气相色谱仪载气中分离度检测方案(气相色谱仪)

Application No.G328ANewshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2020年4月400-650-0439 各种载气的分离比较和气体选择器的使用介绍 气相色谱仪的载气主要包括 He、N2、H2等，其中，最常用的是He。近年来，由于 He的供应不足和价格高涨，出现了使用He之外的替代载气进行分析的需求。然而，分离因载气的不同而异，因此，需要重新研究分析条件，并根据分离目的区分使用载气。本文中分析了使用3种载气(He、N2、H2)的 Grob Test mix。另外，变更载气线速度，确认了各自的分离差异。 通过使用图1所示的可轻松切换载气的气体选择器(NexisTM GC-2030 专用选配品、P/N：S221-84916-41)，无需更换气体管道，就可以通过软件切换两种气体。 Y.Nagao、T.Ishii 图1气体选择器 LabSolutions TM 的载气切换 控制GC 的LabSolutions 软件中，可以通过软件来切换载气。此外，可以实时查看完成载气切换所需的剩余时间。载气的置换时间取决于装置配置等因素，在 FID分析中，大概需要10~15分钟的时间。 图2 LabSolution 中的载气切换功能 l分析条件 本实验的GC 装置配置和分析条件如表1所示，用于分析的混合组分如表2所示。 表1检测条件 模型 ： Nexis GC-2030/AOC-20i 进样量 ： 0.5 uL 进样温度 ： 260℃ 进样模式 ： 分流 分流比 ： 1：39 载气 ： H，/He/N， 载气控制 ： 线速度(20、30、40、50 cm/sec) 色谱柱 ： SH-Stabilwax (30 m × 0.25 mm I.D.、0.50um) 柱温 ： 70℃(2 min)-20℃/min-180℃-5℃/min- 200℃ (15 min) 检测器 氢火焰离子化检测仪(FID) 检测器温度 ： 260℃ 检测器气体 H， 32.0 mL/min、空气 200 mL/min 补气 ： 使用H2.N载气时 Nz (24 mL/min) ： 使用 He载气时 He (24 mL/min) 表2混合测试组分信息(各10 ppm) 1.癸烷 2.壬醛 3.辛醇 4.2，3-丁二醇 5.二环己烷 6.月桂酸甲酯 7.二甲苯胺 8.2，6-二甲酚 9.2-乙基己酸 正己烷 色谱图比较 一般来说，载气的线速度会对气相色谱仪的分离离成影响。使用He载气，变更线速度时的色谱图比较如图3所示。 然后，变更载气，通过线速度(30 cm/sec) 得到的色谱图比较如图4所示。 图3 He 为载气时的混合测试组分色谱图比较 图4线速度 30 cm/sec 时混合测试组分色谱图比较 总结 在气相色谱仪中，分离时的最佳线速度取决于载气的种类。N，是价格低廉、安全的气体，但不适用于高分离度要求的分析。H，价格低廉、适用于高速分析，但在操作时需要引起注意，并采用相应措施，例如，在柱温箱内安装氢气传感器 (P/N： S221-78910-41)，检测氢气浓度等。 不需要高分离度，进行低成本分析时使用N2，需要高分离度、高速分析时，使用 He和H，等等，根据分析目的切换不同的载气，可以有效降低 He 气体的使用量。 另外，通过使用气体选择器，在连续分析时也可以自动切换载气。对于所需的分离度不同，使用与之相适应 岛津应用云的载气进行多项分析时，也可以自动完成同时 分析。 ( 免责声明： ) 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 气相色谱仪中，分离时的最佳线速度取决于载气的种类。N2是价格低廉、安全的气体，但不适用于高分离度要求的分析。H2价格低廉、适用于高速分析，但在操作时需要引起注意，并采用相应措施，例如，在柱温箱内安装氢气传感器（P/N：S221-78910-41），检测氢气浓度等。不需要高分离度，进行低成本分析时使用N2，需要高分离度、高速分析时，使用He和H2等等，根据分析目的切换不同的载气，可以有效降低He气体的使用量。 另外，通过使用气体选择器，在连续分析时也可以自动切换载气。对于所需的分离度不同，使用与之相适应的载气进行多项分析时，也可以自动完成同时分析。