土壤中重金属检测方案(消解罐)

农业工程学报Transactions of the CSAE第24卷 增刊22008年 9月Vol.24 Supp.2Sep. 2008 255 农业工程学报2008年256 密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属 王北洪1.2，马智宏1.2，付伟利1.2 (1.北京农产品质量检测与农田环境监测技术研究中心，北京100097；2.国家农业信息化工程技术研究中心，心京100097) 摘 要：为寻求一种可行的土壤重金属元素分析方法，采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化，以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明：采用该方法能将土壤样品中的铜、锌、铅、铬、镉完全消解出来；密闭消解的方式有效控制了样品的损失及污染，此外还保护了操作者的安全；前处理操作过程简单，省时、省力；称样量和酸用量少，环境污染小；方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。从实验结果可以看出，采用该法测定土壤中的重金属时，测定结果准确可靠，实验条件易于控制，能够满足环境监测分析的要求，口可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法被采纳。 关键词：密封高压消解罐消解；原子吸收光谱法；土壤；铜；锌；铅；铬；镉 中图分类号：S151.9；X131.3 文献标识码：A 文章编号：1002-6819(2008)-(Supp.2)-0255-05 王北洪，马智宏，付伟利.密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属[J].农业工程学报，2008，24(Supp.2)：255-259. Wang Beihong， Ma Zhihong， Fu Weili. Determination of heavy metal and Cd in soil by high pressure sealed vessels assisteddigestion-atomic absorption spectrometry[J]. Transactions of the CSAE， 2008， 24(Supp.2)：255-259. (in Chinese with Englishabstract) 引 言 铜、锌、铅、铬、镉等重金属元素是土壤中主要的无机污染物质之一，随着工业的发展，大量未经处理的、含有重金属的废弃物被排入环境当中，使得农田土壤环境和农作物遭受了不同程度的污染和破坏，进而通过食物链危及人类的健康甚至生命。因此，，土壤重金属的污染问题就成为了日益严重的生态问题11-3]，定期检测土壤中重金属的含量以及监测其动态变化也就成为了环境监测当中一项长期而且至关重要的基础工作。 近年来，在农业环境工程中采用微波消解法作为土壤样品重金属测定前的消解方法已成为了国内外的一种潮流，相关研究报道层出不穷[4-11]。有观点认为，微波消解能将土壤样品消解完全，比密封容器消解更具优越性[12]。也有观点认为，采用微波消解土壤样品，可以缩短消解时间，提高分析速度[13，15]。但笔者经过密封高压消解罐和微波消解罐法对比试验后发现，在本实验室当前的实验条件下，前者更具有实用性，样品的分析的准确度、精密度以及分析速度并不亚于后者，尤其对于分 ( 收稿日期：20 0 8-04-16 修订日期：20 0 8-07-23 ) ( 基 金项目： 北 京市科技创新能力项目“土壤重金属信息管理体系的研究”；北京市自然科学基金重点项目(4061002)。 ) ( 作者简介： 王 北洪(1976 ) ，男，北京人，主要从事 土 壤环境中元素分析方面的科研工作。北京北京海淀区曙光花园中路9号，北京农产品质量检测与农田环境监测技术研究中心，100097。 ) ( Email： w angbh@nercita.org.cn ) 析大量土壤样品而言更是如此。 因此，本文选用密封高压消解罐消解进行土壤样品前处理，利用原子吸收光谱法测定土壤中的铜、锌、铅、铬、镉含量，试验证明本法简便、快速、灵敏、准确、安全、成本低，可为环境监测分析工作提供方法依据，是目前土壤重金属测定时可以采纳的理想方法。 1 材料和方法 1.1 仪器和试剂 1.1.1 仪器 XS-205 型电子天平，德国 METTLER TOLEDO公司；Purelab Classic UF 型超纯水机，美国 Pall 公司；DHG-9246A型电热恒温鼓风干燥箱，，上海精宏实验设备有限公司；EH20A型电热板(可调控温)，北京 LabTech仪器有限公司；SOLAAR M6 型原子吸收分光光度计，火焰、石墨炉一体，美国 Thermo 公司。 