碳酸镧处理液中磷酸根检测方案(离子色谱仪)

thermoscientific 离子色谱法测定碳酸镧处理液中磷酸根 于凯赛默飞世尔科技(中国)有限公司色谱质谱部 关键词： 离子色谱； 碳酸镧； 磷酸根 目标 建立适用于碳酸镧处理液中磷酸根的离子色谱测定方法。 引言 高磷酸血症是慢性肾衰的一种并发症，80%的肾透析病人患有此症。该症除引起骨折等骨骼方面的疾病外，还会造成心血管系统的损害，有50%的患者因此而死亡。目前该病的治疗主要为饮食控制和使用磷酸盐结合剂[1]。先令公司(Shire)治疗高磷酸血症的药物口服碳酸镧制剂[商品名为Fosrenol，分子式为La2(CO3)3]于2004年上市。碳酸镧口服制剂中的镧离子可在酸性环境中从碳酸盐中释放出来，并与食物中的磷相结合，形成不溶性磷酸镧，因而降低了胃肠道对磷的吸收[2]。采用离子色谱法可以测定碳酸镧制剂处理液中的磷酸根含量，推算出镧离子与磷酸根的结合情况，可以用于碳酸镧制剂的研发及临床研究。 碳酸镧处理液中金属镧离子在离子色谱柱中会形成强保留性污染，造成色谱柱效下降，峰型拖尾等损坏，使用前应进行前处理去除。IonPac Metal-Free Trap Column (MFC) 对过渡金属离子及镧离子具有极高的选择性，专门用来在线去除过渡金属及镧离子。本实验使用在线二维色谱进行前处理，在线去除样品中镧离子后，阴离子交换色谱法，测定碳酸镧处理液中磷酸根的离子含量。 测试条件 仪器： ICS6000离子色普系统 分析柱： lonPac AS11-HC (250x4 mm P/N： 052960)保护柱： lonPac AG11-HC (50x4 mm P/N： 052962)浓缩柱： lonPac TAC-UPL-1(5x23 mm P/N： 061400)在线除镧柱： lonPac MFC-1(9x24mm P/N： 037017) 阴离子捕获柱： lonPac ATC-HC (9x75 mm P/N： 059604) 柱温：30℃ 流速：1.3mL/min进样量：10uL淋洗液：35mmol/L KOH抑制方式： ASRS 300(4 mm， P/N：SP6951)电解自再生抑制器，自循环模式，抑制器电流113mA。 检测方式：抑制型电导检测器。 碳酸镧处理液，静置沉淀后，取上清液过滤后稀释50倍，进样分析。 thermoscientific 结果与讨论 色谱条件优化 仪器连接见图1。样品注入定量环；泵1泵入超纯水，将样品经过在线除镧柱(MFC-1)后输送至浓缩柱(TAC-UPL-1)。样品加载至浓缩柱后，浓缩柱上的目标阴离子被洗脱并在色谱柱lonPac AS11-HC上分离。采用lonPac AS11-HC色谱柱， 35mMKOH为淋洗液，i可以在12min完成样品中磷酸根离子测定，样品基质中存在的较高浓度氯离子及醋酸根离子等不会干扰磷酸根测定。 图1，仪器连接图 图2，样品测定色谱图 线性范围及精密度 热线8008105118 电话4006505118 www.thermofisher.com ( 仅用于研究目的。不可用于 诊 断目的。 ◎ 2 018 Thermo Fisher Scientific Inc. 保留 所 有权利。所有商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产，除 非 另有指明 。 ) 表1磷酸根的线性范围和相关系数 待测物 截距 斜率 范围(mg/L) 相关系数 磷酸根 -0.0799 0.0292 5-50 99.94 样品测定和加标回收率 取碳酸镧处理液样品测定并进行加标回收率实验，磷酸根平均回收率在98.6%。结果如表2所示。 表2磷酸根加标回收结果 样品磷酸根浓度 加标量 测得量 回收率 平均值 (mg/L) (mg/L) (mg/L) (%) (%) 18.37 15 33.11 98.3 18.37 20 38.06 98.5 98.6 18.37 25 43.10 98.9 结论 本文建立的磷酸根离子测定方法，操作简单，重现性好，能更好地保护色谱柱。可以应用于碳酸镧制剂处理液中磷酸根离子的测定。 ( [1]沈磊.抗高磷血症新药碳酸镧[J]药学进展，2005，29(6) ：286-287 ) ( [2]邵海丽，柳召刚，李梅，等.碳酸镧在高磷血症中的应用[] 稀土，2011，32(1)： 7 7-79 ) 配制一系列浓度标准溶液(5、10、20、30、40、50mg/L)，在选定色谱条件下进样分析，以色谱峰面积对浓度(mg/L)做标准曲线，结果见表1。结果显示，磷酸根在5-50 mg/L范围内具有良好线性，相关系数r大于0.999。 对标准溶液重复进样6次，其保留时间的相对标准偏差0.05%，峰面积的相对标准偏差0.79%。 本文建立的磷酸根离子测定方法，操作简单，重现性好，能更 好地保护色谱柱。可以应用于碳酸镧制剂处理液中磷酸根离子 的测定。