固废中Sb检测方案(微波消解仪)

为了确定固体回收燃料的品质，通过微波辅助消解加入四个标准物质的不均匀馏分的混合样品，然后测定环境相关元素。 1 简介 废物必须达到规定的质量，才能被视为固体回收燃料(SRFs)。根据CEN/TS 15359欧洲固体回收燃料分类系统，净热值、氯含量和环境特性是必需的参数。限值在特定的联合焚化厂的许可证中规定。取样、样品制备和化学测试的规则可在欧洲固体回收燃料标准中找到。 奥地利环境局(Umweltbundesamt)对测试颗粒大小和消解方法对再生燃料的影响做了测试。他们测试了两种消解方法，并确定了10种与环境相关的元素。研究表明，加入硝酸量多的消解方法更适合于含高聚乙烯的样品。 在这项研究中，提出了一种优化的消解方法，该方法最初在EN13656标准(废物特性)中被推荐。 2 样品 对奥地利环境局提供的一份固体回收燃料样品和四种 标准材料进行了调查。样品是人工预分选的，例如金属部件和石头，然而这种样品是一种高度不均匀的固体回收燃料材料。此外，还分析了来自比利时吉尔标准材料和测量研究所的聚乙烯参考材料ERM@EC 680、EC 680k、EC 681和EC 681k。用一个配备了1毫米网格大小的铣刀将样品切细。随后在超离心粉碎机中使用插入的钛梯钛筛(0.5mm)进行精细研磨。该材料经过液氮处理后变得易碎。在称重之前，还要特别注意防止样品破裂。 3 仪器 所有的消解都是Multiwave5000的上一代产品Multiwave3000的转子8SXF100上进行。所有方法都适用于Multiwave5000微波消解仪、8NXF100转子 图1：Multiwave 5000 4 实验部分 4.1禾称样 称取0.2g或0.3g样品放入PTFE-TFM反应管内 4.2 试剂 反应管中分别加入6ml HNOs(超纯，65%)、0.5mLHCI(超纯，30%)和1ml_HF(超纯，40%)。盖上反应管盖子，装入转子，按下面程序进行消解。 Power [Watt] Ramp [min1 Hold [min] Fan 1 700 0：00 15：00 1 2 1300 5：00 10：00 1 3 0 0：00 15：00 3 表1：8个反应管的消解程序 加入5mL饱和硼酸用下列消解程序络合HF Power[Watt] Fan 1 1500 0：00 15：00 1 2 0 0：00 20：00 3 表2：8个反应管的络合程序 消解完成后，用超纯水定容到50ml 4.3 样品测试 参照DINEN ISO 17294-2(酸性基质外部校准标准)，将内标加入消解样品和标准材料中，稀释后ICP-MS测定镉、铬和锑含量。 5 结果 测得的元素浓度和回收率如下表所示。 Cr[mg/kg] Rec. [%] Sb [mg/kg] Rec.[%] Cd[mg/kg] Rec.[%] EC 680 125 109 6.6 149 106 EC680k 3.3 10.2 101 19.4 99 EC 681 18.4 104 0.78 21.3 98 EC681k 110 111 135 98 Sample 223 99 61.5 87 10.2 102 表3：元素含量a和回收率b分别为[mg/kg]和[%] a...RSD≤6%；n=2 b...RSD≤16%(Cr)； RSD≤ 10%(Sb， Cd)； n=6 c... Cr 2.9-16.2 mg/kg-以Cr203 形式存在 d... Cr 20-80 mg/kg-以Cr203 形式存在 元系含量测试结果显示艮好的加样回收率高的标准偏差，因为固体回收燃料是高度不均匀的，含有大量不同的材料(聚合物，弹性体，膨胀材料，复合材料，纸板包装和木材)。 6 结论 总结，所采用的消解方法适用于固体回收燃料的消解。样品消解完全，不含可见残留物，减少了后续ICP-MS测定的干扰，也便于反应管的清洗。 7 参考文献 该报告中提到的结果是由安东帕公司与奥地利环境局(Umweltbundesamt)合作进行的一项研究中产生的。 Umweltbundesamt(奥地利环境局)的报告www.umweltbundesamt.at/fileadmin/site/publikationen/REP0125.pdf EN 13656： 2002， Characterization of waste-Microwave assisted digestion with hydrofluoric(HF)，nitric (HNO3) and hydrochloric (HCI) acid mixture forsubsequent determination ofelements； Europeanstandard. CEN/TS 15359： 2006 Solid recovered fuelsSpecifications and classes， TechnicalSpecification. EN 15411： 2011， Solid recovered fuels - Methods forthe determination of the content of trace elements (As，Ba， Be， Cd， Co， Cr， Cu， Hg， Mo， Mn， Ni， Pb， Sb，Se，TI， V and Zn)， European Standard. M. Zischka， P. Kettisch，P. Kainrath， Microwave-assisted digestion of plastic scrap： Basicconsiderations and chemical approach， Atom.Spectrosc.， 1998， 19，223-227. AN-Awww.anton-paar.com Tel： +sc@anton-paar.com|www.anton-paar.comEAN-Awww.anton-paar.com 废物必须达到规定的质量，才能被视为固体回收燃料(SRFs)。根据CEN/TS 15359欧洲固体回收燃料分类系统，净热值、氯含量和环境特性是必需的参数。限值在特定的联合焚化厂的许可证中规定。固体回收燃料基体比较复杂，因此前处理方式比较难处理。安东帕微波消解仪MW5000可以很好的解决这个问题。样品消解完成后按照后续分析仪器的要求对消解液进行稀释，设定优化好的分析仪器参数进行测试 。