所用玻璃量具、塑料移液管及及衬 F4型聚四氟乙烯高压消解罐均用硝酸(1+1)浸泡过夜，使用前直接用超纯水反复冲洗，，自然干燥后备用。 1.1.2 试剂 消化试剂：硝酸(HNO3)，氢氟酸(HF)，过氧化氢(H202)。 基体改进剂：0.04 g/10mL 硝酸镁(Cd基体改进剂)，5%硝酸镧(Cu、Zn、Pb基体改进剂)，10%氯化铵和5%氯化铯(Cr 基体改进剂)114]。 以上试剂均为优级纯或高纯。 实验室用水为超纯水。 1.2 标准溶液及质控样 Cu、Zn、Pb、Cr、Cd 标准使用液：用0.5%硝酸溶液将各单元素标准贮备液(Cu、Pb、Cd， 100 ug/mL，天津市化学试剂研究所， GB/T602-2002； Zn， 1000 ug/mL，国家钢铁材料测试中心， GSB G62025-90； Cr， 100 ug/mL，国家化学试剂质检中心， GB/T602-2002)逐级稀释至合适的浓度(在仪器最佳工作条件下，工作曲线呈线性，线性相关系数在 0.995 以上)，其中， Cu (0.05~2.00ug/mL)， Zn(0.10~2.00 ug/mL)， Pb(0.10~1.00pg/mL)，Cr (0.10~2.00 ug/mL)， Cd (0.48~2.40 ng/mL)，并加入相应的基体改进剂。 质控样：国家标准物质土贡标准参考样 GBW07424(CSS-10)。 1.3 测定方法 1.3.1 样品预处理 (1)土壤样品的加工处理 将采集的土壤样品(一般不少于500g) 混匀后用四分法缩分至约100 g。缩分后的土壤样品经自然风干后，除去土壤样品中的石子和动植物残体等异物，用木棒碾压，通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾)，混匀。用玛瑙研钵将通过 2mm 尼龙筛的土壤样品研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 (2)土壤样品的消解 用电子天平准确称量表4和表5中的土壤标准参考样和经上述加工过的土壤样品(平行称量6份)各0.1500g左右，置于密封高压消解罐中。用几滴超纯水湿润一下，然后加入5mL硝酸，浸泡0.5h 去除有机质，接着加入2mL 过氧化氢、2 mL氢氟酸。待样品被酸液充分浸润后，盖紧罐盖，并将消解罐安装好。放入电热恒温鼓风干燥箱中，于160℃下平衡9h进行密闭消解，每批土壤样品同时做2份全程试济空白试验(用超纯水代替样品)。 样品消解完成之后，将消解罐从电热恒温鼓风干燥箱中取出，放于通风橱中降温，待温度降至室温时开启消解罐。取出内罐，置于电热板上赶酸。赶酸完毕(蒸至近干，此时消解液因样品基体不同而呈粘稠状或湿盐状，残渣为灰白色)，用0.5%硝酸溶液转移至 25 mL刻度试管中定容，摇匀，静置，溶液澄清后待测。 1.3.2 测定 定容后的样液用原子吸收分光光度计进行测定，其中Cu、Zn、Pb、Cr用火焰法， Cd 用石墨炉法。 上机测定 Cu、Zn时，吸取澄清备用液4.5 mL， 加入0.5 mL浓度为5%的硝酸镧溶液，摇匀后测定。 测定 Pb时，吸取澄清备用液4.0 mL， 加入1.0 mL浓度为5%的硝酸镧溶液，摇匀后测定。 测定 Cr时，吸取澄清备用液4.3 mL，加入0.5 mL浓度为10%的氯化铵溶液和 0.2 mL浓度为5%的氯化铯溶液，摇匀后测定。 测定Cd时，将样品消解液与基体改进剂分别置于不同的样品杯中，用湿加法添加基体改进剂(5uL)。 按照表1和表2的条件设置仪器条件，待完成仪器性能检查及优化，使之进入最佳测试状态后，再绘制工作曲线，然后测定样品消解液，得到其浓度度。 2 结果与讨论 2.1 消解方法的选择 借鉴他人的研究结果15]，笔者从两种较为理想的三酸消化体系“硝酸-氢氟酸-高氯酸”和“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”中选择了后者(消解更安全，赶酸更容易)，通过多次试验从 0.5000 g、0.2500 g、0.1500g禾称样量中选择出0.1500g称样量(不影响测定结果准确度和精密度的情况下尽量减小称样量和酸用量，以降低分析成本)，从微波消解罐(实验室条件下一次只能同时使用10个消解罐)和密封高压消解罐(消解过程耗时虽然较长，但消解时批量大，一次可同时使用60个消解罐，因此分析样品的速度并不慢)两种消解容器的溶样方法中选择了后者进行消解对比试验。通过反复进行消解试验发现，当土壤样品的称样量为0.1500 g左右时，使用“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”酸体系和密封高压消解罐法能将土壤样品中的5种重金属完全消解出来。 