列标准品溶液，上机分析。以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，如图3所示。根据浓度为 1.0 ug/L标准品数据，以3倍信噪比计算待测物检出限，结果如表2所示。 图3标准曲线 表2相关系数及检出限 组分名称 线性方程 相关系数(R) 检出限(ug/L) 三氯乙醛 Y=9400.93X+12757.2 0.9995 0.02 3.3重复性实验 取2.0 ug/L标准品溶液，重复进样6次，考察仪器重复性，测定结果见表3。 表3 标样重复性结果 组分名称 峰面积1 峰面积2 峰面积3 峰面积4 峰面积5 峰面积6 RSD% 三氯乙醛 36465 35978 37120 36447 36272 35942 1.2 3.4加标回收率 取10 mL饮用水作为空白样进行加标实验，加标浓度为1.0和10 ug/L， 同样方法制备3个平行样，考察加标回收率和 RSD， 测定结果见表4。 表4 加标回收率结果 加标量 结果1 结果2 结果3 平均回收率 RSD% 组分名称 ug/L (%) (%) (%) % 三氯乙醛 1.0 84 82 79 82 3.3 10 81 86 86 85 3.3 3.5饮用水样品测试 取2份饮用水样品，按图1步骤进行行处理， GC上机分析。样品谱图如图4所示，实际样样测试结果显示，样品中均未检出三氯乙醛。 图4 饮用水样品色谱图 结论 本课题使用岛津 Nexis GC-2030气相色谱仪，建立了饮用水中三氯乙醛的测定方法，三氯乙醛标准品在1-50ug/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数在0.999以上。标准品溶液(2ug/L)连续进6次平行样，峰面积RSD 1.2%，精密度良好。在添加水平为1.0和10 ug/L的条件下，平均加标回收率分别为82和85%。综上，该方法前处理操作简单，灵敏度高、重复性好，适用于生活饮用水中三氯乙醛的定量分析。 岛津应用云 本文使用气相色谱法ECD检测器建立了生活饮用水中三氯乙醛的分析方法。三氯乙醛标准品在1-50 μg/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数在0.999以上。2.0μg/L浓度标准溶液连续进6次平行样，峰面积RSD为1.2%，精密度良好。在添加水平为1.0和10 μg/L的条件下，三氯乙醛的平均加标回收率分别为82和85%。该方法前处理操作简单，灵敏度高、重复性好，适合于生活饮用水中三氯乙醛的定量分析。