矿石类样品中铅、镉、砷、汞检测方案(微波消解仪)

Anton Paar 1 简介 “矿物”一词涵盖了非常广泛的具有非常不同的化学和物理性质的样品。它们中的许多很容易被消化，而其他许多则很难被酸消化溶解。 主要问题是找出一种可行的酸混合物，在最低温度下，在可接受的时间内完全溶解。 通常，特别是对于二氧化硅、铝及其许多变体或混合物的氧化物，需要使用不同的硫酸、氢氟酸、磷酸和高氯酸混合物进行消化，在许多情况下，需要随后与硼酸进行络合步骤。毫不奇怪，这会导致大量难以溶解的沉淀物。 带有20SVT50转子的Multiwave 5000可以快速达到更高的消化温度，并在较长时间内保持它们。因此，即使对于难以消化的样品，也可以获得极好的消化质量，因此，由于温度分布很小，可以实现。 因此， Multiwave 5000中的20SVT50转子是一个理想的配置，用于要求矿物样品的高吞吐量高达每次运行20个样品。 2仪器 图1：：带有20SVT50转子的Multiwave5000 消解是在SVT50容器中进行的，使用20SVT50转子在Multiwave 5000中进行，并配有智能温度测量装置。 3 实验 3.1 样品 选择的样品根据不同的酸混合物和温度程序，采用不同的消化方法分为两组。 A CaSO4 500 mg Dolomite (CaMg(CO3)2) 300 mg Carbonate concentrate of Rare Earth Elements(Carb.REE) 500 mg B Siralox (Si-Al-oxide catalyst) 200 mg Bauxite (various Al-(hydr)oxides mixed withsmaller amounts of Fe and Ti minerals 200 mg Talc neige (MgSiO10(OH)2) 200 mg 3.2消化程序 将样品直接称重到消化容器中，同时小心避免用样品粉末污染密封表面。 所有用作试剂的酸均为浓缩酸，分析等级为：硝酸(HNO；65%)、盐酸(HC136%)、氢氟酸(HF 40%)。使用milli-Q级去离子水进行稀释和冲洗。冷饱和硼酸(4-5%)经重结晶纯化。 加入相应的酸后，将容器封闭并插入转子。 冷却完成后，缓慢打开容器时，预计会有剩余的反应气体。 3.2.1A组：1碳酸盐 被认为更容易溶解的样品(在本研究中，碳酸盐白云石、碳水化合物和CaSO4)用16ml王水(样品量高达500mg)消化。 220℃的目标温度足以进行温度程序(见表2)。 3.2.2B组：氧化物 含硅酸盐的难消化材料(Siralox、铝土矿和滑石)用3ml磷酸、2ml氢氟酸、3ml硫酸和4ml去离子水的混合物消化，仅使用浓酸。 使用高沸点酸，如磷酸和硫酸，可以将最高消化温度提高到250℃(见表2)。 使用10ml硼酸进行络合步骤(目标温度 160℃，10min斜坡和保持时间)，用于游离氢氟酸的络合和任何沉淀的碱土氟化物(如滑石的MgF2)的再溶解。随后，将溶液转移到刻度小瓶中，并填充至一定体积。铝氧化物催化剂)200mg铝土矿(各种铝(氢)氧化物与少量铁和钛矿物混合200 mg滑石(MgsSiO1o(OH)2) 20mg 3.3.温度程序 Rampmin1 T[C] Hold [min] Group A 20 220 20 GroupB 20 250 20 Complexation 10 160 10 4结果 图2：CaSO4、白云石和碳水化合物的温度分布 图2和图4显示了A组和B组消化液的温度分布-三种不同的样品类型。红色曲线很好地显示了所有容器按照预设温度程序的平均温度。只能观察到稍有不同的消化特性，表明在同一运行中消化各种样品的可能性，结果令人满意。 关于最小的体积损失，没有观察到过多的排气(碳酸盐样品中的一些二氧化碳除外)。 图3：从左至右消化CaSO4(500nmg))、白云石(300mg)和碳水化合物(500mg) A组的消化液为无色(CaSO4) 或淡黄色(白云石和碳水化合物、稀土)溶液。白云石是唯一显示少量无色残留物的样品，很可能是硅酸盐。加入氢氟酸后，这些残留物应完全溶解。 B组矿物经200mg样品成功消化。消化后的溶液都是无色透明的，除了Siralox样品显示出可能由残留硅酸盐引起的轻微雾状。优化氢氟酸的用量可以解决这一问题。 图4：SiRAIOx、铝土矿和滑石粉的温度分布 图5：从左到右消化Sialalx、铝土矿和滑石粉(200mg) 一般来说，自然存在的矿物样品差别很大，成分也各不相同。完全消化它们的能力在很大程度上取决于它们的化学成分和结构。如果消化后仍能观察到原始样品的残留物，则本方法可作为优化酸混合物或保持步骤长度的良好起点。一般来说，细磨的粉末比粗颗粒的加工时间短。 5 结论 配备20SVT50转子的Multiwave5000是一种功能强大的配置，可快速可靠地消化高要求无机基质的高端样品。 SmartTemp技术确保即使是反应性样品也能快速可靠地控制温度。 Contact Anton Paar GmbH Tel： +43 316 257-0 asc@anton-paar.com|www.anton-paar.com EANAwww.anton-paar.com 通常，特别是对于二氧化硅、铝及其许多变体或混合物的氧化物，需要使用不同的硫酸、氢氟酸、磷酸和高氯酸混合物进行消化，在许多情况下，需要随后与硼酸进行络合步骤。毫不奇怪，这会导致大量难以溶解的沉淀物。带有20SVT50转子的Multiwave 5000可以快速达到很高的消化温度，并在较长时间内保持它们。因此，即使对于难以消化的样品，也可以获得很好的消化质量。