牛奶中硫氰酸根离子检测方案(二手分析仪器)

检测技术帕提曼-卡吾力等：离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根离子44@ 1994-2013 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.http：//www.cnki.net 帕提曼-卡吾力 古丽曼-木哈买提拜 贾新建 摘 要：液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱法分析，电导检测器检测，外标法定量。使用了戴安公司的离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根"方法，该方法使用戴安公司离子色谱仪和 AS16 离子色谱柱进行检测。该检测方法结果准确，重复性良好，检测限低，相关系数 r=0.999 9，回收率99%~100%。结论：方法灵敏，结果准确，适用于牛奶中硫氰酸根的快速测定。 关键词：离子色谱仪；硫氰酸根；牛奶 中图分类号：S816.17 文献标识码：A 文章编号：1001-991X(2011) 19-0043-02 硫氰酸钠(NaSCN) 是白色斜方晶系结晶或粉末，毒害品。它的毒性主要由其在体内释放的氰根离子在体内能很快与细胞素氧化酶中的三价铁离子结合，抑制该酶活性，使组织不能利用氧而产生中毒。原料乳或者奶粉中掺入硫氰酸钠后可有效的抑菌、保鲜，延长产品的保质期，故不法奶户用这点将硫氰酸钠掺入原料乳或者奶粉中，损害了消费者的健康。随着卫生部在食品安全方面的工作力度逐渐加大，2008年12月12日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非使用物质和易滥用的食品添加剂名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。国家为打击违法添加非使用物质和滥用食品添加剂专项整治中，也制定有检测方法，本方法在使用过程中，结果准确，重复性好，检测限低，适用于牛奶中硫氰酸根的快速测定，保障了对硫氰酸根的离子在牛奶中的残留监控。 1 材料与方法 1.B 仪器离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器； 离心机：冷冻离心机。 2试剂与材料试验用水均为超纯水，乙氰(色谱纯)，固相萃取 小柱：ONGUAR RP 柱(2.5mD，或相当者(如CB)，使用前依次用5ml 甲醇和10ml 水活化。硫氰酸标准品：北京化工厂生产。 硫氰酸标准储备液：将硫氰酸标准品于80℃烘箱内烘干2h。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000 ml 容量瓶中，定容，混匀。即得1000 mg/kg硫 ( 帕提曼-卡吾力，新疆 维 吾尔自治区兽 药 饲料监察所，83 0063， 乌鲁 木 齐市南湖西路 37号。 古丽曼-木哈买提拜、贾新建 ， 单位 ) ( 及通 讯 地 址 同第一作者。 收稿日 期 ：2 011-05-27 ) 氰根标准储备液。 硫氰酸标准中间液：硫氰酸标准储备液1 ml，置于100 ml 容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸 10mg/l。 硫氰酸标准使用液：移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0ml硫氰酸标准中间液、用水定容于 10 ml 容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/。 样品处理与测定：取牛乳样品4ml，加入5ml乙氰沉淀蛋白，取清液1ml，加水稀释至 10 ml，0.22 pm尼龙膜过滤后，过ONGUAR RP 柱，即可进样。 1.3离子色谱参考条件色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IONPACAS16， 4.0 mmx250 mm 分析柱；IONPAC AG16，4.0 mmx50 mm保护柱；或其他相当者。 流动相：KOH溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。KOH 梯度程序如下： 表1 流动相梯度 时间(min) KOH 浓度(mmol) 0 13 13.1 18 18.1 23 流速：1.0 ml/min；制制器：ASRS-300型抑制器，4mm；抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流175mA；柱温：30℃；进样体积：100 pl。 1.4标准曲线的绘制 按2.4建立的仪器条件，取浓度范围在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 pg/ml 的硫氰酸根标准溶液各加0.1、0.2、0.5、1.0、2.0ml，用水定容于10ml容量瓶中，上机测定，峰面积是：0.047 8.0.102 1、0.2672、0.567 3、1.152 3，所得标准曲乡，方程分别为 Y=0.619 9-0.009 2X，相关系数 r=0.999 9。 1.5回收率试验 在2.4项建立仪器条件下对添加了 0.25、0.5、1.25 mg/kg 硫氰酸的牛奶进行收回收率的测定试验和批内相对标准偏差，重复测定3次，计算批间相对偏差，结果见表2。 表2牛奶中硫氰酸不同添加浓度的回收率测定结果 添加量 测得值 回收率(%) 平均回 RSD(%) img/kg) ((rmg/kg_ 收率(%) 批内 批间 0.25 0.248 99.20 0.25 0.247 98.8C 99.20 0.4 0.4 0.25 0.249 99.60 0.50 0.497 99.40 0.50 0.495 99.0C 99.40 0.4 0.4 0.50 0.499 99.80 1.25 1.250 100.00 1.25 1.248 99.84 99.89 0.1 0.4 1.25 1.248 99.84 图1硫礼根标准曲线 图2硫乳酸根标准品图谱 图3称准添加样1谱 图4标准添加样2图谱 5牛奶样平行样1图通 图6牛奶样品平行2图话 1.6样品分析与结果(见表3 表3 样品测定结果 项目 取样 样品峰 试液中含量C 计算结果X RSD(%) 量(ml) 面积 (pg/ml) (pg/ml) 1 4 0.025 3 0.0556 1.251 0.9 2 4 0.0257 0.056 3 1.267 0.9 2结果计算 X=(C-Co)x9x10/4 式中：X——液态牛奶中硫氰酸的含量(ug/ml)； C——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度(pg/ml)； 9——液态奶的体积与乙腈体积之和(ml)； 4——液态奶的体积(ml)； 10——稀释倍数； 3 精密度在重复性条件下，获得的硫氰酸根的独立测试结 果能够满足标准要求。 4 讨论 4.1 在测定样品前，如果实验室温度较低，应等待柱温升至30℃后再开泵。 4.2 配制好的样品和流动相使用前 0.45 um 或 0.2 um的水系滤膜过滤，可以获得相对稳定的回收率。 4.3方法中只只加水”淋洗液技术，能够自动产生需要的淋洗液浓度，替代了传统人工配制的方式，克服了因手动配制带来的浓度不准确，操作繁复缺点。 ( (编辑： 刘敏 跃 ， Im -y @ tom.com) ) 液态奶样品沉淀蛋白去除脂肪后，用离子色谱法分析，电导检测器检测，外标法定量。使用了戴安公司的‘离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根’方法，该方法使用戴安公司离子色谱仪和AS16离子色谱柱进行检测。该检测方法结果准确，重复性良好，检测限低，相关系数r=0.9999,回收率99%。结论：方法灵敏，结果准确，适用于牛奶中硫氝酸根的快速测定。