2.2 测定方法的选择 2.2.1 工作曲线的线性、方法的灵敏度和检出限 通过多次试验确定出了各重金属元素工作曲线的线性范围、方法灵敏度(火焰法时用特征浓度表示、石墨炉法时用特征量表示)、仪器检出限、方法检出限。 由表3可知，各重金属元素工作曲线的拟合系数均高于0.995，说明在工作曲线线性范围内线性关系很好。由于对仪器的工作参数进行了优化，见表1和表2，同时，又采用了恰当的基体改进剂，有效抑制了基体(化学)干扰，因此降低了特征浓度、特征量，提高了待测元素的原子化效率以及方法的灵敏度，使得 Pb 能够用火焰法准确测得， Cd的瞬间吸收峰变得尖而窄(瞬间吸收的信号峰图未列出)。仪器检出限、方法检出限均较低，进一步说明本方法的实验条件是可靠的(表3)。 2.2.2 方法的精密度、准确度 将各种土壤标准物质平行处理6份，测定 Cu， Zn，Pb， Cr， Cd 的含量，并计算出结果的相对标准偏差(RSD%)以评价方法的精密度。 由表4和表5可见，利用本方法测定土壤样品的相对标准偏差(RSD%)均小于5%，说明该方法的精密度高，测定结果稳定，分析过程中的实验条件容易得到控制。 表1 火焰法(FAAS)时的工作条件Table 1 Working conditions of FAAS 元素 Cu Zn Pb Cr 重复测样次数/次 3 3 3 信号测量时间/s 4.0 4.0 4.0 4.0 分析波长/nm 324.8 213.9 283.3 357.9 空心阴极灯工作电流/mA 4.5 4.5 4.5 6.0 通带宽度/nm 0.5 0.5 0.5 0.5 信号测量方式 连续 连续 连续 连续 背景校正 无 无 无 无 火焰类型 空气-乙炔空气-乙炔空气-乙炔空气-乙炔 乙炔压力/MPa 0.06~0.080.06~0.080.06~0.08 0.06~0.08 乙炔流量/L·min 1.0 1.2 1.1 1.6 空气压力/MPa 0.25 0.25 0.25 0.25 雾化器提升时间/s 4.0 4.0 4.0 4.0 燃烧器高度/mm 7.0 7.0 7.0 7.8 燃烧器与光轴的角度/° 0 0 0 0 燃烧器狭缝长度/mm 100 100 100 100 溶液提升量/mLmin 5.2 5.2 5.2 5.2 表2 石墨炉法 (GFAAS)时的工作条件 Table 2 Working conditions of GFAAS 元素 Cd 重复测样次数/次 3 波长/nm 228.8 空心阴极灯电流/mA 3.0 通带宽度/nm 0.5 信号测量方式 峰高 信号(瞬间峰)测量时间/s 0.00~3.00 背景校正 采用塞曼效应 石墨管类型 普通型 干燥温度/℃、保持时间/s、 100、40、0.2 氩气流量/Lmin 灰化温度/℃、保持时间/s、 600、20.0、0.2 氩气流量/Lmin 原子化温度/℃、保持时间/s、 1000、3.0、0.0 氩气流量/Lmin 清洁温度/℃、保持时间/s、 2500、3.0、0.2 氩气流量/Lmin 进样准备 在工作曲线线性范围内 采用自动智能稀释 进样体积/uL 20.0 评价方法准确度的方法：1.通过测定标准土壤样样，并将测定值与标准值相比较。2.向标准土壤样品或未知土壤样品中添加一定量已知浓度的元素待测液，完成样品前处理(消解)后测定其加标回收率(%)。 采用本方法测定 GBW07424(CSS-10)土壤标样时，5种重金属的测定结果均落在标准值范围内(表4)，对3种土壤样品进行测定时，5种重金属的加标回收率范围均 在93.5~103.1之间(表5)，说明方法的准确度高，测定结果准确可靠。 表3 密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法的线性、灵敏度、检出限 Table 3 Linearity， sensitivity and detection limit of the highpressure sealed vessels assisted digestion-Atomic Absorption Spectrometry method 元素 Cu Zn Pb Cr Cd 线性范围/ugmL、 0.05~2.000.10~2.00 0.10~1.00 0.10~ 0.30~ ngmL 2.00 1.50 特征浓度/ugmL"、 特征量/pg 0.0367 0.0065 0.3136 0.0512 0.208 仪器检出限/ugmL、 ngmL 0.0029 0.0193 0.0218 ( 0.0031 0.0116 方法检出限/ugmL、 ngmL 0.0031 0.0265 0.0299 0.5706 0.0233 y= y= y=0.1036 xy=0.3529 xy=0.0138x0.0958x 0.1549x 工作曲线 +0.0018 +0.0132 +0.0026 十 十 0.0007 0.0064 扎合系数R² 0.9997 0.9986 0.9988 0.9998 0.9981 注：1.