粮食中氯化苦残留量检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 气相色谱法测定粮食中氯化苦残留量 氯化苦是一种重要的熏蒸剂，对昆虫和真菌病有毒杀作用，常用于粮食仓库、谷物储藏室等消毒，易造成对粮食的污染。氯化苦也是催泪性很强的有毒物质，人吸入 0.0068mg/130-60min 会引起危险性病征，吸入0.8mg/1，会发生致死中毒。中毒症状表现为咳嗽、呼吸困难、气喘和全身无力。我国规定粮食中氯化苦残留测定标准方法为分光光度法，但该方法操作繁琐，费工费时，重现性差，且存在着介质背景干扰大，最低检出浓度仅为 0.050mg/kg。目前气相色谱法测定氯化苦，主要采用酸回流和石油醚方法，提取样品中的氯化苦，酸回流方法，提取样品中的氯化苦操作复杂，而石油醚方法，提取样品中氯化苦对分析人员健康和环境有一定的危害。本文采用无水乙醇提取粮食中氯化苦对分析人员健康和环境危害小，操作简单，干扰因素少，所用器材、试剂简单，灵敏度高，重复性好。可用于粮食中氯化苦残留量的检验。 仪器准备 仪器简介 GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比**，性能优良，运行稳定可靠。 应用领域 石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 色谱条件 色谱柱 DB-1730m×0.32mm×0.25um 柱温 50℃保持 10min 载气 高纯氮 流速 60mL/min 进样口温度 200℃ 检测器温度 280℃ 进样量 1uL， 不分流 测定结果： 表1 样品中氯化苦的添加回收率和相对标准偏差 样品 添加水平 回收率 平均回收率 RSD / mg/kg) /%) /%) /%) 0.02 93.5~105.0 99.5 4.4 糙米粉 0.10 96.2~105.0 101.0 3.1 1.0 90.2~99.8 94.2 4.7 0.02 91.7~102.0 96.7 4.5 小麦粉 0.10 91.7~103.0 98.0 4.7 1.0 91.2~105.0 98.6 6.3 玉米粉 0.02 93.2~110.0 104.0 7.0D 0.10 96.4~102.0 98.9 2.3 1.0 96.4~105.0 101.0 3.7 QQ： 传真：京科捷分析仪器有限公司(QQ： 氯化苦是一种重要的熏蒸剂，对昆虫和真菌病有毒杀作用，常用于粮食仓库、谷物储藏室等消毒，易造成对粮食的污染。氯化苦也是催泪性很强的有毒物质，人吸入0.0068mg/l30-60min会引起危险性病征，吸入0.8mg/l，会发生致死中毒。中毒症状表现为咳嗽、呼吸困难、气喘和全身无力。我国规定粮食中氯化苦残留测定标准方法为分光光度法，但该方法操作繁琐，费工费时，重现性差，且存在着介质背景干扰大，zui低检出浓度仅为0.050mg/kg。目前气相色谱法测定氯化苦，主要采用酸回流和石油醚方法，提取样品中的氯化苦，酸回流方法，提取样品中的氯化苦操作复杂，而石油醚方法，提取样品中氯化苦对分析人员健康和环境有一定的危害。本文采用无水乙醇提取粮食中氯化苦对分析人员健康和环境危害小，操作简单，干扰因素少，所用器材、试剂简单，灵敏度高，重复性好。可用于粮食中氯化苦残留量的检验。