硅材料中金属元素检测方案(ICP-AES)

Application 仪器配置 EXPEC 6000 测定硅材料中多种元素 Determination of Elements in Slicon Materials by EXPEC 6000 应用中心 技术特点 ● 光谱干扰 ● 难电离元素分析 硅材料具有优异的电学性能和机械性能，是用量最大、应用最广的半导体材料。硅材料中B、P、Cu、Fe等都是极有害的杂质，因此，电子工业中对硅材料的纯度要求极高。 由于硅材料中主成分是硅和碳，溶解此类样品通常需要加入HF，温度过高易造成B的损失，另外硅材料中杂质含量通常很低，要求分析仪器具有较高的灵敏度，尤其要求B、P等难电离元素具有高灵敏度。因此，选择合适的消解方法和高灵敏的检测仪器对此类样品的分析至关重要； 本文采用氢氟酸等混合酸低温湿法消解硅材料样品，随后使用 EXPEC 6000 对该样品中AI、B、Ca、Fe、Ni、Mn、P、Ti8种有害杂质元素进行测定， 并考察了仪器检出限和方法的精密度。 准确称取0.5g(精确至0.0001g)粉末样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入特定的混合酸置于电热板上以一定的温度反应至溶液澄清透明，随后加入高氯酸低温温酸至剩余酸量约 1-2mL，重复超酸2次，冷却后转移至容量瓶，加水至50g， 待测。 杭州谱育科技发展有限公司 仪器： EXPEC 6000等离子原原子发射光谱仪；仪器参数见表1。 表1 EXPEC 6000 的仪器条件 参 数 设置 RF功率 1150 w 等离子观测 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.60 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10s， 短波15s智能积分 标准溶液配置 将浓度为 1000p g/mL 的单素素标准溶液稀释至如表2所示混合标准溶液浓度梯度。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素 名称 标准溶液浓度(ug/mL) 1 Al、B、Ca、Fe、Ni、Mn、P、Ti 0\0.2\0.5\1.02.0 按样品空白连续11次测定的3倍SD计算 元素的检出限(LOD)，结果列于表3. 表3元素的检出限 元素波长(nm) LOD (Mg/L) Al396.1 0.081 B208.9 0.0069 Ca 393.3 0.0001 Fe 238.2 0.0018 Ni 231.6 0.012 Mn 257.6 0.0007 P213.6 0.0138 Ti 323.4 0.0081 测量结果与方法精密度 采用EXPEC 6000测定杂质含量不同的2 种硅材料样品，每个样品取2个平行样，测量结果及精密度见表 4。 结论 本文采用 EXPEC 6000 测定硅材料中AI、B、Ca、Fe、P、Ni、Mn、Ti8种元素含量，通过对杂质含量不同的2种硅材料样品的测量，并计算检出限和方法精密度，考察 EXPEC 6000在硅材料样品中的实际分析性能。结果表明：每种样品平行2次消解并测量的相对相差均小于6%， EXPEC 6000可用于硅材料样品中难电离元素B、P及金属元素的分析检测。 表4测量结果与精密度 元素 样品编号 两个平行样测定值(%) 平均值 相对相差(%) 1 2 (%) AI ① 0.0725 0.0735 0.0730 1.37 ② 0.1792 0.1792 0.1792 0.00 B ① 0.0018 0.0019 0.0019 5.26 ② 0.0152 0.0147 0.0149 3.36 Ca ① 0.0705 0.0688 0.0696 2.44 ② 0.0383 0.0369 0.0376 3.72 Fe ① 0.3925 0.4058 0.3991 3.26 ② 0.2127 0.2109 0.2118 0.94 Ni ① 0.0121 0.0119 0.0120 1.67 ② 0.0067 0.0069 0.0068 2.94 Mn ① 0.0123 0.0122 0.0123 0.81 ② 0.0089 0.0092 0.0091 3.30 P ① 0.0038 0.0037 0.0037 2.70 ② 0.0017 0.0018 0.0017 5.88 Ti ① 0.0264 0.0260 0.0262 1.53 0.0135 0.0137 0.0136 1.47 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号 邮编：310052 电话：0571-85012185 网址：： www.puyukeji .cn 本文采用氢氟酸等混合酸低温湿法消解硅材料样品，随后使用EXPEC 6000对该样品中Al、B、Ca、Fe、Ni、Mn、P、Ti 8种有害杂质元素进行测定， 并考察了仪器检出限和方法的精密度。