枸杞子中甜菜碱检测方案

色谱柱2：Inspire NH2，2250x4.6mm.1，5um (Cat#：：881706) 枸杞子中甜菜碱的检测 枸杞子：本品为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum：L.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实呈红色时采收，热风烘干，除去果梗，或晾至皮皱后，晒干，除去果梗。 2020版《中国药典》一部 枸杞子【含量测定】项下甜菜碱的测定，将之前的薄层色谱法改为高效液相色谱法，前处理采用碱性氧化铝固相萃取柱净化。 迪马科技根据2020版《中国药典》要求，分别使用 Platisil NH色谱柱、Inspire NH糖分析专用柱，结合ProElut AL-B 22g/12mL固相萃取柱，取得了良好的分析结果。 1.适用范围 本方案适用于枸杞中甜菜碱的检测。 2.对照品溶液的制备 取甜菜碱对照品适量，精密称定，加水制成每 1mL 含 0.17mg的溶液，即得。 3.供试品溶液的制备 取本品粉碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL， 置碱性氧化铝固相萃取柱 ProElut AL-B 2g/12mL (Cat#： 65207)上，用乙醇30mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水溶解，转移至2mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 4.分析条件 流 速：1.0mL/min 进样量：：10uL 柱 温：30℃ 检测器： PDA 195nm 流动相：：乙腈：水=85：15 5.色谱图 色谱柱1： Platisil NH2， 250x4.6mm，5um (Cat#： 99505) 对照品溶液(170pg/mL)液相色谱图 峰号 保留时间min 峰面积uV*s 峰高pV 理论塔板数*N USP 拖尾因子 分离度 1 16.855 289146 9029 6273.327 1.273 *药典要求理论塔板数按甜菜碱峰计算应不低于3000. 供试品溶液液相色谱图 峰号 保留时间min 峰面积pV*s 峰高 理论塔板数*N USP 拖尾因子 分离度 1 16.915 106227 3475 7945.948 1.036 -- *药典要求理论塔板数按甜菜碱峰计算应不低于3000。 *药典要求理论塔板数按甜菜碱峰计算应不低于3000。 6.相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65207 ProElut AL-B 碱性氧化铝固相萃取柱 2g/12mL 20/pk 244358 12管防交叉污染真空 SPE 萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米，2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 色谱柱 99505 Platisil NH2， 250x4.6mm， 5pm 250x4.6mm，5pm 81706 Inspire NH2 糖分析专用柱，250x4.6mm， 5pm 250x4.6mm， 5pm HPLC 溶剂•缓冲盐•离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50108 无水乙醇 HPLC级 4L 通用色谱产品 30043 FitMax PTFE 针头式过滤器 13mm 0.22um PTFE 100/pk 30039 FitMax Nylon 针头式滤器 13mm 0.22pm Nylon 100/pk 52401A 瓶架/白色 50孔 52401B 瓶架/蓝色 50孔 1034 样品瓶(棕色/螺纹) 2mL， 100/pk 1035 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC进样针 25pL 红色产品货号#30043、#30039、#1034、#1035火热促销中......         枸杞子：本品为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实。夏、秋二季果实呈红色时采收，热风烘干，除去果梗，或晾至皮皱后，晒干，除去果梗。        2020 版《中国药典》一部 枸杞子【含量测定】项下甜菜碱的测定，将之前的薄层色谱法改为高效液相色谱法，前处理采用碱性氧化铝固相萃取柱净化。        迪马科技根据2020版《中国药典》要求，分别使用Platisil NH2色谱柱、Inspire NH2糖分析专用柱，结合ProElut AL-B 2g/12mL固相萃取柱，取得了良好的分析结果。枸杞子中甜菜碱的检测1. 适用范围本方案适用于枸杞中甜菜碱的检测。2. 对照品溶液的制备取甜菜碱对照品适量，精密称定，加水制成每1mL含0.17mg的溶液，即得。3. 供试品溶液的制备取本品粉碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL，置碱性氧化铝固相萃取柱ProElut AL-B 2g/12mL (Cat#：65207)上，用乙醇30mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水溶解，转移至2mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。4. 分析条件色谱柱1：Platisil NH2, 250x4.6mm, 5μm (Cat#：99505)色谱柱2：Inspire NH2, 250x4.6mm, 5μm (Cat#：81706)流  速：1.0mL/min进样量：10μL柱  温：30℃检测器：PDA 195nm流动相：乙腈:水=85:155. 色谱图色谱柱1：Platisil NH2, 250x4.6mm, 5μm (Cat#：99505)色谱柱2：Inspire NH2, 250x4.6mm, 5μm (Cat#：81706)6. 相关产品信息