绘制工作曲线时仪器操作软件自动给出特征浓度(ugmL")2.特征量(pg)=特征浓度(ngmL)x进样体积(uL)3.线性范围、方法检出限、样品检出限的单位： ugmL(火焰法)、ngmL(石墨炉法)4.灵敏度的表示：特征浓度(火焰法)、特征量(石墨炉法)5.仪器检出限=3×空白溶液标准偏差/工作曲线斜率6.方法检出限=仪器检出限+试剂空白含量 表4 密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法对 GBW07424 (CSS-10)样品的测定结果(n=6) Table4Testing results of soil sample CSS-10 using the highpressure sealed vessels assisted digestion-Atomic AbsorptionSpectrometry method 元素 标准值/ug/g 测定值/ug/g RSD% Cu 19±1 19.1 2.2 Zn 60±4 62.0 0.4 Pb 22±2 22.4 2.7 Cr 58±2 58.8 3.4 Cd 0.105±0.013 0.105 3.8 2.3 注意事项 由于土壤种类的不同，其有机质差异亦较大，因此，在消解时，应注意观察，各种酸的用量需视消解情况而酌情增减，以土壤消解液呈无色或淡黄色澄清液，消解残渣呈灰白色，没有明显沉淀物为准。 前处理过程中赶酸时，不可将试样溶液蒸干，以免因基体中的铁、铝盐形成难溶氧化物后包藏待测元素，从而使测定结果偏低。 使用火焰法测定样品前，需对仪器进行性能检查及优化，以保证测定结果的准确度及精密度。仪器及元素灯充分预热后，先清洁燃烧器右侧光窗上的透光玻璃，以保证光通量，然后再进行仪器性能测试，检查项目有：波长准确度(分析波长变化量≤±0.2nm)，静态、动态基线稳定性(30 min 内信号漂移量≤0.004A)，溶液提升量(使用内径为 0.5 mm 的进样毛细管时溶液提升量在 4.5~5.5 mL之间)。若在测试溶液提升量时发现是由于雾化器堵塞所致，那么可先试着用细钢丝疏通，若不奏效，则可通过吸喷少量的 HF 溶液来除去其内的硅酸盐沉积物。 表5 密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法对土壤样品的加标回收率试验结果(n=6) Table 5 Recovery of standard addition of soil samples using thehigh pressure sealed vessels assisted digestion-Atomic Absorption Spectrometry method 土壤样 品编号 元素 所测得的本 底值/pg.g RSD% 加标量 测定值 /pg.g 回收率% Cu 19.1 2.2 10 27.4 94.3 Zn 62.0 0.4 20 84.5 103.1 CSS-10 Pb 22.4 2.7 10 31.2 96.4 Cr 58.8 3.4 20 74.7 94.8 Cd 0.105 3.8 0.100 0.192 93.5 Cu 14.6 2.7 10 23.1 94.2 Zn 59.4 3.4 20 81.0 102.0 盲样1 Pb 22.0 2.2 10 30.9 96.7 Cr 50.7 3.9 20 66.9 94.6 Cd 0.119 1.8 0.100 0.217 99.2 Cu 30.3 3.5 10 37.8 93.8 Zn 87.1 4.4 20 101.0 94.3 盲样2 Pb 31.8 2.3 10 42.1 100.8 Cr 55.1 4.2 20 73.4 97.7 Cd 0.159 4.0 0.100 0.257 99.2 使用石墨炉法测定样品前，需对仪器性能进行(波长准确度、静态基线稳定性)检查，同时通过试验来确定最佳的石墨炉分析条件，如表2中所示。此外还需注意应通过石墨管空烧、清洗进样针等程序来正确清除“记忆”效应，以免在样品测定过程中高含量元素样液对低含量元素样液的测定结果造成影响。 由于每次试验完毕之后，按照日常仪器维护程序，仪器操作人员一般会对燃烧器狭缝及雾化室进行排废水封等一系列清洁工作，同时雾化器内部可能会在工作期间存留部分硅酸盐，因此，在下次上机测定前，需对燃烧器位置(燃烧器前后位置，燃烧器与光轴间的角度)、雾化器位置(雾化器内撞击球的位置)进行优化。此外，由于高压乙炔气瓶压力、空气压缩机气体压力的变化会引起工作气体流量的轻微变化，因此，还需对乙炔流量与燃烧器高度进行优化，这样才能确保原子化效率和灵敏度可以达到能满足测试要求的最佳状态。 