土壤中重金属元素检测方案(ICP-MS)

采用 HJ 766-2015 和 Plasma MS300 电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的重金属元素含量 关键词： Plasma MS300，电感耦合等离子体质谱仪，土壤，重金属 引言 土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全，与人类的生存息息相关。 本文在前人研究基础上，采用HJ766-2015，利用Plasma MS300电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的重金属元素含量，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，实现了对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl和Pb等14种重金属元素含量的快速准确测定。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测。 仪器特点(技术优势) 1.石英、耐氢氟酸等丰富多样的进样系统；分立式矩管，便于拆卸维护；；可选配半导体制冷进样装置和自动进样系统。 2.27.12MHz全固态RF发生器，实现极高的稳定性； 自动匹配速度快，保证了点火成功率 3.双锥接口，可在真空状态下直接拆卸维护 4.大范围精确可调的三维平台，实现矩管全自动定位和校准 5.双离轴离子传输(偏转)系统，去除不带电粒子，保证低噪声和高灵敏度6.He气碰撞池匹配高性能质量流量控制器，有效去除多离子干扰 7.高通量的长四极杆，质量范围2-265amu，分辨率<0.8amu；应用世界领先的DDS技术，实现自动频率匹配，保证离子有效筛选 8.双模式检测器，脉冲计数和模拟计数检测，高达9个数量级线性范围 样品前处理 称取土壤标准样品0.200g， 加入6mLHN03， 2mL HF， 逐滴滴加 H0 1.5mL，于微波消解罐中，根据标准 HJ766-2015进行微波消解，后加入2mL HCIO4，冒烟至尽干，加入5mL HNO回溶后，转移定容至50mL 塑料容量瓶中，待测。 转移定容 仪器参数 仪器工作参数 设定值 1350 仪器工作参数 设定 冷却气流速/Lmin-1 射频功率/W 蠕动泵转速/rpm 35 碰撞反应池流量/L min-1 13.5 辅助气流速/L min-1 0.8 方法检出限 在仪器最佳工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，，以3倍 标准偏差计算方法中各待测元素检出限，，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。 各元素的检出限和测定下限 元素 质量数 检出限 ng/ml 测定下限 ng/ml Be 9 0.006 0.018 Cr 52 0.012 0.040 V 51 0.030 0.10 Mn 55 0.011 0.037 Co 59 0.011 0.037 Ni 61 0.048 0.16 Cu 63 0.036 0.12 Zn 66 0.13 0.44 As 75 0.063 0.210 Mo 95/97 0.069 0.23 Cd 111 0.004 0.014 Sb 121/123 0.096 0.32 T1 205 0.023 0.075 Pb 206 0.011 0.037 典型元素校准曲线 以Be、 As、 Hg为典型元素，利用单元素标准溶液配制一系列校准溶液，并绘制校准曲线。 Be 浓度 ng/ml As 浓度 ng/ml 空白 0.136 空白 0.000 标准1 1.116 标准1 1.016 标准2 4.978 标准2 4.902 标准3 9.903 标准3 10.151 标准4 49.714 标准4 50.040 标准5 100.153 标准5 99.970 稳定性 元素 测试值 ng/ml 平址均 值 RSD% 计算值 认定值 ng/ml ug/g ug/g 9Be 7.29，7.43，7.11，7.15，7.26 7.25 1.72% 1.81 1.85 0.34 52Cr 1407.4，1385.8，1407.3，1400.2， 1401.9 0.69% 350.5 370±16 1409.0 51√ 966.2，944.6，957.4，956.1，958.6 956.6 0.81% 239.1 247±14 55Mn 5522.8，5423.1，5389.2，5308.6， 5410.0 1.42% 1352.5 1420±75 5406.2 59Co 82.1，81.7，82.3，79.1，78.8 80.8 2.09% 20.2 22±2 61Ni 254.6，254.6，258.9，253.0，253.7 254.96 0.90% 63.7 64±5 63Cu 152.0，154.3，154.1，142.8，141.7 149.0 4.16% 37.2 40±3 66Zn 781.6，822.4，825.0，817.7，821.7 813.7 2.23% 203.4 210±13 75 As 216.7，213.9，214.6，209.2，203.1 211.5 2.57% 52.9 58±6 97Mo 11.74，11.52，11.6，11.64，11.19 11.54 1.87% 2.88 2.6±0.3 l11Cd 1.51，1.63，1.65，1.66，1.70 1.63 4.41% 0.407 0.35 ± 0.06 123c3b 26.6，27.3，27.4，27.3，27.4 27.2 1.21% 6.80 6.3±1.1 205T1 2.96，2.91，2.92，3.11，3.12 3.00 3.54% 0.75 0.94 0.25 206pb 242.9，239.8，240.8，229.5，226.2 235.8 3.18% 58.9 58±5 结论 按照 HJ766-2015标准，利用 Plasma MS300 电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的15种重金属元素进行测定，其 RSD 小于5.0%，测定值均与标准样品的认定值一致量。 Plasma MS300 能够快速、准确、可靠的测定土壤中 Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl和 Pb等14种重金属元素，方法简单，分析结果准确可靠，测定值与参考值一致，适用于土壤中无机污染物的测定。 本文采用HJ766-2015，利用 Plasma MS300电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中 的重金属元素含量，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，实现了对土壤中Be、 Cr、 V、 Mn、 Co、 Ni、 Cu、 Zn、 As、 Mo、 Cd、 Sb、Tl和 Pb等 14种 重金属元素含量的快速准确测定。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的检测 。