在仪器运行过程中，其状态每时每刻都在发生着轻微的变化，因此，建议每测定5个样液后再次测定其中一个标准溶液及校正空白溶液，，重新校正基线(零点)漂移和工作曲线的斜率。同时，需不定期运行 QC检查(质量控制)，以随时检查仪器的状态，并确保测定结果的准确度。 3 结 论 试验结果表明，对于土壤样品基体组成复杂的情况下，采用“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”酸体系和密封高压消解罐法能够将土壤样品中的5种重金属同时消解出来，效果理想。 1)与电热板法相比，具有以下优点：密闭的消解方式有效抑制了样品损失及样品污染，此外还保护了操作者的安全；前处理消解过程操作简单，无需操作者实时观察；耗时较短， 工作效率高；称样量和酸用量低，劳动强度和实验成本低，环境污染小。 2)与微波消解法相比，批量消解样品时耗时相当，此外，在系统密闭性、安全性、劳动强度、实验成本、环境污染方面均与微波消解法相差不大。 通过使用合理的基体改进剂以及对仪器工作参数进行优化，使得在运用原子吸收光谱法测定土壤样品中的铜、锌、铅、铬、镉含量时，具有较高的灵敏度、精密度和准确度，测定结果准确可靠，分析过程中的实验条件易于控制，能够满足环境监测分析的要求。 ( [参 考 文 献] ) ( 李建国.德清县水田土壤肥力质量的调查[J].浙江农业科 学，2005， ， (3)： 209-211. ) ( [21 赵丽芳，黄鹏武，孔亮，等.乐清市标准农田重金属含 量的分析[J].浙江农业科学，2005，(5 ) ：397-398. ) ( 3] 罗湖旭，陆 宏，赵先军，等.慈溪市土壤环境质量与无公害农产品生产对策[].浙江农业科学，2006，(2)：174 一176. ) ( [4] Ari V， Reijo S， Janne S， et al. Ultrasound- a ssisted extractionin the determination o f arsenic， cadmium， copper， lead， a n dsilver in contaminated soil s amples by inductively co u pled plasma atomic e m ission 1 s s pectrometry[J].Analytical d and bioanalytical chemistry.2002，373(1 - 2)：93-97. ) ( [5] 张 玺.微波消解一石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、铬[].天津农业科学，2002，8 ( 3)：17-18. ) ( [6] 丁清波，潘海燕，张 鑫.微波消解-火焰原子吸收法测 定土壤中的铅[J].淮阴工学院学报，2003，12(3)：80- 81. ) ( [7] 李生彬，饶姗姗，许鹏奎.中草药及其生长土壤中铅元素含量 相 关性研究[J].甘肃联合大学学报，2005，19 ( 1 ) ： 41一43. ) ( [8] 张 泓，吕维君，茅建人，等.微波消解一原子吸收分光 光度法、原子荧光分光光度法测定土壤中的铜锌铅镉铬砷汞[].化学测定方法，20 0 5，15(7)： 8 30-831 ) ( [9] 邓香连，刘颖琪，聂建荣.微波消解一火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬[J].光谱实验室，2006 ， 23 ( 6)：1188 一1190. ) ( [10 ] 高 芹，邵劲松，余云飞.微波消解原子吸收光谱法测定土壤中铅镉铬铜[J].农业环境与发展，2006，(3)：99- 101. ) ( [11] SW-846 EPA Method d 3051. M icrowave e a ssisted a cid ) ( digestion of s ediments， s l udges， s o ils a n d o i ls， in： T es tMethods for Evaluating Solid1 Waste， 3 rd Edition， 3 rdUpdate[Z]. Washington D C： U S En v ironmental Pr o tection Agency， 1995. ) ( [12]张素荣，曹星星.对比不同消解方法测定土壤中重金属 [J ] .环境科学与技术，2004，27(增刊)：49-51. ) ( [13]史啸勇，郁建桥.微波消解一原子吸收光度法测定土壤中 ) ( 铜锌铅镉镍铬[J].环境监测管理与技术，2003，15(1)： 32一33. ) ( [1 4 ]刘凤枝，等.农业环境监测实用手册[M].北京：中国标 准出版社，20 0 1：97-98，104-106，1 0 8―110. ) ( [15] 三 王京文，徐 文，周 航，等.土壤样品中重金属消解方法的探讨[J]. 浙 江农业科学，2007，(2 ) ：223-225. ) Determination of heavy metal in soil by high pressure sealed vesselsassisted digestion-atomic absorption spectrometry Wang Beihong12， Ma Zhihong12， Fu Weili12 (1. Beijing Research Center for Agrifood Testing and Farmland Monitoring， Beijing 100097， China；2. National Engineering Research Center for Information Technology in Agriculture， Beijing 100097， China) Abstract： In order to detect Cu， Zn， Pb， Cr and Cd with Atomic Absorption Spectrometry (AAS)，and obtain an idealmethod， soil samples were treated with 3 acid digestive system (HNO3-HF-H2O2) and sealed vessels of high pressuredigestion in the laboratory condition. Results showed that the method was able to completely digest the soils， the way ofconfined digestion was effectively able to control the samples loss and pollution， and to protect the safety of theoperators. Pre-treatment operation was simple， time-saving and effort-saving. Little environmental pollution was due toless sample and acid. The sensitivity， precision and accuracy of the method were higher. The results were accurate andreliable. Experimental conditions were easy to control. The method would be used as the ideal method of analysisbecause of meeting the requirements of environmental monitoring. Key words： high pressure sealed vessels digestion； atomic absorption spectrometry； soil； heavy metal ◎China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net 密封高压消解罐消解_原子吸收光谱法测定土壤重金属     铜、锌、铅、铬、镉等重金属元素是土壤中主要的 无机污染物质之一，随着工业的发展，大量未经处理的、 含有重金属的废弃物被排入环境当中，使得农田土壤环 境和农作物遭受了不同程度的污染和破坏，进而通过食 物链危及人类的健康甚至生命。因此，土壤重金属的污 染问题就成为了日益严重的生态问题[1-3]，定期检测土壤 中重金属的含量以及监测其动态变化也就成为了环境监 测当中一项长期而且至关重要的基础工作。 近年来，在农业环境工程中采用微波消解法作为土 壤样品重金属测定前的消解方法已成为了国内外的一种 潮流，相关研究报道层出不穷[4-11]。有观点认为，微波 消解能将土壤样品消解完全，比密封容器消解更具优越 性[12]。也有观点认为，采用微波消解土壤样品，可以缩 短消解时间，提高分析速度[13,15]。但笔者经过密封高压 消解罐和微波消解罐法对比试验后发现，在本实验室当 前的实验条件下，前者更具有实用性，样品的分析的准 确度、精密度以及分析速度并不亚于后者，尤其对于分析大量土壤样品而言更是如此。 因此，本文选用密封高压消解罐消解进行土壤样品 前处理，利用原子吸收光谱法测定土壤中的铜、锌、铅、 铬、镉含量，试验证明本法简便、快速、灵敏、准确、 安全、成本低，可为环境监测分析工作提供方法依据， 是目前土壤重金属测定时可以采纳的理想方法。